首页 > 文献资料
-
苍术炒焦前后GC指纹图谱的比较
目的:建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱,阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律.方法:采用水蒸气蒸馏法制备挥发油;建立气相色谱指纹图谱,检测条件为HP-5石英毛细管柱(0.32 mm ×30 m,0.25 μm),载气(N2)流速0.8 mL· min-1,进样口温度240℃,进样量1 μL,分流进样,分流比20∶1,检测器温度260℃,柱温采用程序升温模式;并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析.结果:在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,但相对峰面积发生了显著变化;其中15 ～ 17,19,23 ～ 25号峰的峰面积降低率均＞20％;16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均＞3.0,而在焦品中却均＜3.0;19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均＜3.0,而在焦品中却均＞3.0.鉴定16号峰为β-桉叶醇,19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯,23号峰为白术内酯Ⅱ,24号峰为白术内酯Ⅰ,25号峰为白术内酯Ⅲ.结论:苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为二者的定性鉴别特征之一,这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据.
-
不同炮制方法对白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的影响
目的:探讨建昌帮蜜糠炒法对白术中白术内酯含量变化的影响,并与生白术及其他炮制品比较,探讨白术内酯类成分含量的差异性.方法:采用UPLC双波长法测定不同炮制品中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量,流速0.6 mL·min-1,柱温35℃,白术内酯Ⅰ,Ⅲ检测波长均为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长276 nm,进样量2μL,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 30min,30％ ～51％A;30～ 32 min,51％ ～ 100％ A).结果:白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性范围依次为2.63×10-3～6.575×10-2,1.972×10.3～4.93×10-2,2.424×10-3～6.06×10-2 μ,g.生白术、清炒白术、麸炒白术、蜜麸炒白术、糠炒白术、蜜糠炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的总量分别为0.663,0.901,1.184,0.885,1.228,1.725 mg·g-1.结论:与生品相比,炮制可使白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量升高,其中以建昌帮蜜糠炒白术中含量为高.
-
白术内酯对IEC-6细胞及食管癌细胞ECA9706增殖能力的影响
目的:观察白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对IEC-6细胞及食管癌细胞ECA9706增殖能力的影响.方法:细胞种植于96孔板,24h后分别加入白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ200、100、50、25、12.5、6.25μg/mL,放置培养箱48h后,MTT法检测白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ不同剂量对IEC-6细胞及ECA9706细胞增殖能力的影响.结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ随着剂量的增加,呈现从增殖到抑制的作用,其中以白术内酯Ⅰ 50μg/mL对IEC-6细胞增殖率效果佳,白术内酯Ⅱ小剂量对IEC-6细胞作用不明显,但是随着剂量的增加,呈现抑制作用;白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ200、100、50μg/mL均能抑制ECA9706细胞的增殖,其中以白术内酯Ⅱ效果明显.结论:白术内酯Ⅰ可能是白术健脾的有效成分,而白术内酯Ⅱ可能是抑制肿瘤细胞增殖的主要成分之一.
-
白术中内酯类成分的TLC鉴别与UPLC含量测定
建立白术的薄层鉴别与其中3种内酯类成分含量同时测定方法.使用硅胶GF254薄层板对白术进行定性鉴别;利用UPLC-PDA梯度洗脱法同时测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,选用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,检测波长235 nm.薄层鉴别特征明显,专属性强;含量测定的方法学考察结果符合规定,白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ线性关系良好(r>0.9999),平均回收率分别为93.48%(RSD 1.4%),94.97%(RSD 1.6%),92.71%(RSD 1.2%).所建立的白术薄层鉴别方法专属性强、重复性好,3种内酯类成分同时测定方法操作简单、灵敏度高,两者结合可以更好的用于白术的质量评价.
-
白术内酯对小鼠结肠癌细胞增殖能力的影响
目的:观察白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对小鼠结肠癌细胞增殖能力的影响.方法:CT26细胞种植于96孔板,24 h后分别加入白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ200、100、50、25、12.5、6.25 μg/mL,放置培养箱48 h后,MTT法检测白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ不同剂量对CT26细胞增殖能力的影响;筛选对CT26抑制效果好的白术有效成分,检测其不同剂量给药后24、48、72 h后CT26细胞增殖能力的影响.结果:白术内酯Ⅱ抑制CT26细胞增殖能力为明显,其合适给药剂量为50 μg/mL,佳给药时间为48h.结论:白术内酯Ⅱ可能是抑制肿瘤细胞增殖的主要成分之一.
-
白术中3种内酯成分一测多评方法的建立
目的 建立白术中3种内酯成分的一测多评方法.方法 采用超高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235 nm,进样量为2μL,流速为0.2mL·min-1,柱温30℃.以白术内酯Ⅲ为内参物,测定其与白术内酯Ⅰ、Ⅱ的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他2种成分的含量,同时利用外标法测定3种内酯的含量,比较2种结果的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,白术内酯Ⅲ与白术内酯Ⅰ、Ⅱ的相对校正因子分别为0.633、1.895,在不同实验条件下重现性良好,3种成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 所建立的一测多评法可用于白术中3种内酯成分的含量测定,可为白术的质量控制提供科学的理论依据.
-
白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究
和zbo-1大剂量对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用均较弱,其中zbo-1大剂量(200 mg/kg)抗肿瘤作用强,抑瘤率为24.74%.结论 白术内酯Ⅱ为第1次从白术挥发油中分离得到;白术挥发油的抗肿瘤有效成分可能存在于白术挥发油中极性小的部位.
-
白术生、制品的DCBI-MS鉴别
目的 建立白术生、制品的解吸附电晕束离子化质谱(DCBI-MS)(秒级)快速鉴别方法 .方法采用原位跟踪技术跟踪苍术酮的转化,初步探讨白术的佳炮制温度;采用DCBI-MS法对白术生、制品的化学成分进行分析.结果 白术佳的炮制温度为120～140℃.60批样品中包括对照药材1批,生药材27批,土炒白术19批,麸炒白术13批;与生品相比较,加热炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,白术内酯Ⅱ(atractylenolideⅡ)和白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ)的相对响应丰度值有显著增高;生白术的相似度为0.90～0.95,土炒白术的相似度为0.83～0.90,而麸炒白术的相似度为0.71～0.82,且可直观地将白术生品、土炒白术和麸炒白术分为三类.结论 DCBI-MS法可有效跟踪炮制过程中苍术酮向白术内酯(atractylenolide)Ⅰ～Ⅲ转化的情况,获得其佳炮制参数,并可有效辨别白术生、制品,可作为炮制条件优化的快速检测工具,为中药材的质量控制提供参考.
-
白术的化学成分研究
目的 研究白术的化学成分.方法 用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构.结果 从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(Ⅻ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构.结论 化合物Ⅷ、Ⅺ和Ⅻ为首次从苍术属植物中分离得到.
-
人参白术药对配伍前后化学成分变化研究
目的 以人参Ginseng Radix和白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma药对为研究对象,分析人参、白术单煎液与合煎液的化学成分变化,以期从化学成分角度阐明人参-白术药对配伍的科学内涵.方法 采用HPLC法,Hypersil ODS (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水溶液;梯度洗脱程序:0～35 min,5％～35％乙腈;35～40 min,35％乙腈保持;40～80 min,35％～95％乙腈;检测波长203 nm;柱温25℃;体积流量1 mL/min.结果 经HPLC指纹图谱分析人参、白术单煎液与合煎液化学成分存在明显差异,人参-白术合煎液中的人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rd和白术内酯Ⅰ的量明显增加,并出现了1个新色谱峰,其他成分无明显变化.结论 人参与白术配伍可促进人参中皂苷类成分的溶出,并产生了1个新的色谱峰,可能是该药对配伍的科学依据之一.
-
白术中3种内酯成分的含量测定及指纹图谱研究
[目的]建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法和指纹图谱方法,结合系统聚类分析研究不同产地白术饮片的质量.[方法]建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)双波长测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的方法和单波长测定指纹图谱的方法,对4个产地12批白术饮片进行了测定研究.[结果]白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法线性关系良好,加样回收率合格.不同产地白术中白术内酯成分含量相差在1.9～3.8倍之间,3种内酯成分总量差异大为2.5倍,其中3种内酯成分总含量高的为浙江白术.不同产地白术饮片指纹图谱相似度较高,相似度在0.972～0.998之间.系统聚类分析结果与含量测定和指纹图谱分析结果具有较好一致性.[结论]白术饮片中白术内酯的含量测定方法特征性强、操作简便,结合白术饮片指纹图谱与系统聚类分析可更好地控制白术的质量.
-
于潜白术的化学成分研究
目的:对浙江于潜产白术的化学成分进行研究方法:采用水蒸气蒸馏法提取,经硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及制备高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从浙江于潜产白术中分离鉴定了7个化合物,分别为:白术内酯Ⅰ①、白术内酯Ⅱ②,白术内酯Ⅲ③,表白术内酯Ⅰ④、双[5-甲酰基糠基]醚⑤、5-羟甲基糠醛⑥、(4E,6E,12E)-4,6,12-三烯-8,10-二炔-1,3,14-三醇⑦.结论:化合物5、6、7为首次从苍术属植物白术中分离得到.
-
于术化学成分研究
目的:对浙江于潜产白术的化学成分进行研究.方法:采用乙醇回流法提取,经硅胶柱色谱及制备高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从浙江于潜产白术中分离鉴定了7个化合物,分别为:(1)蒲公英萜醇乙酸酯、(2)白术内酯Ⅱ、(3)邻苯二甲酸二异丁酯、(4)邻苯二甲酸二丁酯、(5)杜松脑、(6)白术内酯Ⅰ、(7)白术内酯Ⅲ.结论:化合物(3)、(4)为首次从苍术属植物白术中分离得到.
-
HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量
目的 建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法.方法 采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304～3.912 mg·L-1、1.126～3.378 mg· L-1、1.740～5.220 mg·L-1和47.60 ～142.8 mg·L-1内线性关系良好.平均加样回收率分别为96.9％、95.4％、96.7％和95.8％,RSD分别为1.2％、1.7％、1.6％和1.3％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制.
-
白术治疗便秘临床运用研究
便秘发病率逐年增高,白术对于便秘的治疗作用是确切的,对虚证、实证皆有一定的效果.在治疗时,白术生用为宜,剂量宜大；刺激性泻剂依赖患者适用；单用及与多种药物配伍均有肯定的疗效.
-
浅谈白术古今炮制原理
白术始载于《神农本草经》,为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根茎.具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效,临床多用于脾气虚弱,运化失常所致的食少便溏、脘腹胀满、倦怠乏力、痰饮水肿、自汗、胎动不安等证,为补脾要药.目前对白术的化学成分、药理作用等问题国内外研究得很多,但对白术古今炮制原理还缺乏系统地总结,本文对白术古今炮制方法及原理进行综述,旨在为进一步研究白术有效成分及炮制对成分、药理作用的影响,对临床有何意义奠定基础.
-
正交试验优选白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ提取工艺
目的 优选白术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ提取工艺.方法 以白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含有量为评价指标,选取料液比、乙醇体积分数、提取温度、提取次数为考察因素,通过正交试验优选白术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的提取工艺.结果 佳提取工艺条件为85％乙醇,料液比1:12,在50℃下提取2次,每次30 min.结论 该提取工艺操作简单、方便、安全,稳定性好,为白术中白术内酯的进一步研究提供科学依据.
-
相同栽培条件下不同来源白术中5种有效药用成分测定与比较
目的 比较在相同栽培条件下,12种产地栽培白术与10个改良白术根茎中白术内酯类物质及挥发油含有量的差异,初步筛选含有内酯类药用成分和挥发油含有量较高的白术资源,为白术良种选育提供依据.方法 采用HPLC法测定白术根茎中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,采用水蒸气蒸馏法测定白术挥发油;运用方差分析及主成分分析方法对含有量进行比较.结果 通过主成分分析筛选出挥发油类和内酯类指标的2个主成分,确定以白术内酯类和挥发油物质为主成分的综合评价函数;根据因子得分图分别得到含有较多白术内酯类和含有较多挥发油的白术资源.结论 在相同栽培条件下,不同来源白术根茎中白术内酯及挥发油含有量差别较大;改良白术200号白术内酯类物质及挥发油总体含有量高,其次是改良白术16号;改良白术於28号、四川彭水、浙江临安、37号等可作为以挥发油为提取目标的品种选育,於28号、四川彭水、200号、16号等样品可作为以白术内酯为目标的品种选育.
-
白术同源四倍体株系的鉴定和有效成分的含量测定
为了提高白术药材的品质和产量,对组织培养条件下诱导获得的白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)四倍体株系,进行了田间农艺性状的鉴定,同时采用苯酚-硫酸法和高效液相色谱法测定了其水溶性糖和白术内酯的含量.结果表明:优选出的14个多倍体株系表现出典型的多倍体性状,根部药材质量均有较大幅度提高,有8个株系的水溶性糖、白术内酯I、白术内酯Ⅲ的产量和含量高于二倍体对照,并初步优选出有效成分含量及产量均高于对照的D69、D88、E72 3个优良品系,为今后进一步选育出产量高品质优的优良白术品种展示了很好的应用前景.
-
歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分含量比较
目的 以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异.方法 采用高效液相色谱法同时测定安徽、浙江5个产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量.色谱柱:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ的检测波长为276 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.结果歙白术中白术内酯Ⅱ的含量显著高于其他产地白术.结论白术内酯类成分可作为不同产地白术质量的评价指标.
