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HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量
目的:建立HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素含量的定量分析方法.方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:水-甲醇-乙腈-磷酸(72:32:12:1),检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:室温.结果:在上述色谱条件下,槲皮苷和槲皮素进样量分别在0.041～0.41μg和0.076～0.764μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9999.平均回收率分别为98.49%和99.07%,RSD分别为2.96%(n=5)和1.44%(n=5).精密度试验RSD分别为0.61%(n=5)和0.50%(n=5).稳定性试验RSD分别为1.04%(n=5)和0.42%(n=5).重复性试验RSD分别为1.17%(n=5)和1.62%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量测定.
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水辣蓼中2种黄酮类成分含量测定
目的 首次应用高效液相色谱方法建立同时测定水辣蓼药材中槲皮素和槲皮苷含量的测定方法.方法 VertiSep GES C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱；流动相:乙腈-甲酸水(0.1％,V/V)(19∶81)等度洗脱,流速1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温:30℃.结果 槲皮素和槲皮苷分别在4.827～ 80.455 μg/ml和2.934 ～ 48.900μg/ml范围内呈良好的线性关系(r =0.999 9,r=0.999 7,n=5),平均回收率分别为97.98％、98.29％,RSD分别为1.91％、1.84％(n=9).结论 本方法准确、简便,重复性好,可用于水辣蓼中槲皮素和槲皮苷的含量测定.
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热淋清颗粒中5个成分的UPLC-MS/MS法测定
建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定热淋清颗粒中的没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷、杨梅苷和陆地棉苷.采用Waters BEH C18色谱柱,以0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷、杨梅苷和陆地棉苷分别在2.708～219.355、0.116～9.426、0.081～6.581、0.047～3.819和0.055～4.452 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.94％～102.16％,RSD＜3％.热淋清颗粒中上述5个成分的总量为30.85～40.71 mg/包.
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正交实验法优化侧柏炭炮制工艺研究
目的:优化侧柏炭炮制工艺为侧柏炭规范化生产和质量控制提供依据.方法:采用正交实验法,以槲皮素、槲皮苷含量变化为指标,考察炒炭温度、炒炭时间、炒炭药材量对侧柏炭炒炭工艺的影响.结果:侧柏炭佳炒炭工艺为:取侧柏叶5 kg,炒炭的温度为450℃,炒炭时间为20 min.结论:优化工艺适合侧柏炭的炮制生产.
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星点设计-效应面法优化飞扬草提取工艺研究
目的：利用星点-效应面设计法优化飞扬草的佳乙醇超声提取工艺。方法以飞扬草中槲皮苷的含量为指标，选取乙醇浓度、提取时间、溶剂倍量3个因素进行考察，结合单因素实验法和星点-效应面设计法对飞扬草的提取工艺进行优化。结果飞扬草的佳提取工艺为：乙醇浓度为60％，提取时间为50 min，溶剂倍量为10，在此提取条件下平均提取量为2.39 mg/g。结论采用本实验方法优化飞扬草的提取工艺，简便合理。
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国产贯叶连翘化学成分的研究
目的对我国贵州产贯叶连翘的化学成分进行了较系统的化学研究.方法利用各种色谱技术进行分离纯化,经理化常数和波谱分析等进行结构鉴定.结果分离得到8个化合物,这些化合物分别鉴定为:槲皮素(quercetin,Ⅰ),槲皮苷(quercitrin,Ⅱ),山柰酚(kaempferol,Ⅲ),1,7-二羟基口山酮(1,7-dihydroxyxanthone,Ⅳ),kielcorin(5-hydroxymethyl-6-guaiacyl-2,3:3',2',4'-methoxy-xanthone-1,4-dioxane,V),大黄素(emodin,Ⅵ),2,5-二甲基-7-羟基色原酮(2,5-dimethyl-7-hydroxychromone,Ⅶ)和香草酸(vanillic acid,Ⅶ).结论化合物Ⅳ,Ⅶ和Ⅶ为首次从贯叶连翘中分离得到.
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HPLC同时测定复方鱼腥草片中4个有效成分的含量
目的 建立HPLC同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷含量的方法.方法 采用CAPCELL PAK MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～12 min,9％A;12～15 min,9％→15％A;15～32 min,15％A;32～48 min,15％→29％A;48～60 min,29％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长:330 nm.结果 绿原酸、槲皮苷浓度在2～100 μg.mL-1内,连翘酯苷A浓度在4～200 μg·mL-1内,黄芩苷浓度在12～600 μg.mL-1内,与峰面积均呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为98.0％,99.8％,99.1％和98.3％,RSD均＜2.0％.结论 建立的HPLC可实现同时测定绿原酸、连翘酯苷A、槲皮苷和黄芩苷4种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为复方鱼腥草片提供更全面、可靠的质量控制方法.
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槲皮苷防治溃疡性结肠炎的药效学研究
目的 观察槲皮苷防治溃疡性结肠炎及抗炎、镇痛、止泻等药效.方法 以醋酸灌肠复制溃疡性结肠炎模型,大鼠从造模前2 d至造模后6 d ig给予槲皮苷(50,200 mg·ks-1·d-1),取结肠粘膜进行组织病理学检查以及丙二醛(MDA)、髓过氧化物酶(MPO)测定.小鼠ig给予槲皮苷(75,300 mg·kg-1·d-1)4 d后测定腹腔毛细血管通透性、醋酸ip引起扭体反应以及番泻叶煎剂ig引起腹泻潜伏期及次数变化.结果 槲皮苷减轻溃疡性结肠炎大鼠结肠病变程度,降低结肠粘膜组织MDA及MPO水平(P<0.05);抑制醋酸引起的小鼠腹腔毛细血管通透性增加,减少扭体次数(P<0.05);对腹泻潜伏期及腹泻次数无显著影响(P>0.05).结论 槲皮苷对大鼠溃疡性结肠炎具有防治作用,并有抗炎、镇痛作用.
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HPLC测定地耳草中槲皮苷的含量
目的 测定地耳草中槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(19:81),检测波长为256nm,流速为1.0mL·min-1.结果 槲皮苷进样量在0.1204～2.408 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为96.0%,RSD=1.3%(n=6).结论 该方法快速简便,稳定可靠,专属性强.
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HPLC测定合欢花中槲皮苷的含量
目的 测定合欢花中槲皮苷的含量.方法 采用高效液相色谱法,Agilent-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75),检测波长为256 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 槲皮苷进样量在0.120 4～2.408μg内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD=1.3%(n=6).结论 该方法快速简便,稳定可靠,专属性强.
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高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷含量
目的用高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷的含量.方法采用Shimadzu C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45:55),流速1.0mL·min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定金钱草中槲皮苷的含量.结果槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg,r=0.999 6,回收率96.21%,RSD2.91%.结论该方法可用于金钱草中槲斗皮苷的含量测定.
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假地枫皮中黄酮类化合物研究
目的 对假地枫皮进行化学成分研究.方法 采用色谱和光谱法分离鉴定假地枫皮的化学成分.结果 分离得到三个化合物,分别鉴定为槲皮苷(quercitrin,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、未知化合物(Ⅲ). 结论Ⅰ、Ⅱ均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC测定脑心清流膏及其片剂中槲皮苷的含量
目的 建立HPLC测定脑心清流膏及脑心清片中槲皮苷含量的方法.方法 色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,0～40 min,7％→25％A,40～60 min,25％→ 50％A;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃.结果 槲皮苷浓度在19.4～775.7 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),脑心清流膏和脑心清片平均加样回收率(n=6)分别为100.07％和100.16％,RSD分别为1.88％和1.45％.结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为脑心清流膏及其片剂中槲皮苷的含量测定方法.
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玫瑰花和月季花中槲皮苷含量的HPLC法测定
[目的]测定中药玫瑰花和月季花中槲皮苷的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,以Hypersil GOLD(5 μm 250×4.60 mm)为分析柱,乙晴∶水(加磷酸调pH至2.6)(玫瑰花为20∶80,月季花为16∶84)为流动相,流速:0.8 ml·min;检测波长为254 nm,柱温30℃.[结果]槲皮苷浓度在(0.005～0.200) μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998.[结论]该方法简易准确,重现性好,在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出玫瑰花和月季花中槲皮苷的含量.
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高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量
目的用高效液相色谱法测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量.方法采用Shimadzu C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4水溶液(45:55),流速1.0 mL.min-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定鱼腥草中金丝桃苷与槲皮苷的含量.结果金丝桃苷的线性范围0.50～2.50μg,r=0.999 8,回收率102.47%,RSD1.04%;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg,r=0.999 6,回收率97.92%,RSD2.13%.结论该方法简便,快速,线性关系良好.
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合欢花中槲皮苷提取工艺的试验研究
目的 建立合欢花中槲皮苷的提取工艺.方法 以槲皮苷含量为指标,采用正交试验法进行工艺优选.结果 超声提取:影响槲皮苷提取的关键因素是提取时间,其次是甲醇浓度,提取次数是次要因素;回流提取:影响提取的关键因素是提取时间,其次是提取次数,甲醇浓度是次要因素.结论 超声提取用70%甲醇提取3次,每次20 min,是合欢花中槲皮苷的佳提取工艺.
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离体外翻肠囊法研究头花蓼提取物中5个成分的肠吸收特性
头花蓼（Polygonum capitatum Buch．-Ham．ex D．Don）属于蓼科（Polygonaceae）、蓼属（Polygonum）、头状蓼组（Cepha-lophilon）多年生草本植物，是贵州省别具特色的苗药资源之一。目前，头花蓼是贵州省中药现代化重点培育发展的“十大苗药”和“十大中药产业链”品种之一，收载于2003年版《贵州省中药材、民族药材质量标准》［1］。具有清热解毒、利尿通淋之效，临床上主要用于泌尿系统感染等症的治疗。
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UPLC-MS 法测定大鼠血浆中荭草花的3个指标成分及其药动学研究
目的建立 UPLC-MS 法测定大鼠口服荭草花提取物后血浆中原儿茶酸、山柰素－葡萄糖、槲皮苷的分析方法，并用该方法研究原儿茶酸等3个指标成分的药物代谢动力学。方法血浆样品选择酸化后甲醇沉淀蛋白，Waters BEH C18（2.1 mm ×100 mm，1.7μm）柱，流速：0.30 mL·min －1，流动相：0.1％甲酸乙腈－0.1％甲酸水梯度洗脱，采用电喷雾电离源（ESI），扫描方式为多反应离子监测（SIR）。结果3种成分分别在2.74～677、0.69～186、0.82～200μg·L －1呈良好线性关系。提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。原儿茶酸、山柰素－葡萄糖和槲皮苷3个指标成分的 Tmax （h）分别为0.46±0.1、0.79±0.33和2.63±4.6，Cmax （μg·L －1）分别为463.8±207.81、18.53±7.82和137.38±71.09。结论建立的 UPLC-MS 检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点，能够同时测定生物样品中原儿茶酸等3种成分的血药浓度，并成功应用于荭草花在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。
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响应曲面法优化超声提取合欢花中槲皮苷的工艺研究
目的 优化槲皮苷的超声提取工艺.方法 采用响应面分析法,以槲皮苷提取率为评价指标,考察乙醇浓度、温度、粒径、功率等因素对提取工艺的影响.结果 优工艺条件为:乙醇浓度46%、温度41.6℃、粒径100～120目、超声功率540W,槲皮苷提取率预测值为2.69%,验证值为2.65%,相对误差为1.51%.结论 所建立的模型可以用来描述超声提取合欢花中槲皮苷的过程,具有一定实用价值.
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HPLC法测定克泻敏颗粒和克泻敏丸中槲皮苷的含量
目的：建立HPLC法测定克泻敏颗粒和克泻敏丸中槲皮苷含量。方法采用 Hibar C18（5μm，250×4.6mm）色谱柱，以乙腈-0.5％冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0mL· min －1，检测波长为256nm，柱温30℃。结果槲皮苷在进样量24.6～307.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝1.0000），该方法应用于克泻敏颗粒和克泻敏丸的平均回收率分别为103.7％和104.7％，RSD分别为1.0％和0.4％（n ＝6）。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于克泻敏颗粒和克泻敏丸中槲皮苷的含量测定，提高了该品种的质量标准。
