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HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑含量
目的:建立HPLC-RID同时测定咽立爽口含滴丸中樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑的含量的方法.方法:采用依利特C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液(65:35);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;示差检测器.结果:樟脑、石竹烯、龙脑、异龙脑分别在0.102-1.535、0.009-0.162、0.103-1.554、0.107-1.607m g/mL内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=79 284X+4 796.6(r=0.9993)、Y=48 979X-22.275(r=0.9992)、Y=79 415X+2 756.0(r=0.9991)、Y=77 727X+2 635.7(r=0.9990).平均加样回收率(n=6)分别为101.19％(RSD=1.75％)、101.45％(RSD=1.42％)、100.02％(RSD=0.13％)、99.74％(RSD=1.21％).结论:该方法简便、准确、重现性好,为以艾片、艾纳香油为主药的中成药的质量控制提供另一种测定方法.
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不同采集时间对马尾松针中主要成分的影响
目的:研究同一马尾松植株不同采收期的针叶中主要成分的含量变化规律,探讨采收期对成分的影响.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS方法测定石竹烯含量,HPLC方法同时测定花旗松素与芦丁含量,通过多指标含量测定比较不同样品的成分含量.结果:该产地的马尾松针中主要成分均呈现季节性波动,其中挥发油含量以2月采集的样品高为0.65％,石竹烯含量以10月采集的样品高为225.10μg/g,芦丁和花旗松素含量以6月采集的样品高分别为35.41μg/g和13.41μg/g.结论:同一产地的马尾松针不同采收时间各成分含量差异较大,有效成分含量监测引导下的采收期确定,将有利于马尾松新资源的合理利用与开发.
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佩兰药材中石竹烯含量测定方法研究
目的:建立佩兰药材中石竹烯含量的测定方法.方法:采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[DB-1701弹性毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)]测定佩兰药材中石竹烯的含量.结果:石竹烯在0.002～2.0 g·L~(-1)呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率在96.8%～104.2%.结论:本方法准确可靠、简便、重复性好,可用于佩兰的质量控制.
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青银注射液中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯含量的气相色谱法测定
目的:建立青银注射液中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯含量的气相色谱测定方法.方法:采用安捷伦6890NGC气相色谱仪,FID检测器,SE-30石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定.结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为96.87%(RSD=3.6%);蒿酮为98.34%(RSD=2.1%),樟脑为97.50%(RSD=3.1%);石竹烯为98.62%(RSD=2.5%).结论:本法灵敏、准确、重复性好,可用于青银注射液中的质量控制.
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黄花败酱超临界萃取物的化学成分及其抑菌活性研究
目的 对山东德州黄花败酱超临界萃取物进行分析鉴定,测定其抑菌活性及小抑菌浓度(MIC).方法 采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)提取黄花败酱的有效成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)对其萃取物进行分离鉴定,采用琼脂扩散法测定萃取物的抑菌活性,采用微量稀释法测定其小抑菌浓度(MIC).结果 共分离出了24种化学成分,黄花败酱超临界萃取物对沙门氏菌、福氏痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌均有明显抑制作用,对大肠杆菌无明显抑制作用,其对福式痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌的小抑菌浓度为4 mg·mL-1,对沙门氏菌的小抑菌浓度为5 mg· mL-1.结论 为败酱属植物资源的进一步开发应用提供科学而确切的实验依据.
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石荠苧总黄酮镇痛作用及其作用机制研究
现代药理研究表明,石荠苧含有1,8-桉叶油素、β-石竹烯、香荆芥酚、百里香酚、黄酮类化合物及多种微量元素.为充分利用该植物资源,为石荠苧的临床应用和新药开发提供实验依据,我们对其镇痛作用进行研究,现报告如下.
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《药性赋》释义
白豆蔻白豆蔻又名多骨、壳蔻,为姜科植物白豆蔻的果实,原产于泰国、越南、老挝、柬埔寨、斯里兰卡及南美洲等地,我国广东、广西、云南亦有栽培;每年10～12月份果实呈黄绿色尚未开裂时采收,除去残留的果柄,晒干即可入药.其性温,味辛,入肺、脾经.经测定,果实中主要含有挥发油,其中有龙脑、葎草烯、环氧化物、桉叶素、石竹烯和月桂烯等成分,具有行气、暖胃、消食、宽中的功效,用于治疗气滞、食滞、胸闷、腹胀、噫气、吐逆、反胃、冷泻及疟疾等症,为补肺气、益脾胃、理元气的常用药.《本草经疏》载:"白豆蔻,主积冷气及伤冷吐逆,因寒反胃.暖能消物,故又主清谷;温能通行,故主下气.东垣用以散肺中滞气,宽膈进食,去白晴翳膜,散滞之功也."
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识别真假丁香
丁香又称公丁香、子丁香,为桃金娘科植物丁香的花蕾,既可作为高级香料,又有很高的药用价值,每年9月至次年3月间,在花蕾由青转为鲜红时采收,除去花梗,晒干即可入药.其性温,味辛,入胃、脾、肾三经,主要成分为丁香油,由丁香油酚、β-石竹烯、苯甲醛、苄醇、胡椒酚和α-衣兰烯等组成;还含有丁香酮和番樱桃素等成分,具有温中、暖肾、降逆的功效,常用于治疗呃逆、呕吐、反胃、泻痢、心腹冷痛、疝气和癣疾等症.
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珠光香青挥发油化学成分分析
目的:分析珠光香青挥发油的化学成分.方法:采用GC-MS联用法对珠光香青挥发油的化学成分进行分离和鉴别.结果:挥发油含量为0.4%,14种成分全部被鉴定.主要成分为石竹烯19.5%.结论:87.9%为倍半萜,其分子较大,香气保留时间较长.
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闽产胜红蓟挥发油化学成分GC—MS分析
目的 研究闽产胜红蓟挥发油的化学成分. 方法 采用水蒸气蒸馏法提取胜红蓟挥发油,气相色谱一质谱联用法分离分析其成分,面积归一化法计算各成分的相对含量. 结果 从胜红蓟挥发油中鉴定出19个化合物,占挥发油总量的95.87％. 结论 胜红蓟挥发油主要化学成分是早熟素Ⅰ、早熟素Ⅱ和石竹烯.
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白花前胡地上部分挥发性成分对比
目的:研究白花前胡地上各部位挥发油的化学成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取白花前胡新鲜地上部分各部位的挥发油,以气相色谱-质谱联用仪测定其化学组分.结果:花中含量较高的成分为氧化石竹烯(26.590％),2,6,6-三甲基双环[3.1.1]-2-烯(13.605％);果中为石竹烯(34.589％),1R-α-蒎烯(14.444％);叶柄中为(1α,4aα,8aα)-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-(1-异丙基)-萘(33.671％),[s-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-异丙基)-1,6-环己烯(22.474％％),1R-α-蒎烯(11.479％);茎中为1R-α-蒎烯(15.544％),[s-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-异丙基)-1,6-环己烯(14.212％),石竹烯(11.551％).结论:白花前胡地上部分挥发油中,石竹烯类、1R-α-蒎烯含量较高,茎和叶柄挥发油中萘类成分含量较高,在考虑综合利用的同时,应防止人畜中毒.
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GC法测定新益心宁神片中3种挥发性成分含量
目的:建立同时测定新益心宁神片中乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯3种挥发性成分含量的方法.方法:采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温;进样口温度:240℃;检测器:FID;检测器温度:270℃;载气:氮气;流速:3.0mL/min;分流比:10∶1;进样量:1μL.结果:乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯分别在0.0100～0.320 mg/mL(r1 =0.9997)、0.0166～0.531 mg/mL(r2 =0.9998)、0.0088 ～0.282 mg/mL(r3=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.平均加样回收率(n=9)分别为99.07％、99.34％、98.93％,RSD分别为0.49％、0.31％、0.57％.结论:该方法快捷、准确、重复性好,能够用于新益心宁神片的质量控制.
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毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量
目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2 mL·min-1,分流比为1:10,内标为萘.结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.048 50～0.77600 mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999)；平均加样回收率分别为99.20％、99.45％,RSD分别为1.82％、2.47％(n均为6).结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考.
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积雪草挥发油的GC指纹图谱研究
目的 建立积雪草挥发油的气相色谱指纹图谱.方法 采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批积雪草挥发油指纹图谱进行研究.结果 GC指纹图谱中共有33个共有峰,10批积雪草药材的指纹图谱相似度均大于0.90,符合指纹图谱的技术要求.结论 所建立积雪草挥发油指纹图谱,可作为积雪草药材以及正在研制的抗抑郁新药雪抑乐的质量控制依据.
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毛细管气相色谱法测定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟脑的含量
目的 建立测定青蒿药材及不同提取方法所得青蒿油中石竹烯和樟脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm);载气为氮气;十三烷为内标物;程序升温,检测器温度270℃;N2流速3 ml·min-1,H2流速35 ml·min-1,空气流速300 ml·min-1,尾吹气N2流速30ml·min-1.结果 石竹烯、樟脑与内标物十三烷能达到良好分离,线性范围0.049～0.490 ng;青蒿药材中樟脑的加样回收率为97.21%(RSD=0.79%)、石竹烯为100.38%(RSD=0.73%),青蒿油中樟脑的加样回收率为98.89%(RSD=1.09%)、石竹烯为100.61%(RSD=0.87%).结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于青蒿药材及青蒿油的质量控制.
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罗汉松种子挥发油及石油醚提取物GC-MS分析
目的 分析罗汉松种子挥发油及石油醚提取物的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法和回流提取法分别提取罗汉松种子挥发油及石油醚提取物,以气相色谱-质谱法(GC-M S)对两者的化学成分进行分析鉴定,用峰面积归一法计算各成分的相对百分含量.结果 挥发油中的主要成分为川芎嗪(97.27%)和(S)-马鞭草烯酮(2.73%);石油醚提取物中的主要成分为海松酸(15.54%)、璎柏酸甲酯(15.21%)、石竹烯氧化物(10.08%)和古巴烯(9.62%).结论 川芎嗪是罗汉松种子挥发油的主要成分,也是罗汉松种子治疗心胃痛的物质基础.
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川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱法测定
目的:建立川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱测定方法.方法:采用岛津GC-14B气相色谱仪,FID检测器,DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定.结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为97.11%(RSD=3.1%);蒿酮为95.52%(RSD=4.2%);樟脑为95.64%(RSD=4.5%);石竹烯为96.81%(RSD=3.9%);氧化石竹烯为95.89%(RSD=4.6%).结论:本法灵敏、准确,重复性好,可用于黄花蒿中挥发性成分的质量控制.
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毛细管气相色谱法检测榄香烯原料药的有关物质
目的:建立毛细管气相色谱法(CGC法)检测榄香烯原料药的有关物质.方法:采用DB-WAXetr(60 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管气相色谱柱,柱温为程序升温(起始柱温为80℃,维持5 min,以3℃·min-1的速率升温至185℃,再以20℃·min-1的速率升温至230℃,维持60 min),进样口温度230℃,检测器温度230℃,分流比为10:1,进样量1.0 μL.结果:方法的专属性强,β-榄香烯质量浓度在5.003 6～160.12 μg· mL-1的范围内呈线性(r=1.000 0,n=7),低检出限为0.87 μg·hmL-1;3批样品的有关物质总量依次为15.4％、15.5％、14.7％.结论:本方法可用于榄香烯原料药的有关物质检测.
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丁香现代药理研究进展
丁香为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb的干燥花蕾，主要含有丁香酚[eugenol]，丁香酚乙酸脂[acetyl eugenol]，石竹烯[β-caryophyllene]，甲基正庚基甲酮[me～thyln-hepty ketone]等挥发性成分及山柰酚、鼠李素、齐墩果酸等黄酮类成分，具有广泛的生理活性，现将其近10年来药理研究进展综述如下。……
