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萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量测定
目的 采用反相高效液相色谱法(HPLC)分析萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量.方法 以Agilent LC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82)作为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温:30℃；检测波长:256 nm.结果 杨梅苷和槲皮苷分别在1.22～24.30 tg/ml和0.77～15.40 μg/ml范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9％、99.6％,RSD分别为1.11％、1.09％.结论 本方法可用于萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的定量分析.
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反相高效液相色谱法同时测定飞扬草中杨梅苷和槲皮苷含量的方法探讨
目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析飞扬草中有效成分杨梅苷和槲皮苷的含量.方法 以ZORBAX SB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(21∶79)作为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温:30℃；检测波长:256nm.结果 杨梅苷和槲皮苷分别在0.013～0.26 mg/ml、0.008～0.16 mg/ml范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1％、98.9％,RSD分别为0.91％、1.55％.结论 本法准确、简便、重复性好,可用于飞扬草中杨梅苷和槲皮苷的定量分析.
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柿树寄主的桑寄生科7种不同属种桑寄生药用植物中槲皮苷含量分析
目的：测定柿树寄主的桑寄生科7种不同属种的桑寄生药用植物中槲皮苷含量。方法：采用HPLC法对柿树寄主的桑寄生科7种不同属种桑寄生药用植物槲皮苷含量进行测定，样品采用甲醇超声提取方法制备，用Inertsil ODS-SP 色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm），甲醇-0.1%磷酸溶液（52：48）为流动相，流速1.0 mL·min-1，检测波长254 nm。结果：槲皮苷的线性范围0.21~350.00 mg·L-1（ r =0.9999），平均回收率为98.86%，RSD=2.31%。桑寄生科7种不同属种药用植物茎枝中槲皮苷含量为0.3589~3.6770 mg·g-1，叶中槲皮苷含量为5.0091~76.3813 mg·g-1。结论：桑寄生科不同属种桑寄生药用植物槲皮苷的含量各不相同，主要存在于叶中，而茎枝中的含量较低。
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侧柏叶配方颗粒质量控制的研究
目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25％,RSD(n=6)为1.09％.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.
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藏药杜鹃花的质量标准研究
目的：建立藏药杜鹃花的质量标准。方法：按《中国药典》2010年版（一部）附录相关方法测定不同批次藏药杜鹃花药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物；采用显微、薄层色谱法建立其鉴别方法；采用HPLC法测定金丝桃苷、槲皮苷的含量。结果：确定了该药材显微鉴别特征，建立了薄层鉴别方法和金丝桃苷、槲皮苷含量测定方法。结论：该方法操作简单、稳定性和重复性良好，可用于控制杜鹃花药材的质量。
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寿胎丸提取液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究
目的:对不同孕期妊娠大鼠给予寿胎丸提取液(STW),采用HPLC研究STW透过胎盘屏障的药物成分.方法:早、中、晚孕期Wistar大鼠灌胃STW,连续给药5天后,取母体血浆(母血)、脐静脉血及胚胎组织,用HPLC法检测其中所含药物成分.结果:在实验剂量下,各孕期1h母血中均检测到马钱子苷和槲皮苷,12h母血、脐静脉血及胚胎组织中均未检测到待测成分.结论:实验剂量下,STW的药物成分未透过胎盘屏障,提示妊娠期应用寿胎丸不会造成胎儿的宫内暴露.
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HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量
目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5～0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0％,RSD 2.37％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.
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民族药材小一点红中槲皮苷的含量测定
目的:建立高效液相色谱法测定小一点红中槲皮苷含量的方法.方法:采用单因素试验和正交试验结合数据分析软件优化小一点红药材的提取方法来大化提取小一点红中的槲皮苷;通过HPLC法测定槲皮苷的含量,采用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸水溶液(20∶80),检测波长351 nm,流速1 mL· min-1,进样量10 μL.结果:小一点红的优提取条件为过40目筛的药材粉末0.5g,精密加入80％甲醇20 mL,热回流提取30 min,提取1次;槲皮苷在5.541～ 177.3 mg·L-1(r=0.9999)线性关系良好;槲皮苷的平均回收率分别为99.87％ (RSD2.0％).结论:所建立的槲皮苷的含量测定方法简便快捷,专属性强,线性、重复性、精密度和回收率良好,可应用于小一点红的质量控制.
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HPLC-MS-MS同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷
目的:建立一种用于同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷3种黄酮成分的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究其在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠静脉注射注射用复方荭草后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,通过BEH C18柱分离,乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为449.2～329.2(荭草素)、433.2～313.0(牡荆素)和449.2～303.4(槲皮苷).结果:3种黄酮成分在大鼠血浆中线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均＜15.71％,准确度在86.25％～112.44％之间.3种黄酮成分在大鼠体内的平均滞留时间均较短在21 min以内.结论:本方法快速、专属性强、灵敏度高,适用于注射用复方荭草临床前药代动力学研究.
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HPLC-DAD同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量
目的:建立同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素含量的HPLC-DAD方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～5 min,48％～ 52％A；6 ～ 10 min,70％ ～ 30％ A),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:3种黄酮类成分在10 min内达到良好分离,芦丁、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.3～1.0 mg(r=0.9998),0.030 ～0.10 mg(r =0.9998),0.010 ～0.033 mg(r=0.9995)；平均加样回收率分别为100.95％(RSD 0.98％),99.51％ (RSD 1.54％),102.84％(RSD 3.53％).结论:该方法简便,快速,精确,可同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量,具有较好的重复性和稳定性,可作为鸡肉参药材的质量控制方法.
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UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
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HPLC测定了哥王药材中的槲皮苷含量
目的:建立高效液相色谱测定了哥王药材中槲皮苷含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％磷酸水溶液(25∶75),流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长254 nm.结果:槲皮苷在0.112 ～1.008 μg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 1),回收率为101.38％,RSD 2.78％；样品溶液在24 h内稳定.结论:该测定方法快速、简便、准确.
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HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量
目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6)；加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.
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正交试验法优选赶黄草的提取工艺
目的:优选赶黄草的提取工艺.方法:以槲皮苷提取量为指标,采用正交试验考察乙醇用量、提取时间、提取次数和乙醇体积分数对提取工艺的影响.HPLC测定槲皮苷含量.结果:提取次数对赶黄草提取工艺的影响大,佳提取工艺为加10倍量80％乙醇提取2次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺稳定可行.
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鲜干品组方六神曲发酵前后指标成分的LC-MS测定及指纹图谱分析
目的:建立六神曲的指纹图谱质控方法,比较鲜干品各组样品发酵前后槲皮苷、槲皮素、木犀草素等成分的变化状况.方法:经拆方研究,按前期优选的工艺制备六神曲基本组及鲜干品各组,分别为基本组、鲜品煎汁组、干品1/3量煎汁组及干品全量煎汁组,并于发酵前后取样检测.采用LC-MS检测,Ulitimate XB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测.结果:确定鲜干品组方六神曲指纹图谱共有峰15个,其中10,13,15号峰分别为槲皮苷、木犀草素、槲皮素.基本组仅含木犀草素,发酵前后质量分数分别为18.5,21.3 μg·g-1,明显低于其他3组.在发酵前,鲜品煎汁组样品的3种成分含量均显著高于其他3组,与发酵前相比,发酵后木犀草素、槲皮素质量分数分别增长54.84％,4.53％;槲皮苷质量分数降低了0.76％.干品全量煎汁组发酵后3种成分含量较发酵前显著增加,其中槲皮苷、木犀草素、槲皮素质量分数分别增加了59.9％,161.7％,75.5％.结论:该质控检测方法精密、准确、重复性好,适用于六神曲的量化质量评价.发酵法可促进六神曲部分药效成分的溶出度增加及其生物转化反应的发生,初步揭示了六神曲发酵前后药效物质变化状况及鲜品入药优于干品的药效物质基础.
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双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究
目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段.方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量.采用Eclipse XDB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16:84:2.1);检测波长为352 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃.以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量.以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2 min后,以60℃·min-1升至120℃后保持5 min,再以10℃·min-1升至150℃后,再以60℃·min-1升至235℃后保持10 min;流速为1.1 mL·min-1,分流比为1:1.结果:槲皮苷在0.020 48～1.228 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.002 73～0.087 36 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%).双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.851 9～1.286 3 mg·g-1、0.068 3～0.855 6 mg·g-1.结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段.
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菝葜抗炎有效部位群在大鼠肠外翻试验中的吸收特性考察
目的:考察菝葜抗炎有效部位群中6种成分的体外肠吸收特征,为该部位的制剂开发及药代动力学研究提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,通过HPLC测定不同取样时间肠内液中白藜芦醇苷、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇的含量,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 18 min,12％～18％A;18 ～ 33 min,18％A;33～45 min,18％ ～21％A;45 ～50 min,21％A),流速1 mL· min-1,检测波长290 nm,计算吸收动力学参数,考察6个成分在不同肠段(十二指肠、空肠和回肠)的吸收情况.结果:白藜芦醇苷在各肠段吸收无明显差异,而其他5种成分在各肠段的吸收差异较大;6种成分在同一肠段的吸收有较大差异,在十二指肠、空肠和回肠中的吸收率分别为0.85％～2.79％,0.70％ ～2.73％和0.90％ ～ 1.77％.槲皮苷在十二指肠和空肠的吸收率高,白藜芦醇苷在回肠的吸收率高;氧化白藜芦醇吸收速度明显比其他5种成分慢,在十二指肠中于90 min后才表现出较明显的吸收.结论:白藜芦醇苷、落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程,选择外翻肠囊法可评价菝葜提取物中多成分的肠吸收特性.
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正交试验法筛选侧柏叶总黄酮的提取工艺
目的:研究侧柏叶总黄酮佳提取工艺.方法:以总黄酮及槲皮苷的提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,考察提取溶媒、提取次数、提取时间、料液比因素对提取的影响,确定侧柏佳提取工艺.结果:用70%乙醇为溶媒,以1:8的料液比,回流3次,每次1.5 h为佳提取条件.结论:该提取工艺方法简单、合理,是侧柏叶黄酮类化合物的佳提取工艺.
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基于"病证-效应-生物样本分析"方法的桑寄生总黄酮祛风湿功效物质及归经研究
目的:探讨桑寄生总黄酮祛风湿的功效物质在佐剂型关节炎模型大鼠体内的组织分布及药动学研究.方法:雄性SD大鼠54只,分为正常给药组和佐剂型关节炎组,通过注射弗式完全佐剂建造佐剂型关节炎模型.第9天开始给予桑寄生总黄酮(TFTC)360mg/kg,连续给药22d,末次给药后按不同时间点取血,并取出心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑等组织.HPLC法测定各大鼠血液和组织中芦丁、萹蓄苷、槲皮苷的含量,并用DAS 3.0处理分析药动学参数.结果:在佐剂型关节炎模型大鼠组织中,维持时间比较结果是槲皮苷为肝=肾=心=脑=脾=小肠＞大肠=肺＞胃＞血清,萹蓄苷为肾=胃＞小肠=脑＞心.槲皮苷在组织中的AUC0-t依次为胃＞肾＞肝＞脾＞小肠＞脑＞心＞肺＞大肠＞血清,萹蓄苷在组织中的AUC0-t依次为胃＞肾＞小肠＞脑＞心,芦丁只在血清和胃里有少量分布.在正常给药组大鼠组织中,维持时间比较结果是槲皮苷为胃＞肾＞肝＞小肠＞脾＞脑＞肺＞心＞大肠＞血清,萹蓄苷为:肾＞胃＞心＞小肠.槲皮苷在组织中的AUC0-t依次为胃＞肾＞肝＞小肠＞脾＞脑＞心＞肺＞大肠＞血清,萹蓄苷在组织中的AUC0-t依次为:胃＞肾＞小肠＞心,芦丁只在胃里有少量分布.结论:萹蓄苷与槲皮苷是桑寄生总黄酮祛风湿的功效物质,其中,槲皮苷是桑寄生黄酮归经和祛风湿功效的重要物质基础.证实了桑寄生总黄酮是桑寄生祛风湿作用的有效部位.萹蓄苷和槲皮苷的组织分布与桑寄生归肝、肾经的传统认识相吻合.
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不同产地鱼腥草中槲皮苷含量测定
目的：建立鱼腥草中槲皮苷含量的测定方法，比较不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异。方法采用高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈-0.5%冰醋酸（19∶81），检测波长为256 nm，流速为1.0 mL/min。结果槲皮苷在0.06456～3.228μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97.68%， RSD＝1.3%（n＝6）；所测定的不同产地样品中，四川产鱼腥草的槲皮苷含量高。结论本研究建立的方法快速简便，稳定可靠，专属性强。不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异较大。
