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HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量
目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法.方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速1mL·min-1.结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00～320.00,18.75～130.00,25.00 ～ 200.00,5.00～100.00,20.00～ 200.00,0.09～1.80mg·L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率分别为98.1％,99.4％,97.5％,97.3％,104.0％,98.5％,RSD分别为0.5％,0.6％,0.8％,1.0％,1.4％,0.9％.结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据.
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双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量
目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.
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HPLC-ESI-MS/MS法同时测定金线风中7种有效成分
目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)法同时测定金线风中7种成分含量的方法.方法:采用Waters CORTECS C18(2.1mm×100mm,1.6μm)色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过安捷伦三重四级杆串联质谱仪,采用选择多反应监测(MRM)对金线风进行分析.结果:木兰花碱、β-蜕皮甾酮、轮环藤碱、非洲防己碱、药根碱、巴马亭红碱、掌叶防己碱在一定范围内具有较好的线性关系,R2≥0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD＜5％,加样回收率均在96.7％-104.8％之间.结论:本实验建立的方法准确度和灵敏度高,专属性好,可作为金线风的质量控制方法.
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LC-MS测定黄连黄柏中木兰花碱含量
目的:建立同时测定黄连黄柏中木兰花碱含量的液相色谱-质谱联用法.方法:样品经甲醇提取后,采用Agilent Eclipse XDB-C18 ODS色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5 μm)分离,流动相甲醇-水(60:40);流速0.8 mL·min-1.质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以多离子反应监测(MRM)模式对木兰花碱进行含量测定.结果:木兰花碱在4.352~2720pg·L-1线性关系良好.黄连、黄柏平均加样回收率均在98%以上.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄连黄柏中木兰花碱的含量测定,为该药材的质量控制提供依据.
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HPLC测定刺壳花椒中木兰花碱含量的研究
芸香科花椒属刺壳花椒Zanthoxylum echinocarpum Hemsl是我国南方地区民间常用药,主要产于西南及湖南、湖北、广东、广西等地,其药用部位有根、根皮、茎和叶,有行气止痛的功效.刺壳花椒中已知的化学成分有木兰花碱、α-别隐品碱、11-甲氧基白屈菜红碱、白藓碱、γ-花椒碱、茵芋碱等.本实验选用有抗炎作用的木兰花碱为指标,建立了高效液相色谱法测定刺壳花椒中木兰花碱含量的方法,并对10批刺壳花椒药材中木兰花碱的含量进行了测定,为刺壳花椒药材的质量控制提供实验依据.
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藏药小檗皮的质量标准研究
为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》 2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究.结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39％～ 12.23％,总灰分为4.50％～9.96％,酸不溶性灰分为0.10％～0.69％,浸出物为20.62％～37.13％,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98％,0.63％,0.30％,2.50％.该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价.
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反相高效液相色潽法测定巴豆中木兰花碱的含量
目的:建立巴豆中木兰花碱的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:木兰花碱在(0.098 ～1.223) μg范围内线性关系良好(r =0.999 7),平均加样回收率为99.2％,RSD为3.2％(n=6).结论:该法简便快速,准确实用,可用于巴豆药材的质量控制.
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超高效液相色谱法双波长法同时测定二妙丸中5种成分的含量
目的 建立二妙丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀、木兰花碱及苍术素等5种成分的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱:Waters BEH(2.1 mm×1OOmm,1.7 μm),乙腈-0.1％磷酸(每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1g)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-,盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、巴马汀检测波长为280 nm;苍术素检测波长为340 nm;柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱、黄柏碱、巴马汀、木兰花碱及苍术素5种成分在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求;平均回收率在96.8％ ～99.3％之间,RSD均小于2.8％.结论 建立的方法简便快捷,准确度高,重现性好,可为二妙丸的质量控制提供依据.
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高效液相色谱法同时测定毛两面针药材中5种化学成分含量
目的 建立RP-HPLC同时测定17批毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素的含量.方法 以两次不同浓度甲醇溶剂超声法提取药材；采用HPLC优化色谱条件；色谱柱:Diamonsil-C18柱(4.6 m×250mm,5μm)；流动相:乙腈(A)-0.2％磷酸加0.2％三乙胺水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:273、283、328nm；流速:1.0 mL·min -1；DAD检测器检测；针对不同组分,选择其大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量；柱温:30℃.结果 毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.095 7 ～1.339 1μg(r=0.999 5),0.318 9 ～2.126 0 μg(r=0.999 8),0.039 7 ～0.264 8 μg(r =0.999 5),0.100 4 ～1.004 0 μg (r=0.999 9),0.108 0 ～2.160 0μg(r=0.999 9)；平均加样回收率(n=6)分别为100.2％ (RSD 1.5％)、99.8％ (RSD 2.4％)、97.1％(RSD 2.O％)、98.8％( RSD 2.2％)、101.6％ (RSD 2.6％).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于毛两面针药材中5种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考.
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HPLC法测定黄柏中小檗碱的含量
黄柏具清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮的功效,收载于<中国药典>2000年版一部,无含量测定项目.黄柏含小檗碱,木兰花碱等多种生物碱[1].为控制黄柏的内在质量,本文建立HPLC法测定盐酸小檗碱含量的方法.本方法快速,方便,可靠.
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戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱研究
目的 建立戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,确定各色谱峰的药材来源,同时对各成分进行定性研究,为其物质基础、质量控制、研究开发和应用提供科学依据.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量2 μL.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对其进行相似度评价.结果 建立了戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了38个共有峰,并根据对照品和参考文献定性指认了9个共有峰分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、芍药苷,推断出4个共有峰分别为木兰花碱、芍药内酯苷、格陵兰黄连碱、1-甲基-2-壬基-4(1H)-喹诺酮.对11批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察,其相似度在0.90以上.结论 建立了戊己丸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,为戊己丸的质量控制提供实验依据.
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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究
目的 建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法.方法 收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂.以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺.采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱.以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量.建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价.结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77％.在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％.9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.999 0;平均加样回收率为87.40％～110.42％,RSD均＜4.12％.10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g.结论 建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据.
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究
目的 测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势.方法 采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较.结果 通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9％和4.525 0％,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2％和8.942 2％,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片.结论 产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广.
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HPLC法测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱
目的：建立HPLC法同时测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱的方法。方法采用Phenomenex RP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液，梯度洗脱；0～28 min地黄苷A和地黄苷D检测波长为203 nm，28～60 min黄柏碱和木兰花碱的检测波长为225 nm；体积流量为1.0 mL/min；柱温为30℃；进样量20μL。结果地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱在4.52～90.40、4.10～82.00、5.35～107.00、5.28～105.60μg/mL线性关系良好；平均回收率分别为98.86%、96.95%、99.15%、96.98%，RSD值分别为1.38%、1.24%、1.28%、0.85%。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于三才封髓丸的质量控制。
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功劳木提取物中三种生物碱类成分在大鼠体内的药动学研究
目的 建立用于同时测定大鼠血浆中药根碱、木兰花碱和巴马汀的LC-MS/MS分析方法,并将该方法用于功劳木提取物在大鼠体内的药动学研究.方法 大鼠灌胃给予功劳木提取物后,眼眶静脉丛取血,蛋白沉淀法处理血浆样品,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用乙腈-5 mmol· L-1乙酸铵(含体积分数0.2％甲酸),体积比为35∶65等度洗脱,以正离子扫描选择反应监测(SRM)模式进行检测.结果 药根碱、木兰花碱和巴马汀质量浓度分别在5.0 ～320.0、2.0 ～ 648.0和2.5～200.0 μg·L-1内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15.0％,准确度均在±3.9％以内,提取回收率均在70.0％以上.药根碱的主要药动学参数tmax、t1/2、ρmax、AUC0-t分别为(0.50±0.16)h、(7.34 ±4.91)h、(141.11-±74.72) μg·L-1、(208.27±95.25) μg·h·L-1;木兰花碱的tmax、t1/2、ρmax、AUC0-t分别为(0.11±0.04)h、(4.79±4.26)h、(366.60±135.65) μg·L-、(305.54±176.29)μg·h·L-1;巴马汀的tmax、t1/2、ρmax、AUC0-t分别为(0.25 ±0.08)h、(5.16 ±3.58)h、(56.60±33.75) μg· L-1、(112.60 ±56.61) μg· h·L-1.结论 该方法快速、选择性好,适用于大鼠灌胃给予功劳木提取物后药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内的药动学研究.药根碱、木兰花碱和巴马汀在大鼠体内吸收均较迅速.
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壮药八味龙钻颗粒中4种有效成分的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定壮药八味龙钻颗粒中的青藤碱、木兰花碱、橙皮苷和毛两面针素.采用Capcell PAKC18色谱柱,流动相为乙腈:0.2％磷酸,线性梯度洗脱,检测波长230 nm.青藤碱、木兰花碱、橙皮苷和毛两面针素分别在34.4～172.0、30.4～152.0、18.4～92.0和26.0～130.0 μg/ml范围内线性关系良好,回收率分别为96.49％、103.44％、98.80％和99.02％,RSD分别为2.27％、1.48％、3.58％和2.61％.该方法简便、准确,重现性好,可用于八味龙钻颗粒中4种有效成分的含量测定,并为其质量控制提供参考.
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HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的 建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量.色谱柱为phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2％三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm.结果 在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09％,98.04％,99.75％,102.74％和104.84％,RSD分别为1.04％,1.36％,0.14％,1.83％和0.62％.结论 该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法.
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蒙药耧斗菜不同产地木兰花碱含量的比较研究
目的 对蒙药耧斗菜不同产地木兰花碱的含量进行比较研究,建立蒙药耧斗菜中木兰花碱的含量测定方法与质量评价标准.方法 采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(12:88)(每100 mL中加0.2 mL三乙胺,再以磷酸调pH值为4.0)；检测波长为286 nm;流速为1.0 mL/min；柱温为22℃.结果 木兰花碱在20.95-419.00μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),平均加样回收率为101.2％,RSD为1.240％,不同产地耧斗菜中木兰花碱含量在0.07-0.48％之间,其中以山东青州产地含量高,以呼市大青山井儿沟产的含量低.结论 该方法精密度、重复性、稳定性良好,方法准确、可靠,对蒙药耧斗菜药材的质量控制与质量评价提供实验依据.
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木兰花碱对HERG钾通道蛋白表达的影响
目的 探讨木兰花碱抗心律失常的作用及机制.方法 将低浓度(1、3μmol/L)及高浓度(10、30 μmol/L)木兰花碱分别作用于转染HERG基因重组载体的HEK-293细胞,采用Western blot法、免疫荧光化学染色法分别定量、定性检测HEK-293细胞中HERG钾通道蛋白(以下简称HERG蛋白)表达.结果 低浓度木兰花碱对HERG蛋白表达无明显影响；高浓度木兰花碱作用后HERG蛋白表达明显受抑.结论 高浓度木兰花碱能够抑制HERG蛋白表达,此可能为木兰花碱抗心律失常的作用机制.
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黄柏中黄柏碱和木兰花碱含量的反相高效液相色谱法测定
目的 反相高效液相色谱法测定黄柏药材中黄柏碱和木兰花碱的含量.方法 采用Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸水溶液(10:90,每100 ml加二乙胺0.2 ml)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果 黄柏碱,木兰花碱分别在0.338 4 ～2.030 4 μg,0.307 2～1.843 2μg范围内线性关系良好；平均回收率(n=6)分别为100.85％,100.35％.结论 该方法为黄柏药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点.
