首页 > 文献资料
-
UPLC-MS法测定减肥茶中的咖啡因
本试验采用超高效液相色谱-质谱联用法测定保健食品减肥茶中咖啡因的含量.色谱柱为Waters C18柱(ACQUITY UPLC?BEH,2.1 mm×100mm column,1.7μm),部件号186002352,序列号02573512515702;流动相为甲醇:水(体积)=20:80,流速为0.2min,柱温为30℃,进样量为0.1μL.结果:咖啡因在0.0004012～0.0024072μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.99986),平均回收率为102.4％,RSD=0.99％(n=9).结论:用此方法进行样品含量测定快捷省时,稳定性、重复性、精密度均为良好,可用于保健食品减肥茶中咖啡因的含量测定.
-
超高效液相法测定凉果类食品中的EDTA-2Na含量
本文建立一种采用高效液相色谱法检测凉果类食品中添加剂EDTA-2Na含量的方法.方法:样品经超纯水提取、正己烷除油净化后,转移提取液于容量瓶,复提取后加入络合剂,旋涡混匀后静置,取上清液过0.45 μm微孔滤膜后供高效液相色谱测定;在258 nm波长处利用紫外光谱法定性和外标法定量.结果:该方法线性范围在5~100 μg/mL,相关系数为0.999 97,检出限为5 mg/kg,加标回收率为97.1%~99.6%, RSD为1.104%~3.872%.结论:该方法准确度高且操作便捷,对市售部分凉果类食品进行实测,取得了满意结果.
-
UPLC-FLD/ PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂
目的 建立一种应用超高效液相色谱仪(UPLC)-FLD/PDA双检测器串联快速测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂的新型检测方法.方法 样品经40％乙腈水溶液提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100 mm)分离,流动相梯度洗脱,荧光检测器(FLD)激发波长350nm,发射波长430nm,二极管阵列检测器(PDA) 350 nm波长,串联荧光和二极管阵列检测器进行双检测器定性定量测定.结果 在纸杯、纸碗、纸盘、纸盒4种基质中,11种荧光增白剂得到良好分离,荧光检测器与二极管阵列检测器在25 ～ 1000 ng/mL线性范围内,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.2％ ～ 104.1％,RSD均小于10％(n=6).11种荧光增白剂检出限:荧光检测器为0.20 ～0.28 mg/kg,二极管阵列检测器为1.4～2.5 mg/kg.结论 UPLC-FLD/PDA法可以分离11种荧光增白剂,且峰形较好、回收率高、易于操作,是测定纸质食品包装材料中荧光增白剂的有效方法.
-
超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃
目的 建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法.方法 采用乙腈:丙酮(1:1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10 μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量.结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0 ～ 200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100 μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8％ ～96.4％,RSD为3.42％～8.03％(n=5),检出限为0.025 ～0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg.结论 该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求.
-
深圳粮油食品中4种黄曲霉毒素联合污染状况
目的 调查分析深圳地区市售粮食和食用油中4种黄曲霉毒素(AFs)的污染状况.方法 以分层随机抽样得到的238份粮油食品作为研究对象,采用免疫亲和层析净化超高效色谱法测定AFB1、AFB2、AFG1和AFG24种黄曲霉毒素含量.结果 大米、米制品、小麦粉、玉米粉、食用油中总黄曲霉毒素阳性率分别为35.3％、33.8％、13.9％、46.7％和24.5％.其中定型包装大米AFs阳性率(26.5％)与散装大米AFs阳性率(56.3％)差异有统计学意义(x2=11.6,P＜0.05)；长江以北地区出产的大米AFs阳性率(27.3％)与长江以南地区出产的大米AFs阳性率(41.4％)差异有统计学意义(x2=7.257,P＜0.05).米制品、小麦粉和玉米粉仅检出黄曲霉毒素B1和B2.食用油中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2阳性率分别为24.5％、24.5％、11.3％和3.8％.AFB1超标率为5.66％,超标样本全部为作坊生产的无牌散装自榨花生油.结论 深圳市售大米、食用油存在4种黄曲霉毒素联合污染的状况,污染以黄曲霉毒素B1和B2为主.深圳市售南北两地产大米污染状况有差异,散装包装大米污染状况有差异.
-
超高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的7种防腐剂与2种甜味剂
目的 建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)同时快速检测酱腌菜中7种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和2种甜味剂(糖精钠、安赛蜜)的方法.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇+ 0.02 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,在35℃柱温,0.20 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在230、257 nm波长处进行检测,外标法定量.结果 2种甜味剂和7种防腐剂15 min内完全分离,在10～250 mg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.999 1),以3组高、中、低浓度作为不同的添加水平,平均加标回收率为85.1％ ～98.8％,RSD为3.5％～8.5％(n=6),检出限(S/N=3)为0.2～ 1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.5～4.0 mg/kg.结论 本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足酱腌菜中防腐剂和甜味剂的检测要求.
-
超高效液相色谱法同时测定食用植物油中的4种植物甾醇
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法测定食用植物油中4种植物甾醇(菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇)的方法.方法 食用植物油样品经皂化后,用冰醋酸调节pH=6.0～7.5,乙醇定容后冷冻离心,取上清液测定.采用Endoavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇作为流动相等度洗脱,使用二极管阵列检测器在波长205 nm下进行检测.结果 方法的线性范围:β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇为20～ 200 μg/ml;菜油甾醇为10～100 μg/ml,相关系数r均大于0.999 9.方法检出限(S/N=3):菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇分别为23.2、18.8、18.6、23.8 μg/g;定量限(S/N=10)分别为77.5、62.8、62.2、79.4 μg/g;4种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率为84.7％ ～ 100.7％,相对标准偏差RSD(n=6)均＜3％.结论 本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用植物油中4种主要植物甾醇的同时测定.
-
超高效液相色谱法在药物分析中的应用思路构建
在高通量研究与微量复杂混合物的分离中超高效液相色谱技术都具有较高的应用价值，适用于多项研究，比如药物分子的代谢组合、药物制剂的组成分析、检测分析、质量控制等。该研究主要基于超高效液相色谱技术的优缺点及应用原理，对药物分析中超高效液相色谱法的应用给予探讨。
-
超高效液相色谱法测定寿胎丸中黄酮类化合物含量
目的 建立同时测定寿胎丸煎煮液中金丝桃苷、槲皮素和山奈酚3种黄酮类化合物含量的分析方法,探讨流速、流动相、检测波长对3种化合物分离检测的影响.方法 采用固相萃取技术,结合超高效液相色谱分析手段,考察3种黄酮类化合物的色谱分离行为,优化固相萃取条件,在寿胎丸煎煮液样品中分别添加0.05、0.2、0.5 mg/L3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验.结果 平均回收率为90.0％～100.8％,相对标准偏差为1.4％～4.4％.结论 超高效液相色谱方法检测限低、灵敏度高、重现性好,可用于寿胎丸煎煮液中黄酮类化合物的检测.
-
正常大鼠体内女贞子红景天苷制备物药代动力学表征研究
目的：建立超高效液相色谱法,PDA检测器同时测定大鼠血清中红景天苷及酪醇的含量分析方法,以研究女贞子红景天苷制备物药代动力学表征及其类药特性。方法采用UPLC-PDA色谱法,ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50 mm ×2．1 mm,1．8μm)；流动相：乙腈—水(3︰97),流速0．3 mL/min；柱温25℃。结果入血成分红景天苷Cmax19．29μg/mL、Tmax0．5 h、T1/23．28 h、K0．21,酪醇Cmax0．32μg/mL、Tmax0．75 h,血药浓度比值(酪醇︰红景天苷)大为2．99︰100,为体外含量比值的9．65倍。结论所建方法简便经济、稳定易行；以入血成分体内外浓度、含量比值动态变化与药代动力学表征关联分析,揭示了女贞子红景天苷制备物类药特性。
-
中药复杂样品高效液相色谱和超高效液相色谱分析条件转换方法
目的:建立中药复杂样品高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)分析条件相互转化的方法.方法:采用丹参水提组分为模型样本,利用五次线性梯度分别求算该样品中12个色谱峰在HPLC和UPLC中的保留参数(a,c值),然后对a,c值进行分别关联,获取线性方程,利用该线性方程可以实现a,c值的相互转换,由计算的a,c值进行色谱条件的预测与优化.结果:HPLC和UPLC的a,C值存在良好的线性关系.a,c值线性关联的R2值分别为0.9914和0.9936.根据a,c值转换的线性方程,将川芎水提组分中各色谱峰在HPLC上的a,c值转换为UPLC上的a,c值,利用计算的a,c值进行UPLC的分离预测,以实验验证,模拟图与实验谱图一致.结论:本方法实现了两种分析条件的相互转化,实现了数据在这两个分析方法的通用性.方法简单、准确,有利于复杂样品的分析预测与优化.
-
基于UPLC及一测多评法同时测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分
目的:采用“一测多评”(QAMS)技术建立超高效液相法(UPLC)同时测定苁蓉总苷胶囊中6种成分的分析方法,并与标准曲线法进行比较,评价一测多评法用于苁蓉总苷胶囊质量控制的技术适应性和应用可行性.方法:以苁蓉总苷胶囊为研究对象,有机酸类成分以绿原酸为内参物,建立其与咖啡酸的相对校正因子;苯乙醇苷类成分以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子,同时考察了各相对校正因子的耐用性,并比较该方法与标准曲线法测定结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:有机酚酸类成分绿原酸与咖啡酸的相对校正因子为0.538,苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子分别为1.346,1.266和1.135,各相对校正因子的耐用性较好,10批样品QAMS法的计算结果与标准曲线法的测定结果无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:QAMS法可以作为一种简便可靠的质量评价模式用于苁蓉总苷胶囊多种成分的定量测定方法.
-
UPLC同时检测加味逍遥提取物6种指标性成分含量
目的:建立同时测定加味逍遥提取物中6个指标性成分(栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸)含量方法.方法:采用超高效液相色谱法,以UPLCTM HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.4 mL· min-1,检测波长230 nm.结果:6个指标性成分分离度良好,均在各自线性范围内线性关系良好,R2≥0.9994;平均加样回收率为98.29％ ～ 101.67％,RSD均＜3.8％.结论:该法准确、简便、分离度良好,可作为加味逍遥提取物的质量评价方法.
-
UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
-
UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量
目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据.方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1,检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析.结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312 ～0.585;一类为相似度0.978 ～0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致.结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考.
-
UPLC测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量
目的:采用超高效液相色谱法分离测定参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量.方法:采用ACQUITY(R)UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.05％磷酸(B),梯度洗脱(0 ～5 min,19％A;5～12 min,19％ ～ 28％A;12 ～ 18 min,28％～40％A),流速0.3 mL· min-,检测波长203 nm,柱温25℃.结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.020 96～0.209 6,0.017 64 ～0.176 4,0.02388～0.2388 g·L-1与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为100.12％,100.08％,99.51％,RSD分别为1.60％,2.03％,1.15％.结论:与HPLC相比,UPLC在不影响分离效果的情况下可显著提高参麦注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果,同时可减少溶剂的消耗.该方法简便、快捷、准确、重复性好,可代替HPLC法用于参麦注射液的多指标质量控制.
-
不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响
目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据.方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm3和12 mm3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片.采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～4.5 min,10％ ～ 35％A,4.5 ～6.5 min,35％ ～ 100％A),检测波长280 nm,流速0.6 mL·min-1,进样量1 μL.结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-B-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2～2.34,0.007 72 ～0.096 5,0.001 688 ～0.021 1,0.008 28 ～ 0.103 5,0.002 976 ～0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系.5种成分的平均加样回收率分别为99.99％,100.70％,98.22％,98.12％和97.90％,RSD分别为1.7％,1.0％,1.8％,1.0％和2.7％.不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高.二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量高,大黄素甲醚-8-O-B-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量高.结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据.
-
黄芎抗栓胶囊中3种大黄蒽醌类成分配伍前后的含量变化
目的:考察黄芎抗栓胶囊中大黄与处方中其他药物配伍前后大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化,为该制剂的药效学研究提供参考.方法:按处方比例分别制备大黄单提样品、大黄与处方中其余药材的共提样品和大黄单提与处方中其余药材共提的合并样品,采用UPLC测定单提、共提与合并样品中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,流动相甲醇-0.1％磷酸(85: 15),流速0.25 mL·min-,检测波长254 nm.结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在单提样品中质量分数高,分别为2.437,17.040,2.720 mg·g-1,其次为合并样品,分别为1.914,13.236,2.155 mg·g-1,共提样品中质量分数低,分别为1.308,6.478,1.169 mg·g-1.结论:黄芎抗栓胶囊中大黄与其他药物配伍对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的溶出具有较大影响,该影响主要发生在提取过程中.
-
不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响
目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性.方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 mL·min-1,柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 30min,30％ ～51％A;30～ 32 min,51％ ～ 100％ A).结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3～6.575×10-2,1.972×10.3～4.93×10-2,2.424×10-3～6.06×10-2 μ,g.生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g-1.结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为高.
-
葛根素在大肠湿热证模型大鼠体内的代谢产物分析
目的:分析葛根素在大肠湿热证模型大鼠尿液中代谢产物.方法:建立大肠湿热证大鼠模型,采用UPLC-DADMS技术分析葛根素在大肠湿热证模型大鼠尿液中的代谢产物.结果:从灌胃葛根素的模型大鼠尿液中,发现并鉴定了8个主要代谢产物的化学结构,分别为葛根素葡萄糖醛酸苷同系物、葛根素葡萄糖醛酸苷、葛根素、大豆苷元-葡萄糖醛酸苷、甲基大豆苷元-葡萄糖苷、甲基大豆苷元-葡萄糖醛酸苷同系物、甲基大豆苷元、甲基大豆苷元-葡萄糖醛酸苷.结论:葛根素在模型大鼠尿液中除以原形排泄外,还有甲基化的一相代谢产物及形成葡萄糖结合物和葡萄糖醛酸结合物的二相代谢产物.
