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HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量*
目的:建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法.方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温30℃.结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92μg·mL-1(r=0.999 6,n=6),2.418 4-24.184μg·mL-1(r=0.999 6,n=6),5.106-51.06μg·mL-1(r=0.999 8, n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定.
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基于药物体系的生地黄的质量评价研究
目的：基于药物体系的发现，并运用药物体系质量评价模式全面表征生地黄质量并关联分析，评价生地黄质量。方法：采用HPLC法首次同时测定15批生地黄饮片中梓醇、毛蕊花糖苷2种环烯醚萜苷及酚类的主要有效指标性成分的含量，首次采用香草醛－高氯酸显色法测定生地黄中总环烯醚萜含量，三氯化铁－铁氰化钾显色法测定生地黄中酚类含量，并使用非关联系数、非关联度、关联度等相关概念表征各批号生地黄饮片与基准饮片质量关联性。结果：批号2、8、14、5、4关键有效指标性成分和总环烯醚萜、总酚含量总体高于基准批号13，批号14、5关键有效指标性成分和总环烯醚萜、总酚含量与基准批号13接近。其中批号14、4、15、6、8与基准批号13关联性高，综合评价得出批号14、5、4、8质量优良度居前，其次为批号2、15、6。结论：基于药物体系质量评价模式，通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析，可综合精准评价生地黄饮片质量优次，为生地黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据，同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。
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车前子及车前草中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比较
目的:分析比较车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量差异,为车前质量控制与临床用药提供实验依据.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％甲酸水溶液(40:60),同时测定车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量,流速0.6 mL·min-,柱温25℃,检测波长330nm.结果:车前子与车前草中毛蕊花糖苷质量分数分别为9.70,0.32 mg·g-1,异毛蕊花糖苷质量分数分别为1.28,1.51 mg·g-1.结论:车前子中毛蕊花糖苷含量高于车前草,异毛蕊花糖苷含量低于车前草,临床应合理用药,并建议车前增加异毛蕊花糖苷为质控指标.
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道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量比较
目的:考察道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,甲醇回流提取梓醇及毛蕊花糖苷,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,梓醇流动相为乙腈-0.1％磷酸(1∶99),检测波长210 nm,毛蕊花糖苷流动相为乙腈-0.1％醋酸(16∶ 84),检测波长334 nm.结果:道地产区不同品种怀地黄中梓醇及毛蕊花糖苷含量不同,鲜地黄与生地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的含量也不相同.结论:怀地黄品种品质不一,有必要进行种质资源优选.
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基于UPLC及一测多评法同时测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分
目的:采用“一测多评”(QAMS)技术建立超高效液相法(UPLC)同时测定苁蓉总苷胶囊中6种成分的分析方法,并与标准曲线法进行比较,评价一测多评法用于苁蓉总苷胶囊质量控制的技术适应性和应用可行性.方法:以苁蓉总苷胶囊为研究对象,有机酸类成分以绿原酸为内参物,建立其与咖啡酸的相对校正因子;苯乙醇苷类成分以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子,同时考察了各相对校正因子的耐用性,并比较该方法与标准曲线法测定结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:有机酚酸类成分绿原酸与咖啡酸的相对校正因子为0.538,苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子分别为1.346,1.266和1.135,各相对校正因子的耐用性较好,10批样品QAMS法的计算结果与标准曲线法的测定结果无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:QAMS法可以作为一种简便可靠的质量评价模式用于苁蓉总苷胶囊多种成分的定量测定方法.
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芪术益气润肠颗粒质量控制方法
目的:建立一种简便、可靠的控制芪术益气润肠颗粒质量的方法.方法:采用HPLC测定芪术益气润肠颗粒中黄芪甲苷、松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,对其中的黄芪、白术、枳壳饮片进行薄层色谱鉴别.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.041 4 ～0.207 μg,松果菊苷0.1467～0.7335 μg,毛蕊花糖苷0.035 1 ～0.175 5μg,均成良好的线性关系;相关系数分别为0.999 5,0.999 5,0.999 6;平均回收率在97.8％ ～ 102.2％,RSD在1.8％ ～2.3％.薄层色谱中检出了黄芪、白术、枳壳的特征斑点,阴性对照无干扰.结论:该方法重复性好、简便、快速,能够有效控制芪术颗粒的质量.
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HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量
目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.
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HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量
目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系；三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.
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不同品种地黄中毛蕊花糖苷的动态积累规律变化
目的:对大田生长期间不同品种地黄块根和叶片中的毛蕊花糖苷含量进行测定,研究道地产区不同品种地黄块根和叶片中毛蕊花糖苷的积累规律.方法:以栽培地黄85-5,北京1号,沁怀,金九和白选为材料,于2015年和2016年在河南温县大田栽培,以HPLC检测不同采收期不同品种地黄块根和叶片中的毛蕊花糖苷的含量.并以85-5为材料,于2014年进行遮阴处理,以HPLC检测遮阴后地黄块根和叶片中的毛蕊花糖苷含量.结果:不同品种地黄块根和叶片中毛蕊花糖苷含量有较大差异,块根中毛蕊花糖苷含量较高的2个品种是白选和沁怀,两年内毛蕊花糖苷含量变化分别为0.023％～0.620％和0.018％ ～0.796％;叶片中毛蕊花糖苷含量较高的品种为85—5和北京1号,毛蕊花糖苷含量变化分别为1.955％～5.968％和0.681％ ～5.941％.不同发育阶段的地黄叶片中,展开叶和衰老叶较幼嫩叶含有较高的毛蕊花糖苷.遮阴对地黄块根中毛蕊花糖苷含量有促进作用,对叶片中毛蕊花糖苷含量有抑制效应.结论:该研究为毛蕊花糖苷高含量地黄新品种的选育提供实验材料和依据,同时也为明确地黄毛蕊花糖苷积累变化的分子机制奠定基础.
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HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量
目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据.方法:采用高效液相色谱法.Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为325 nm(0～ 18 min,咖啡酸),330 nm(18 ～ 30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30～ 55 min,广藿香酮),柱温30℃.结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8 ～0.218μg(r =0.999 8),0.032 6 ～0.326 μg(r =0.999 8),0.099 4 ～0.994 μg(r =0.999 7),0.174 2 ～1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85％,99.53％,99.37％,100.58％,RSD分别为1.9％,1.1％,1.4％,2.0％.结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考.
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HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量
目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(16∶ 84),流速1 mL· min-1,检测波长(0 ～ 12 min,230 nm;13～30 min,330 nm),柱温30℃.结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.3602～1.801 2,0.170 6 ～0.852 9,0.055 98 ～0.279 9,0.055 44 ～0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14％,98.97％,98.81％,97.92％,RSD分别为2.0％,1.9％,2.7％,1.8％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量.
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不同炮制加工的熟地黄对雌性大鼠排卵功能的影响
目的:探究不同炮制加工的熟地黄水煎液对雌性大鼠排卵功能的影响,为熟地黄的炮制加工与临床用药提供参考.方法:分别采用清蒸法(一蒸一晒)和传统法(九蒸九晒)炮制生地黄,得到2种不同炮制工艺的熟地黄.以动情周期正常的雌性成年大鼠为研究对象,设空白组和清蒸组、传统组.观察这2种熟地黄的水煎液对雌性大鼠动情周期、卵巢组织形态及血清激素水平的影响,清蒸组和传统组的给药剂量均为3.6 g·kg-1.建立熟地黄的HPLC指纹图谱,并结合药效学指标研究熟地黄对雌性大鼠排卵功能影响的差异.结果:与空白组比较,清蒸组大鼠血清中雌二醇和孕酮含量明显降低(P＜0.05),动情周期明显延长(P＜0.05),卵巢中闭锁卵泡数目明显升高(P＜0.05);传统组各项指标变化皆不明显,与空白组相比无统计学差异.谱效学结果显示毛蕊花糖苷与清蒸法制备的熟地黄抑制大鼠排卵作用呈正相关;传统法制备的熟地黄HPLC图谱中3,5号峰与抑制排卵作用呈负相关.结论:清蒸法炮制的熟地黄对正常雌性大鼠的排卵有一定抑制作用,传统法炮制的熟地黄在排卵功能方面有一定优势.
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不同包装和贮藏条件对熟地黄小包装饮片有效期的影响
目的:经长期留样考察,探讨不同包装材料和贮藏条件对熟地黄小包装饮片有效期的影响,确定熟地黄小包装饮片的有效期.方法:开展30个月的长期留样稳定性考察,对不同包装、不同贮藏条件的熟地黄饮片的性状、薄层鉴别、水分、浸出物、毛蕊花糖苷含量进行检测,确定熟地黄饮片的有效期.采用HPLC测定毛蕊花糖苷含量,检测波长334 nm,流动相乙腈-0.1％乙酸水溶液(16∶84).结果:经过30个月的长期稳定性考察发现,在小包装下,性状、薄层鉴别、水分、浸出物含量均能达到《中国药典》2010年版对熟地黄的相关规定,而毛蕊花糖苷含量差异较大,影响的大因素是包装材料,毛蕊花糖苷含量排序为药用铝箔袋＞聚乙烯塑料袋＞牛皮凝膜纸袋.在冷藏条件下,3种包装材料熟地黄饮片的有效期分别暂定为30,12,6个月.结论:确定了熟地黄小包装饮片的包材种类、贮藏条件及有效期,为中药小包装饮片的包装、贮藏及养护提供研究示范.
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地黄炮制过程中异毛蕊花糖苷含量的动态变化
目的:建立HPLC同时测定地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,比较鲜地黄及其炮制品中异毛蕊花糖苷的含量变化情况.方法:采用Waters-Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(18∶82),流速1 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:在鲜地黄中暂未检测到异毛蕊花糖苷,而鲜地黄通过一定温度及时间的加工炮制后可产生异毛蕊花糖苷.清蒸不同时间的地黄样品中,毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量变化属于一个动态变化过程,且蒸制时间对地黄中异毛蕊花糖苷含量影响较大;鲜地黄在一定温度下烘制可产生异毛蕊花糖苷成分,但烘制不同时间段,其含量变化不明显.毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷在一定条件下可以相互转化.结论:地黄中异毛蕊花糖苷的产生部分由毛蕊花糖苷转化而来,可考虑将异毛蕊花糖苷也列为熟地黄的质量控制指标性成分之一.
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壮族药旱田草质量标准
目的:建立旱田草药材的质量控制标准,为其药用植物资源的开发利用提供科学依据.方法:对旱田草药材进行性状及显微鉴别研究;以毛蕊花糖苷为对照品,采用薄层色谱法对旱田草进行定性鉴别;按2015年版《中国药典》附录方法对各产地药材进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定;采用高效液相色谱法测定旱田草中毛蕊花糖苷的含量.结果:对旱田草药材的性状、显微特征进行了描述,且薄层色谱图中各斑点分离度好、清晰,鉴别特征稳定可靠;拟订旱田草药材中水分不得过13.00％,总灰分不得过21.00％,酸不溶性灰分不得过10.00％,醇溶性浸出物不得少于15.00％;毛蕊花糖苷的质量分数不得少于0.20％.结论:所建立的方法操作简便、准确可靠,重复性好,制订的标准限度合理,可用于旱田草药材的质量控制.
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不同产地车前草中总苯乙醇苷和毛蕊花糖苷含量测定
目的 建立车前草中总苯乙醇苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定车前草中总苯乙醇苷含量.HPLC测定毛蕊花糖苷含量,色谱柱为ODS2 C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(13:87),流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 不同产地车前草中总苯乙醇苷含量范围为1.03%~3.47%;毛蕊花糖苷在0.0062~1.55 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.9%(RSD=1.6%),不同产地车前草中毛蕊花糖苷的含量范围为0.18%~0.56%.结论 本研究建立的方法操作简单、稳定性好、重复性较好,可用于不同产地车前草中苯乙醇苷类成分及毛蕊花糖苷的含量测定,为车前草的质量控制提供了依据.
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管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定
目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长334 nm.结果:松果菊苷在0.904～9.04 μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×106X-114 800(r=0.999 9),毛蕊花糖苷在1.27～12.7 μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×106X-243 200(r=0.999 9),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD 1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD 0.97%).结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据.
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小野芝麻化学成分的研究(Ⅰ)
目的:对小野芝麻的化学成分进行了化学鉴定.方法:采用色谱技术进行分离、纯化,利用FAB-MS,IR,UV,1-HNMR,13-CNMR,DEPT,HMQC,HMBC等手段及理化常数鉴定结构.结果:分离得到2个化合物,分别为芹菜素-7-O-β-D-(6′-对羟基肉桂酸基)-甘露糖苷(I),毛蕊花糖苷(Ⅱ).结论:化合物I为新化合物,化合物Ⅱ为首次从该植物中分离得到.
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鲜管花肉苁蓉加工工艺
目的:建立鲜管花肉苁蓉直接加工饮片的工艺.方法:采用4因素3水平的正交试验对鲜管花肉苁蓉饮片加工过程的主要影响因素,包括切片厚度、加热温度和杀酶时间进行了优化,得到佳的工艺参数为:鲜管花肉苁蓉切成4 mm厚片,70℃杀酶6 min.另外,将优化后的工艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按传统方法晒干的工艺进行了比较.结果:按照优化后工艺得到的饮片,其松果菊苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的7.3倍,是传统晒干方法的12.8倍;毛蕊花糖苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的6.5倍,是传统晒干方法的14.9倍.结论:利用本方法加工管花肉苁蓉,可以大大提高饮片中有效成分的质量,节约原料,从而有效地保护野生肉苁蓉资源,提高药物的疗效,将产生很好的经济效益和生态效益.
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反相高效液相色谱法测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量
目的:测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-水-冰醋酸(13∶86∶1),检测波长350 nm.结果:测得平均回收率为97.0%,RSD为1.69%.结论:方法准确可靠,适合于小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量测定.
