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HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量*
目的:建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法.方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温30℃.结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92μg·mL-1(r=0.999 6,n=6),2.418 4-24.184μg·mL-1(r=0.999 6,n=6),5.106-51.06μg·mL-1(r=0.999 8, n=6)范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定.
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车前子及车前草中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比较
目的:分析比较车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量差异,为车前质量控制与临床用药提供实验依据.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％甲酸水溶液(40:60),同时测定车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量,流速0.6 mL·min-,柱温25℃,检测波长330nm.结果:车前子与车前草中毛蕊花糖苷质量分数分别为9.70,0.32 mg·g-1,异毛蕊花糖苷质量分数分别为1.28,1.51 mg·g-1.结论:车前子中毛蕊花糖苷含量高于车前草,异毛蕊花糖苷含量低于车前草,临床应合理用药,并建议车前增加异毛蕊花糖苷为质控指标.
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HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量
目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据.方法:采用高效液相色谱法.Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为325 nm(0～ 18 min,咖啡酸),330 nm(18 ～ 30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30～ 55 min,广藿香酮),柱温30℃.结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8 ～0.218μg(r =0.999 8),0.032 6 ～0.326 μg(r =0.999 8),0.099 4 ～0.994 μg(r =0.999 7),0.174 2 ～1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85％,99.53％,99.37％,100.58％,RSD分别为1.9％,1.1％,1.4％,2.0％.结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考.
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地黄炮制过程中异毛蕊花糖苷含量的动态变化
目的:建立HPLC同时测定地黄中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量的方法,比较鲜地黄及其炮制品中异毛蕊花糖苷的含量变化情况.方法:采用Waters-Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％乙酸(18∶82),流速1 mL·min-1,检测波长334 nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:在鲜地黄中暂未检测到异毛蕊花糖苷,而鲜地黄通过一定温度及时间的加工炮制后可产生异毛蕊花糖苷.清蒸不同时间的地黄样品中,毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量变化属于一个动态变化过程,且蒸制时间对地黄中异毛蕊花糖苷含量影响较大;鲜地黄在一定温度下烘制可产生异毛蕊花糖苷成分,但烘制不同时间段,其含量变化不明显.毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷在一定条件下可以相互转化.结论:地黄中异毛蕊花糖苷的产生部分由毛蕊花糖苷转化而来,可考虑将异毛蕊花糖苷也列为熟地黄的质量控制指标性成分之一.
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广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱研究
目的 建立广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱研究方法,为广藿香配方颗粒的质量评价提供依据.方法 高效液相色谱法,采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长:330 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml ·min-1.结果 建立了广藿香配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了21个共有峰,10批广藿香配方颗粒的相似度达0.98以上,并指认出咖啡酸、异毛蕊花糖苷和广藿香酮3个化学成分.结论 本试验所建立的广藿香配方颗粒指纹图谱方法稳定可靠、重复性好,可为广藿香配方颗粒的质量控制和评价提供参考.
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车前子煎煮过程中4种化学成分含量变化规律研究
目的:研究车前子煎煮过程中京尼平苷酸、咖啡酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷4种化学成分的含量变化规律.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kinetex C18 (100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.5％乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,柱温30℃,检测波长:京尼平苷酸为239 nm、咖啡酸为325 nm、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为330 nm.测定药材、水煎液和配方颗粒中4种化学成分的含量.结果:水煎过程中4种指标化学成分含量随煎煮时间、温度、p H值不同有不同程度变化.结论:煎煮过程中,毛蕊花糖苷可能会发生酯键断裂生成咖啡酸,并部分转化为异毛蕊花糖苷.
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高效液相色谱法同时测定车前子配方颗粒中京尼平苷酸、咖啡酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量
目的 建立车前子配方颗粒中京尼平苷酸、咖啡酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据.方法 采用Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),以乙腈-0.5％乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长分别为:京尼平苷酸239 nm,咖啡酸325 nm,毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷330 nm;柱温30℃.结果 京尼平苷酸、咖啡酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的进样量分别在0.292 1 ～2.921μg(r =0.999 9),0.003 4 ～0.033 6μg(r =0.999 8),0.047 6 ～0.476 μg(r =0.999 8),0.102 7 ～1.027 μg(r =0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.32％,98.62％,98.23％和98.51％,RSD分别为1.47％,1.36％,1.62％和1.53％.结论 该方法简便、准确,分离效果好,可为车前子配方颗粒的质量控制提供方法参考.
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UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中裸花紫珠3个酚苷类成分及其药动学研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的水平,并计算3个酚苷类成分在大鼠体内的药动学参数.方法 大鼠ig给予裸花紫珠提取物(5 g/kg)后不同时间取血浆,血浆样品经盐酸处理,乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-0.005％甲酸为流动相,通过Phenomenex@Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)梯度洗脱;采用电喷雾离子化源(ESI)三重四极杆串联质谱,以多反应监测模式(MRM)负离子测定血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B.结果 毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯昔B分别在7.77～3 880.00 ng/mL(r2=0.995 5)、5.04～2 520.00 ng/mL(r2=0.994 9)、1.78～890.00 ng/mL (r2=0.995 1)呈良好的线性关系,各成分的提取回收率在75 2％～89.9％,日内、日间精密度RSD均小于8.8％.大鼠ig给予裸花紫珠提取物后,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B均在30 min左右达到大血药浓度,AUC0～t分别为(93 881.65±18 326.65)、(29204.97±8 499.88)、(15 027.05±3 763.82)ng·min/mL,Cmax分别为(2 179.00±355.60)、(737.57±210.31)、(227.30±48.38) ng/mL,t1/2z分别为(235.41±117.90)、(151.56±49.23)、(161.68±63.92) min.结论 建立的UHPLC-MS/MS方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B的同时测定及其药动学研究.
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基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究
目的 建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法.方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5岬),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 mL/min,检测波长517 nm.以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过“量-效”研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率.采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异.结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大.抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷.结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价.
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五子衍宗方制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究
目的 建立五子衍宗方(WYP)制剂的HPLC指纹图谱,对其中的特征峰进行指认,并对WYP制剂-药材进行谱峰匹配研究.方法 采用HPLC-DAD检测法,色谱柱为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mrm,5 μm),流动相为0.4％磷酸水溶液-乙腈,体积流量1 mL/min,线性梯度洗脱,柱温35℃,检测波长为254 nm,对12个批次的WYP样品进行HPLC指纹图谱相似性评价,并将WYP对照图谱与单味药材进行谱峰匹配.结果 在12批WYP样品色谱图中共有24个共有峰,指认的特征峰有8个,分别为没食子酸(1号峰)、京尼平苷酸(4号峰)、绿原酸(8号峰)、金丝桃苷(19号峰)、异槲皮苷(20号峰)、毛蕊花糖苷(21号峰)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(22号峰)和异毛蕊花糖苷(23号峰),单味药材色谱峰与WYP谱峰共有蜂匹配数分别为枸杞子8个(2、3、6、7、8、11、12、18号峰)、菟丝子10个(6、7、8、9、10、15、16、19、20、24号峰)、覆盆子7个(1、3、7、13、14、17、22号峰)、车前子3个(4、21、23号峰)、五味子1个(3号峰).各批WYP样品之间的相似度均大于0.959,各批WYP样品与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.979.结论 建立的WYP指纹图谱相似度较高,同时结合制剂用药材与WYP制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为wYP的定性、定量鉴别提供了科学、简便可行的评定方法.
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甘肃马先蒿毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷制备工艺研究
目的 建立制备甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的方法.方法 以毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷质量分数为考察指标,通过静态吸附和动态解吸附实验,从01A1、D101、HPD100、AB-8、XAD-6、DM130、DM-301、DM-201、YWD06B及YWD06C中筛选出佳树脂,确定制备甘肃马先蒿总苯乙醇苷的佳纯化工艺.并以中压柱色谱技术分离制备毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体,根据波谱数据鉴定结构.结果 佳纯化工艺为上样溶液含生药20 mg/mL,上样体积流量为3 BV/h,先用3 BV的水除杂,再用5 BV 50％乙醇以2 BV/h的体积流量洗脱,洗脱液减压浓缩,冷冻干燥,得甘肃马先蒿总苯乙醇苷纯化物,该纯化物中毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的质量分数为42.29％和28.51％.经中压柱色谱精制后分离制备的毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体质量分数分别为98.33％和99.24％.结论 该方法高效快速、经济简单、易于实现,可用于毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷单体的制备.
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裸花紫珠胶囊质量标准研究
目的 建立裸花紫珠胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定.结果 薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79～ 89.69 μg/mL(r=0.999 9)、8.45～422.45 μg/mL(r =0.999 9)、14.48～724.14 μg/mL(r=0.999 8)、14.12 ～706.11μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1％、101.3％、98.4％、102.0％,RSD分别为1.2％、1.5％、1.3％、1.5％.结论 所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量.
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车前子中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷降低急性高尿酸血症小鼠血尿酸水平及其机制
目的 探讨车前子中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷对急性高尿酸血症小鼠血尿酸水平的影响及作用机理.方法 口服氧嗪酸钾建立急性高尿酸血症模型,80只模型小鼠均分成模型组(生理盐水),低、中、高剂量毛蕊花糖苷(50、100、200 mg/kg)组,低、中、高剂量异毛蕊花糖苷(50、100、200 mg/kg)组与别嘌呤醇(10 mg/kg)组,另设正常组(生理盐水).连续灌胃7d,观察急性高尿酸血症小鼠血清尿酸、肌酐、肝脏黄嘌呤氧化酶(XOD)的活性,毛蕊花糖苷对肾脏转运蛋白Oat1(有机阴离子转运体1)、Urat1(尿酸盐阴离子转运体1)及Glut9(果糖转运体9) mRNA表达的影响.结果 与正常组相比,模型组显著增高小鼠血清尿酸与肌酐含有量和肝脏XOD活性,并下调肾脏尿酸转运体Oat1的mRNA表达,上调肾脏尿酸转运体Urat1及Glut9的mRNA表达.与模型组比较,毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷均显著降低肌酐水平,而毛蕊花糖苷有降尿酸活性.结论 毛蕊花糖苷降低血尿酸水平的作用机制可能为抑制XOD活性,下调肾脏转运蛋白Urat1与Glut9的mRNA表达.而异毛蕊花糖苷能改善肾脏功能防止肾脏损伤,具有轻微降血尿酸作用.
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HPLC同时测定裸花紫珠片中3种苯乙醇苷类成分含量
目的 建立同时测定裸花紫珠片中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分的高效液相色谱法.方法 用50％乙醇超声提取样品,乙腈-0.4％磷酸水溶液(18.2∶81.8)为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C1s(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30℃,流速为0.8 mL·min-1,进样量为10 μL,检测波长为327 nm,检测时间为25 min.结果 连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷分别在0.936～4.680,1.852～9.260,2.140～10.700 μg内线性关系良好(r分别为0.999 1,0.999 9,0.999 9),加样回收率分别为100.07％,99.98％,97.78％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于裸花紫珠片等裸花紫珠各类产品中苯乙醇苷类成分的含量检测.
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RP-HPLC法同时测定裸花紫珠分散片中5种有效成分的含量
目的 建立RP-HPLC法同时测定裸花紫珠分散片中5种主要有效成分的含量.方法 C18色谱柱(Gemini-NX,250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长340 nm.结果 建立了同时测定裸花紫珠分散片的主要有效成分木犀草素、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量测定方法,阴性样品无干扰,样品分离好.结论 所建立的定量方法简便快速,准确度高,适合裸花紫珠分散片多指标组分的定量控制.
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紫珠属植物苯乙醇苷类成分研究进展及生物合成初探
苯乙醇苷类成分在紫珠属植物中分布广泛,该类成分生物活性明显且低毒安全,具有潜在的药用开发价值.以化学成分为主线,综述了14种紫珠属植物中目前已分离得到的苯乙醇苷类成分,并初步探讨该属植物3个代表性成分毛蕊花糖苷、连翘酯苷B和异毛蕊花糖苷的生物合成途径,以期从物质结构角度深入研究紫珠属植物中苯乙醇苷类成分的分布规律以及该属植物类群的系统演化.
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藏药甘肃马先蒿有效成分提取工艺研究
目的:优化藏药甘肃马先蒿提取工艺并比较不同产地甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量差异.方法:以毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及干膏得率为综合评价指标,通过单因素试验及正交试验对提取溶剂、溶剂量、提取时间及提取次数进行考察以优化提取工艺,并进行验证试验.比较甘肃、青海及四川3个产地的甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量.结果:优提取工艺为加8倍量的50%乙醇提取3次,每次90 min.验证试验中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量及干膏得率平均值分别为3.49%、1.26%、37.99%(RSD分别为1.28%、1.32%、1.97%,n=3).以青海产甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量相对较高.结论:优化的提取工艺合理、稳定、可行,不同产地的甘肃马先蒿中指标成分的含量存在一定的差异.本试验可为甘肃马先蒿提取物的开发利用、药材品质评价的深入研究提供依据.
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超高效液相色谱法同时测定广藿香中6个成分的含量
目的:建立同时测定广藿香中新西兰牡荆苷2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、列当苷、藿香黄酮醇和广藿香酮的超高效液相色谱(UPLC)分析方法.方法:采用Waters BEH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm) 色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL·min-1;柱温30℃;检测波长309nm.结果:新西兰牡荆苷2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、列当苷、藿香黄酮醇、广藿香酮的线性范围分别为2.18～109.00、8.66～433.11、2.12～106.00、1.81～90.40、0.90～45.00、1.09～54.24μg·mL-1 (r2>0.999 7);平均回收率 (n=9) 为99.1％～100.7％,精密度、重复性、稳定性均符合有关规定;10批样品中6个成分的含量范围分别为0.137～0.959、0.980～5.877、0.306～1.363、0.273～1.169、0.136～0.387、0.292～1.619 mg·g-1.结论:本法经方法学验证,可用于广藿香质量控制.
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HPLC法同时测定不同产地车前子生品及盐炙品中3个主要活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定不同产地车前子生品及盐炙品中车前素、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3个主要活性成分的含量.方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡS5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～45 min,25％A→42％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:车前素、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷进样量分别在0.045 ～0.898 μg(r =0.999 9)、0.212 ～4.234 μg(r =0.999 9)和0.017 ～0.338 μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.3％、100.0％和99.1％,RSD分别为0.52％、0.18％和1.9％.结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于车前子药材的质量控制.
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构建电子转移通道阻抑法筛选车前子中黄嘌呤氧化酶抑制剂成分
目的:构建黄嘌呤氧化酶(XOD)电子转移通道阻抑方法筛选车前子中XOD抑制剂成分.方法:将双壁碳纳米管(DWNTS)固定于玻碳电极表面,并在其上修饰XOD,构建XOD催化反应电子转移通道.应用循环伏安法监测通道中的电子转移信号,当抑制剂成分存在阻止XOD催化黄嘌呤(XAN)反应时,通道电子转移信号下降,藉此筛选XOD抑制剂.结果:循环伏安法可灵敏监测XOD催化反应通道中电子转移阻抑信号,利用该法对车前子中的4个代表性单体成分进行筛选,共筛选出2个XOD抑制剂,分别为毛蕊花糖苷(IC50为8.4 μg·mL-1)、乙基己基-苯羧酸酯(IC50为75.0μg·mL-1),其中乙基己基-苯羧酸酯为新筛选出的XOD抑制剂.结论:电子转移通道阻抑筛选方法简单快捷,灵敏度与选择性高,筛选化合物用量低,在天然产物XOD抑制剂的筛选中具有很好的应用前景.
