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气相色谱法测定山西产地椒中麝香草酚及香荆芥酚的含量
目的:建立气相色谱法同时测定地椒中麝香草酚和香荆芥酚含量的方法.方法:以毛细管柱(0.25μm×0.32mm,30 m),FID检测器,氮气为载气,程序升温,初始温度50℃,检测器温度230℃.结果:共测定了8批样品,在该色谱条件下,麝香草酚和香荆芥酚均得到良好的分离.麝香草酚和香荆芥酚的加样回收率分别为99.29％(RSD 2.51％),99.07％(RSD 2.92％).结论:方法灵敏、准确,重复性好,可用于控制地椒的质量.
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HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量
目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 mL·min-1,检测波长277 nm,柱温30℃.结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384 ～4.80 μg(r =0.999 3),0.048～0.60 μg(r =0.999 7),0.015 6 ～0.195 μg(r =0.999 8),0.018 2 ～0.227 5 μg(r =0.999 2),0.226 ～2.825 μg(r=0.999 6),0.228 ～2.850μg(r =0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98％,RSD 2.1％,麝香草酚98.88％,RSD 1.8％,香荆芥酚98.10％,RSD 2.1％,和厚朴酚100.12％,RSD 1.5％,橙皮苷100.40％,RSD 2.6％,大豆苷96.70％,RSD 1.6％.结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定.
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HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及荆芥酚的含量
目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18 (250mm x 4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为274nm.结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg( r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg (r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%.结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据.
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毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量
目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1 μL.结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/mL(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/mL(r=0.99954),0.212-2.120mg/mL(r=0.99963),0.114-1.140mg/mL(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/mL(r=0.99968),0.072-0.720mg/mL(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9％-104.5％(RSD2.4％),99.2％-103.4％(RSD1.9％),97.2％-100.8％(RSD1.9％),96.2％-99.4％(RSD1.7％),96.2％-98.7％(RSD2.1％),95.2％-98.2％(RSD1.8％).结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分.
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香薷传统切制与产地加工炮制一体化比较研究
目的 通过香薷传统切制与产地加工炮制一体化工艺的对比,为香薷产地加工炮制一体化技术实施提供可行性依据.方法 以软化时间、切制段长、烘干温度作为传统切制工艺的考察因素,以切制段长、烘干温度、烘干时间作为产地加工炮制一体化工艺的考察因素,采用L9(34)正交试验,以香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量为综合评价指标,分别优化传统切制和产地加工炮制一体化工艺,并对2个优选出的工艺进行对比研究.采用Agilent 1200型高效液相色谱仪、ECOSIL-C18色谱柱测定香荆芥酚和麝香草酚含量,以乙腈-0.2％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长274 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL.按照2015年版《中华人民共和国药典》挥发油测定法甲法测定挥发油含量.结果 优化的香薷传统切制工艺为:3倍量水淋润软化1 h,切制1.0 cm,50～60℃烘干;优化的香薷产地加工炮制一体化工艺为:趁鲜切制1.0 cm,50～60℃干燥36 h.香薷产地加工炮制一体化佳工艺条件下测得的香荆芥酚、麝香草酚、挥发油含量均高于传统切制工艺.结论 产地加工炮制一体化技术简单方便,能弥补传统切制工艺繁琐、有效成分易流失等不足,切实可行.
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HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚
目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：Eclipse XDB-Cl8柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B），梯度洗脱；柱温：30℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：20μL；香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ1=274 nm，和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ2=294 nm。结果：香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35~127.00μg·mL-1（r =0.9993）、4.74~94.80μg·mL-1（r =0.9991）、4.35~87.00μg·mL-1（r =0.9997）、5.19~103.80μg·mL-1（r =0.9994）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%；4种成分的平均加样回收率（n =9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论：本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好，可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量，为该制剂的质量控制提供理论参考。
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石荠苧总黄酮镇痛作用及其作用机制研究
现代药理研究表明,石荠苧含有1,8-桉叶油素、β-石竹烯、香荆芥酚、百里香酚、黄酮类化合物及多种微量元素.为充分利用该植物资源,为石荠苧的临床应用和新药开发提供实验依据,我们对其镇痛作用进行研究,现报告如下.
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HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸
目的 采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm ×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min.测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2％冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm.测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4％磷酸溶液,检测波长227 nm.测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5％磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm.结果 麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8～0.7160 μg (r=0.9994)、0.071 2 ～1.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86％、97.41％,RSD (n=6)分别为1.19％、0.95％.木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2 ～0.644 0 μg (r=0.9995)、0.075 2 ～1.504 0μg (r=0.9993)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47％、98.34％,RSD (n=6)分别为1.28％、1.07％.迷迭香酸在0.048 6 ～0.9720 μg (r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42％,RSD (n=6)为1.04％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制.
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气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量
目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m x0.25 mm×0.25 μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min.结果:麝香草酚在12.51μg/mL～125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52 μg/mL～215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%.结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法.
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中药牛至单体体外抗阴道毛滴虫作用的研究
目的:检测中药牛至单体百里香酚、香荆芥酚、迷迭香酸和咖啡酸体外抗阴道毛滴虫的作用,以寻找不良反应少、疗效较高的药物.方法:观察牛至单体在不同时间和不同浓度对培养的阴道毛滴虫虫体形态的变化、存活率(%)和低有效浓度.结果:百里香酚和香荆芥酚在5 mmol/L杀灭阴道毛滴虫效应比甲硝唑快1倍;而百里香酚和香荆芥酚低有效浓度分别为 1.25、2.5 mmol/L,比甲硝唑分别弱1和2倍.迷迭香酸和咖啡酸抗滴虫效应比较弱.结论:百里香酚和香荆芥酚具有较强杀灭阴道毛滴虫作用.
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麝香草酚和香荆芥酚对痢疾杆菌和肠炎常见菌的体外抗菌效应
目的研究麝香草酚和香荆芥酚对痢疾杆菌和肠炎常见菌的体外抗菌作用,证实此两种物质为牛至的主要有效抗菌成分.方法采用稀释法体外测试麝香草酚和香荆芥酚对痢疾杆菌4菌株和致病性大肠埃希菌等71个菌株的低抑菌浓度(MIC)和低杀菌浓度(MBC).结果麝香草酚对痢疾杆菌的MIC为0.125～0.250 mg·mL-1,MBC为0.250～0.500 mg·mL-1;对71株肠炎常见菌的MIC为0.031～0.500 mg·mL-1,MBC为0.062～1.000mg·mL-1.香荆芥酚对痢疾杆菌的MIC为0.125～0.500 mg·mL-1,MBC为0.250～1.000 mg·mL-1;对71株肠炎常见菌的MIC为0.062～0.500 mg·mL-1,MBC为0.125～1.000 mg·mL-1.结论麝香草酚和香荆芥酚是牛至的主要有效抗菌成分,体外对痢疾杆菌和肠炎常见菌均具有较强的抑菌和杀菌作用.
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牛至油注射亚微乳中3种成分的含量测定
目的:通过HPLC法测定牛至油注射亚微乳中3种成分(麝香草酚、香荆芥酚、对聚伞花素)的含量.方法:采用Kromasil 100-5 C18 column为分析柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液(54∶46),检测波长274nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:香荆芥酚在0.48～7.2μg的范围内线性关系良好,线性方程为:Y=319.09X+0.425 1,r2=1;麝香草酚在1.04～15.6μg的范围内线性关系良好,线性方程为:y=690.09X+0.353 4,r2=1;对聚伞花素在1.88～28.2 μg的范围内线性关系良好,线性方程为:Y=115.15X-18.037,r2=0.999 9.测得牛至油注射亚微乳中香荆芥酚的含量为1.033 mg· mL-1,麝香草酚的含量为4.561 mg·mL-1,对聚伞花素的含量为0.185 mg·mL-1.结论:该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可同时测定3种成分的含量,可用于牛至油注射亚微乳的质量控制.
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高效液相色谱法测定牛至挥发油羟丙基-β-环糊精包合物中麝香草酚、香荆芥酚、对聚伞花素的含量
目的 建立牛至挥发油羟丙基-β-环糊精包合物中麝香草酚、香荆芥酚、对聚伞花素含量测定方法.方法 采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；以乙腈-水(43:57)为流动相；柱温:35℃；检测波长:272 nm;流速:1.0mL/min;进样量:50 μL.结果 在上述色谱条件下,香荆芥酚在0.2-4.0μg范围内呈良好线性关系,回归方程为:Y =525.7652X-12.2981,r=0.9994；麝香草酚在0.1-2.0μg范围内呈良好线性关系,回归方程为:Y =752.6134X-2.8428,r=0.9999；对-聚伞花素在0.1-2.0μg范围内呈良好线性关系,回归方程为:Y=1265.1478X-35.4011,r=0.9999.结论 以HPLC法测定牛至挥发油羟丙基-β-CD中麝香草酚、香荆芥酚和对-聚伞花素含量方法简单、快速,结果准确.
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牛至挥发油正交提取工艺研究
牛至系唇形科植物牛至Origannum vulgare L.的干燥全草,又名止痢草、土香薷、川香薷、野荆芥等[1],收载于1993年版<湖南省中药材质量标准>和1977年版<中华人民共和国药典>.牛至味辛,性凉,无毒[2],具有清热解表,利水消肿的作用和显著的抗菌作用[3],可用于治疗因暑湿所引起的发热、头痛、身困倦、呕吐、腹泻、腹痛、水肿等症[2],也用于治疗急性胃肠炎、沙门氏菌感染等疾病.牛至全草含挥发油,主要含有对-聚伞花素、香荆芥酚、麝香草酚等抗菌成分[4].我们采用水蒸气蒸馏法提取牛至挥发油,同时以对-聚伞花素为标示成分,利用气相色谱对牛至挥发油进行质量评价,研究牛至药材的佳提取工艺.
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牛至挥发油的GC-MS分析
目的:分析牛至挥发油中的化学成分.方法:气质联用,用HP-5毛细管柱,柱温60℃-240℃,5℃/min程序升温,检测器荷质比范围10～425.结果:气质联用鉴定了29个化合物.结论:牛至挥发油中的主要成分为百里香酚和香荆芥酚.
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湖北产牛至药材中香荆芥酚和麝香草酚的含量测定
采用RP-HPLC法测定湖北省不同产地牛至中香荆芥酚和麝香草酚的含量,结果表明大别山一带产的牛至质量较好,所用的测定方法可靠.
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正交试验优选暑热宁口服液挥发性活性物质的提取工艺
目的:优选暑热宁口服液挥发性活性物质提取工艺.方法:以麝香草酚与香荆芥酚含量为考察指标,以蒸馏液体积倍数、浸泡时间、蒸馏速度为考察因素,通过单因素考察与正交试验优选暑热宁口服液挥发性活性物质提取工艺.结果:优选工艺为1.5倍提取蒸馏液浸泡12h,蒸馏速度30～40滴/min.结论:优选的工艺合理、可行,可为工业化生产提供参考.
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星点设计-响应面分析法优选香薷提取工艺
目的:优选香薷的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,香荆芥酚含量、麝香草酚含量为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用星点设计响应面分析法优选香薷提取工艺.结果:佳提取工艺为11倍量75％乙醇提取3次,每次70 min,该工艺条件下,香荆芥酚质量分数为0.303％、麝香草酚质量分数为0.722％.结论:星点设计-响应面分析法优选的香薷提取工艺,方法简便,合理可行.
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百里香的质量标准研究
目的 制定陕产百里香的质量标准,为该药的资源开发利用提供研究资料.方法采用薄层色谱法对百里香中的同分异构体麝香草酚和香荆芥酚进行了定性鉴别;采用气相色谱法测定百里香中的同分异构体麝香草酚和香荆芥酚的含量.结果薄层鉴别斑点清晰,重复性好;气相色谱法测定麝香草酚在0.0212~0.1908mg/mL,(R2=0.999),香荆芥酚在0.008716~0,52296mg/mL(R2=0.9996)之间浓度和峰面积之间具有良好的线性范围.结论该方法简便可行,重复性好,可作为百里香药材的质量控制方法.
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HPLC法同时测定暑湿清软胶囊中4种主要有效成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定暑湿清软胶囊中香荆芥酚、百里香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量.方法:采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(50:50)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.结果:香荆芥酚、百里香酚、和厚朴酚、厚朴酚线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9997),0.049～0.49 μg(r=0.9998),0.163～1.63 μg(r=0.9999),0.445～4.45 μg(r=0.9998);平均回收率(n=6)分别为99.62%(RSD=0.97%),99.23%(RSD=0.56%),100.1%(RSD=0.90%),98.88%(RSD=0.98%).结论:本方法简单、可靠,专属性强,可以作为控制暑湿清软胶囊质量的方法.
