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基于外翻肠囊模型分析玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子的肠吸收特性
目的:考察玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子中有效成分的肠吸收特性.方法:采用离体外翻肠囊模型,选择十二指肠、空肠、回肠、结肠为研究肠段,以表观渗透系数为评价参数,考察玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子中有效成分山柰酚-3-O-槐糖苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷在不同肠段、不同浓度下的肠吸收特性.结果:在不同药物质量浓度下,山柰酚-3-O-槐糖苷及山柰酚-3-O-芸香糖苷在各肠段均有吸收;在同一质量浓度条件下,二者均以空肠的肠吸收优.结论:玉簪花总黄酮复合粒子改变了山柰酚-3-O-槐糖苷及山柰酚-3-O-芸香糖苷的肠吸收特性,二者在结肠的吸收显著增加.玉簪花总黄酮复合粒子可显著提高该有效部位在结肠部位的吸收.
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丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究
目的 对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选.方法 采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定佳纯化工艺.结果 以50％乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.o g/mL药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40％乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83％.结论 优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考.
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五子衍宗方制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究
目的 建立五子衍宗方(WYP)制剂的HPLC指纹图谱,对其中的特征峰进行指认,并对WYP制剂-药材进行谱峰匹配研究.方法 采用HPLC-DAD检测法,色谱柱为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mrm,5 μm),流动相为0.4％磷酸水溶液-乙腈,体积流量1 mL/min,线性梯度洗脱,柱温35℃,检测波长为254 nm,对12个批次的WYP样品进行HPLC指纹图谱相似性评价,并将WYP对照图谱与单味药材进行谱峰匹配.结果 在12批WYP样品色谱图中共有24个共有峰,指认的特征峰有8个,分别为没食子酸(1号峰)、京尼平苷酸(4号峰)、绿原酸(8号峰)、金丝桃苷(19号峰)、异槲皮苷(20号峰)、毛蕊花糖苷(21号峰)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(22号峰)和异毛蕊花糖苷(23号峰),单味药材色谱峰与WYP谱峰共有蜂匹配数分别为枸杞子8个(2、3、6、7、8、11、12、18号峰)、菟丝子10个(6、7、8、9、10、15、16、19、20、24号峰)、覆盆子7个(1、3、7、13、14、17、22号峰)、车前子3个(4、21、23号峰)、五味子1个(3号峰).各批WYP样品之间的相似度均大于0.959,各批WYP样品与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.979.结论 建立的WYP指纹图谱相似度较高,同时结合制剂用药材与WYP制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为wYP的定性、定量鉴别提供了科学、简便可行的评定方法.
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丹红注射液多元指纹图谱及多成分定量分析研究
目的 采用HPLC-UV-MS法建立丹红注射液多元指纹图谱,并对其中9种主要药效成分同时定量分析.方法 采用Atiantis T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05％甲酸水溶液-50％乙腈水溶液,梯度洗脱;质谱检测采用负离子选择离子(SIM)模式.结果 该多元指纹图谱较全面地体现了制剂中2味处方药材丹参与红花的化学信息,11批制剂指纹图谱相似度均在0.988以上.5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、香豆酸、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、山柰酚-3-O-芸香糖苷9种成分在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r≥0.999 0;9种化合物的平均加样回收率分别为(99.0±1.4)％、(102.0±1.7)％、(99.3±1.6)％、(97.6±1.6)％、(100.0±1.8)％、(97.9±1.6)％、(100.5±4.4)％、(100.6±2.0)％、(106.0±4.7)％(n=9);方法重复性的RSD均小于1.45％;测定的11批制剂中9种成分总量在2.61～3.06mg/mL.结论 该方法简单、准确、重复性好,多元指纹图谱结合定量测定能更全面地反映丹红注射液的质量,可用于制剂的质量控制.
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一测多评法在五子衍宗丸质量控制中应用
目的 建立五子衍宗丸(WYP)一测多评的测定方法,并验证该方法在WYP质量控制中的适用性与准确性.方法 以WYP为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(fs/k),用ffs/k计算各代表性成分量,实现一测多评;同时对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较.结果 在各自线性范围内,五味子醇甲与金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素之间的fs/k分别为0.36、4.86、0.88、7.34、6.35;且在不同色谱仪和不同色谱柱下有较好的重复性;利用一测多评法在不同色谱柱中的计算值与外标实测值之间没有显著性差异.结论 一测多评法可同时对WYP中上述6种成分进行定量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效控制WYP的质量.
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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究
目的 建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法.方法 收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂.以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺.采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱.以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量.建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价.结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77％.在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％.9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.999 0;平均加样回收率为87.40％～110.42％,RSD均＜4.12％.10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g.结论 建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据.
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金雀花中黄酮苷类组分鉴定及2种成分测定
目的 鉴定金雀花中黄酮苷类组分,并测定芦丁和山柰酚-3-O-芸香糖苷的含有量.方法 金雀花75％乙醇提取物的HPLC-ESI-MS鉴定采用Waters C18色谱柱(250 mm×3.0 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温25℃.2种成分含有量的HPLC测定采用Inertsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 金雀花中有9种主要黄酮苷类组分,其中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在8.83 ～ 176.60、4.86～ 97.20 μg/mL范围内线性关系良好(r =0.999 0),平均加样回收率分别为102.35％、100.79％,RSD分别为2.52％、1.27％.结论 该方法稳定可靠,可为金雀花的开发利用提供重要科学依据.
关键词： 金雀花 黄酮苷 芦丁 山柰酚-3-O-芸香糖苷 HPLC-ESI-MS HPLC -
UPLC-MS法同时测定玉簪花中3种成分
目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法同时测定玉簪花中3种成分的含有量.方法 玉簪花60％乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX RRHD Ecilipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.8 μm);流动相0.1％甲酸-甲醇,梯度洗脱;检测波长265、350 nm;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min.结果 山柰酚、山柰酚-7-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在0.08 ～2.5、0.16～5.0、3.75～120.0 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率96.4％～102.9％,RSD 1.2％ ～ 2.7％.结论 该方法专属性强,重复性好,可用于玉簪花的质量控制.
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畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定
目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量.方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析.结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰.芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525～452.8μg·mL-1(r=0.999 9),8.096～809.6 μg.mL-1 (r=1.000 0),0.654～85.15 μg.mL-1(r=1.000 0),2.048～ 136.6 μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率分别为100.51％(n=6,RSD=0.43％),100.19％(n=6,RSD=0.88％),99.98％(n=6,RSD=0.77％),100.26％(n=6,RSD=0.69％).结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据.
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覆盆子药材质量标准研究
目的：建立覆盆子药材的质量标准，为该药材植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采用薄层色谱法，水分测定法，灰分测定法，浸出物测定法及高效液相色谱（HPLC）法。结果：10批覆盆子药材水分含量为9．56％～10．60％，总灰分含量为4．25％～7．59％，酸不溶性灰分含量为0．46％～0．89％，水溶性浸出物含量为10．45％～14．19％；山柰酚-3-O-芸香糖苷在0．0789～1．1835μg之间呈良好的线性，平均回收率为101．9％，RSD＝0．7％（n＝6）；TLC鉴别结果满意。结论：通过研究建立了覆盆子的质量标准。
关键词： 覆盆子 山柰酚-3-O-芸香糖苷 高效液相色谱法 质量控制 -
HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量
目的: 建立HPLC 法同时测定覆盆子中鞣花酸和5 种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷) 含量的方法.方法: 采用WondaSil C18(250 mm×4. 6 mm,5 μm) 色谱柱,以乙腈(A) -0. 2％磷酸溶液(B) 为流动相,梯度洗脱; 流速1. 0 mL/min; 柱温25 ℃; 检测波长360 nm.结果: 含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0. 999),平均加样回收率为85. 15％～ 101. 31％(RSD<5％).结论: 该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制.
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山柰酚-3-O-芸香糖苷对血管平滑肌细胞增殖、迁移及TGFBR1信号通路活化的影响
目的:探索山柰酚-3-O-芸香糖苷(KR)对血管平滑肌细胞(VSMC)增殖、迁移及转化生长因子β受体1(TGFBR1)信号通路活化的影响.方法:将KR(10、20和40 μmol/L)孵育大鼠VSMC细胞系A7R524 h,或将40 μmol/L KR孵育A7R5细胞24、48和72 h后,MTT法检测细胞活力,EdU染色检测细胞增殖情况,Transwell小室实验检测细胞迁移能力的变化,Western blot检测细胞迁移相关蛋白基质金属蛋白酶2(MMP2)及基质金属蛋白酶9(MMP9)的表达;分子对接技术探索KR 与TGFBR1之间的相互关系,Western blot 检测TGFBR1及其下游的Smad2和Smad3的激活情况.结果:KR剂量和时间依赖性地降低细胞活力,剂量依赖性地减少EdU染色阳性细胞数量,降低迁移细胞数量,减少迁移相关蛋白MMP2和MMP9的表达(P<0.05).KR与TGFBR1发生分子对接的结合力为-9.804 kcal/mol,与TGBFR1的SER-280、ARG-215、ASP-290和LYS-335氨基酸残基形成氢键连接.KR剂量依赖性地降低TGFBR1及其下游Smad2和Smad3的激活(P<0.05).结论:KR能抑制VSMC的增殖和迁移,其机制可能与抑制TGFBR1信号通路相关.
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RP-HPLC法同时测定覆盆子药材中2个主要黄酮苷成分的含量
目的:建立同时测定覆盆子药材中山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(15∶85),流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm.结果:山柰酚-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.0789 ～1.1835 μg(r =0.9999)和0.0233 ～ 0.3495 μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.9％和97.3％,RSD分别为0.7％和0.6％.结论:本法经过方法学验证,可用于覆盆子药材的质量控制.
