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高效液相色谱法(HPLC)测定广藿香中广藿香酮的含量及质量标准研究
目的:分析高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮含量的应用价值.方法:采德国SKYMA高效液相色谱仪检测藿香中广藿香酮含量,建立线性关系,并测量回收率及变异系数,以及对7批来自不同厂家的广藿香进行广藿香酮含量的测定,观察.结果:进样量在0.031～0.52ug时,线性关系较好,r=0.9998;平均回收率均在96％～105％之间,并且RSD均＜5％;7批样本的广藿香酮的含量均在3.725 ～40.174mg/g范围内.结论:高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮含量具有操作简单、灵敏度高、精密度高的特点,可以作为检测广藿香酮质量的有效方法.
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HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量
目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据.方法:采用高效液相色谱法.Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为325 nm(0～ 18 min,咖啡酸),330 nm(18 ～ 30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30～ 55 min,广藿香酮),柱温30℃.结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8 ～0.218μg(r =0.999 8),0.032 6 ～0.326 μg(r =0.999 8),0.099 4 ～0.994 μg(r =0.999 7),0.174 2 ～1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85％,99.53％,99.37％,100.58％,RSD分别为1.9％,1.1％,1.4％,2.0％.结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考.
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HPLC同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定广藿香中雷杜辛黄酮醇和广藿香酮的方法,对11批市售的广藿香药材进行质量分析.方法:采用高效液相色谱法.Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％甲酸溶液(65∶35),等度洗脱;检测波长310 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:雷杜辛黄酮醇在0.020 ～0.36μg,广藿香酮在0.025 ～0.40 μg呈良好线性关系,相关系数均为1.000 0,平均回收率雷杜辛黄酮醇为98.57％(RSD 2.06％),广藿香酮为100.04％(RSD 2.66％);11批样品中雷杜辛黄酮醇含量在1.13～8.72 mg·g-1,广藿香酮含量在1.19～4.38 mg·g-1.结论:方法简便、快速、准确,重复性好,可用于广藿香中雷杜辛黄酮醇及广藿香酮含量的同时测定.
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毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量
目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1 μL.结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/mL(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/mL(r=0.99954),0.212-2.120mg/mL(r=0.99963),0.114-1.140mg/mL(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/mL(r=0.99968),0.072-0.720mg/mL(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9％-104.5％(RSD2.4％),99.2％-103.4％(RSD1.9％),97.2％-100.8％(RSD1.9％),96.2％-99.4％(RSD1.7％),96.2％-98.7％(RSD2.1％),95.2％-98.2％(RSD1.8％).结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分.
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分子蒸馏技术用于广藿香油纯化工艺的研究
目的:建立一种先进的分离纯化广藿香油的技术.方法:采用分子蒸馏技术对广藿香油进行分离纯化.结果:得到4个馏分,经GC-MS检测,馏分Ⅱ和Ⅲ中广藿香醇和广藿香酮2种有效成分的含量与广藿香原油相比提高了27%～47%.结论:用分子蒸馏分离技术能有效地提高广藿香油中广藿香醇和广藿香酮的含量,为广藿香的产业化和与新药开发奠定基础.
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广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱研究
目的 建立广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱研究方法,为广藿香配方颗粒的质量评价提供依据.方法 高效液相色谱法,采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长:330 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml ·min-1.结果 建立了广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了21个共有峰,10批广藿香配方颗粒的相似度达0.98以上,并指认出咖啡酸、异毛蕊花糖苷和广藿香酮3个化学成分.结论 本试验所建立的广藿香配方颗粒指纹图谱方法稳定可靠、重复性好,可为广藿香配方颗粒的质量控制和评价提供参考.
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中药广藿香研究概述
广藿香是唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.的干燥她上部分,广藿香的药用成分主要是挥发油,广藿香油中含有50多种化学威汾,其中广藿香酮(pogos tone)的含量可达23.58％[2],是广藿香油中的重要化学成分.目前,广藿香酮的研究主要集中在广藿香酮的提取分离[3]、广藿香酮的鉴定[4]及药理作用等方面,尚未见广藿香酮药动学方面的研究报道.现对广藿香及广藿香酮、中药药动学研究概况综述如下.
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影响中药临床疗效的原因浅析
笔者在基层药房工作多年,对影响中药临床疗效的原因颇有心得,浅析如下.1药材资源的原因1.1产地:我国疆域辽阔,地形、气候条件多种多样,同种药材多地有产,地域的差异往往造成药材质量及疗效的变异.如:广州的广藿香,气香纯,含挥发油虽较少(茎含0.1%～0.2%,叶含0.4%),但广藿香酮的含量却较多.而海南产的广藿香,气较辛浊,挥发油含量虽高(茎含1.3%,叶含3%),但广藿香酮的含量却甚微.再如:主产河南的野葛根黄酮类含量为12%,主产广西的甘葛藤含量为2.22%.枸杞以宁夏中宁产质优,百合以兰州产地道.因此,中药材品质量佳的惟一标准是选择地道产区,同一种药材产于不同地域,所含有效成分不同,临床疗效也不同.
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变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法.方法 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4％磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/rnin;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素).结果 广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300～86.00 μg/mL(r=0.999 6)、15.87 ～317.4 μg/mL(r=0.999 8)、6.920 ～ 138.4 μg/mL(r=0.999 9)、6.340～126.8 μg/mL(r=0.9994)、5.250～105.0 μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定.结论 本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法.
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HPLC法测定抗病毒栓中的鸟苷,(R,S)告依春,百秋里醇和广藿香酮
目的 采用高效液相梯度洗脱法定量测定抗病毒栓(板蓝根、广藿香、石膏、知母等)中鸟苷、(R,S)-告依春、百秋里醇和广藿香酮.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min.鸟苷和(R,S)-告依春以甲醇-0.5％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长253 nm.百秋里醇和广藿香酮以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长308 nm.结果 鸟苷和(R,S)-告依春分别在0.021 8～0.4360 μg (r=0.9994)、0.0836～1.672 μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8％、97.5％,RSD (n=6)分别为1.1％、1.3％;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 8～4.65 6μg(r=0.999 7)、0.0132～0.2640 μg (r=0.999 5)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.1％、96.8％,RSD (n=6)分别为1.4％、1.1％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究
目的:建立石牌广藿香挥发油GC-MS分析色谱条件,初步拟定石牌藿香挥发油特征指纹图谱指标成分群,阐明石牌藿香的道地特性;方法:采用GC-MS法对不同采集期石牌藿香,以及同基地栽培的高要、湛江藿香挥发油进行主成分比较分析;结果:以11个主要共有峰为评价指标,GC-MS色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好;固定产地的石牌藿香稳定性好,不同采收期主成分基本相同,其中广藿香酮的含量随种植时间的延长而明显增高;与同地栽培的高要、湛江藿香相比,广藿香酮、广藿香醇等含氧组分以及不含氧的倍半萜烯类主成分的相对含量均有明显差异;结论:GC-MS法分析广藿香挥发油主成分,方法准确可靠;其本身具有的多成分同时定性的优势,为阐明道地药材牌香与高要、海南藿香的区别奠定了坚实基础.
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GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究
目的:建立广藿香挥发油指纹特征图谱,为广藿香的内在质量评价和鉴定提供特征数据.方法:采用GC-MS法对不同产地广藿香(石牌、高要、海南藿香),组织培养广藿香,以及超临界提取广藿香、广藿香对照品共21个样品进行主成分分析.结果:21个广藿香样品均含有β-广藿香烯、β-榄香烯、顺式-石竹烯、反式-石竹烯、刺蕊草烯、α-愈创木烯、α-广藿香烯、δ-愈创木烯、未鉴定A、广藿香醇、广藿香酮等主要成分,以上11种主成分相对含量约占挥发油总量的80%左右.石牌藿香与高要、海南藿香比,11个成分的相对含量(除顺式-石竹烯、反式-石竹烯外),均有显著性差异;高要藿香与海南藿香比无显著性差异.结论:11个主要成分的出峰先后顺序及相对含量极具特征性,形成了广藿香特有的指纹图谱(地貌),可作为广藿香内在质量评价和鉴定的依据.
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广藿香酮抑制人胆囊癌SGC-996细胞的增殖
目的:探讨广藿香酮对人胆囊癌SGC-996细胞增殖和凋亡的影响及其可能的作用机制.方法:MTT法检测10、40、80、100和120 μg/mL广藿香酮作用24、48和72 h后,人胆囊癌SGC-996细胞的增殖情况.克隆形成实验检测10、20和30 μg/mL广藿香酮对胆囊癌SGC-996细胞克隆形成的影响.FCM法检测40、60和80 μg/mL广藿香酮作用48 h后,胆囊癌SGC-996细胞的凋亡及细胞周期分布.蛋白质印迹法检测40、60和80 μg/mL广藿香酮作用胆囊癌SGC-996细胞48 h后,活化型caspase-9、活化型caspase-3、剪切型多聚ADP核糖聚合酶1[ploy (ADP-ribose) ployrnerase-1,PARP-1]、Bax、Bcl-2及cyclin D1、cyclinA、cyclinB1蛋白的表达水平.结果:10、40、80、100和120 μg/mL广藿香酮可明显抑制人胆囊癌SGC-996细胞的增殖(P值均＜0.01),且呈剂量和时间依赖性(P值均＜0.05).10、20和30 μg/mL广藿香酮能明显抑制SGC-996细胞的克隆形成(P值均＜ 0.05).40、60和80 μg/mL广藿香酮可显著促进SGC-996细胞的凋亡(P值均＜0.05),并将细胞周期阻滞于S期(P值均＜0.05).40、60和80 μg/mL广藿香酮处理后,SGC-996细胞中活化型caspase-9、活化型caspase-3、剪切型PARP-1蛋白表达水平及Bax/Bcl-2值均显著上调(P值均＜ 0.05),而cyclin D1、cyclin A和cyclin B1蛋白的表达水平则显著下调(P值均＜ 0.01).结论:广藿香酮可抑制胆囊癌SGC-996细胞的增殖,并将细胞周期阻滞于S期.这一作用可能与广藿香酮调控线粒体凋亡途径相关蛋白及细胞周期相关蛋白的表达水平有关.
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两种不同提取工艺对感冒清颗粒中广藿香酮含量的影响
目的 对感冒清颗粒分煎样品与合煎样品中广藿香酮的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 采用HPLC法,DI KMAODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-4％磷酸(75:25),检测波长为310nm,流速为0.8mL·min-1,测定广藿香酮.结果 广藿香酮在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方颗粒剂中指标性成分的含量考虑,感冒清颗粒分煎制成的成品可大大提高临床疗效.
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香桂化浊胶囊的HPLC-PDA指纹图谱研究
目的 建立香桂化浊胶囊高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(HPLC-PDA)指纹图谱的分析方法,完善香桂化浊胶囊的质量控制标准.方法 以高效液相色谱法为基础,采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm.结果 相同色谱条件下,8批香桂化浊胶囊的相似度均＞0.9,药物组成一致性较好.结论 该方法操作简便、准确,可作为香桂化浊胶囊的鉴别和质量控制.
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GC-FID法测定不同产地广藿香药材中3种挥发性成分
目的:对市售12批不同产地的广藿香药材中3种挥发性成分进行定量分析和评价.方法:采用三氯甲烷超声提取,利用GC-FID法建立广藿香药材中β-石竹烯、广藿香醇及广藿香酮3种挥发性成分的含量测定方法.结果:通过方法学考察,表明该含量测定方法的线性关系、精密度、重复性及加样回收率均良好,可用于广藿香药材的质量控制.结论:通过对3种挥发性成分的含量测定,比较12批市售药材质量,不仅可以初步评价市售广藿香药材的相对质量,还能为该药材的质量标准提供依据.
关键词： 广藿香 β-石竹烯 广藿香醇 广藿香酮 气相色谱-氢火焰离子化检测器 -
广藿香酮传递体体外透皮效能评价及传递体透皮机制研究
目的 评价广藿香酮传递体的体外透皮效能,并对传递体的透皮机制进行初步探究.方法 采用薄膜分散法制备广藿香酮传递体,并对其进行物理表征;通过体外经皮渗透实验考察广藿香酮传递体的透皮效能,并基于透射电子显微法对传递体的透皮机制进行研究.结果 广藿香酮传递体的透皮速率显著高于广藿香酮80％丙二醇溶液,传递体用于广藿香酮的经皮全身性给药,具有更大优势;传递体在角质层沿着亲水通道进行传递,且过程中可凭借形变与自我调节能力保持结构的完整性.结论 传递体经皮给药系统的确能够改善广藿香酮的透皮吸收,本试验初步揭示了传递体透皮的形态学机制.
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组织培养和扦插广藿香中有效成分含量比较
目的 通过测定比较组织培养和扦插广藿香植株中百秋里醇和广藿香酮的含量,为广藿香药材的组织培养条件以及品质鉴定提供实验依据.方法 采用GC法分别对6批组织培养和扦插广藿香药材中百秋里醇和广藿香酮进行含量测定.结果 组织培养药材中百秋里醇和广藿香酮的含量与扦插药材相比,无显著性差异.结论 组织培养适于广藿香药材的繁殖,并能保证药材的质量.
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GC法测定广藿香提取物中百秋李醇和广藿香酮的含量
目的:建立广藿香中百秋李醇和广藿香酮的含量测定方法.方法:采用气相色谱法对广藿香药材提取物进行分析,以内标法同时测定广藿香中百秋李醇和广藿香酮的含量.结果:百秋李醇在1.02～6.35 mg/ml范围内,广藿香酮在0.55～4.36 mg/ml的范围内呈良好线性关系.结论:所建立的方法稳定可靠,可用于该药材的质量控制.
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广藿香挥发油气相色谱指纹图谱再研究
目的:建立广藿香挥发油的特征指纹图谱,用于广藿香的品质控制及产地鉴别.方法:采用GC法对高要、石牌、吴川、遂溪、雷州及海南万年产广藿香挥发油进行GC图谱的比较分析.结果:以11个共有峰为评价指标,GC分析色谱条件的精密度、稳定性、重复性良好;同产地、不同采收期广藿香的主成分基本相同,但含量有差异;不同产地的广藿香其各组分的含量有较大的差异.结论:以11个共有峰作为广藿香挥发油特有的指纹图谱,以广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值作为鉴别不同产地的广藿香的指标参数,建立了可用于广藿香道地性鉴别及品质评价的气相色谱指纹图谱标准.
