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UPLC同时测定酸枣仁中4种活性成分的含量
目的：建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法：采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)，流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液，进行梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1，波长204 nm，进行检测。结果：斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1，10.68~213.6μg·mL-1，6.175~123.5μg·mL-1，22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间，RSD均小于1.4%。结论：该方法快速、准确、简便，为全面控制酸枣仁质量提供依据。
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基于"病证-效应-生物样本分析"方法的酸枣仁"安神"药性物质及归经的研究
目的:研究酸枣仁"安神"药性物质及指标性成分体内分布与归经的相关性.方法:灌胃甲状腺片混悬液160 mg·kg-1连续13天制备大鼠阴虚模型,结合高架十字迷宫装置和明暗箱装置评价酸枣仁对阴虚大鼠焦虑行为的影响;将阴虚焦虑大鼠于灌胃酸枣仁水煎液后10、20、30、40、60、90、120、240 min时摘眼球取血,并立即处死,采集心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织,联合应用HPLC-PDA-ELSD检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B在大鼠各组织中的浓度,检测数据用DAS 2.0软件处理得到相关药动学参数.结果:与阴虚模型组比较,酸枣仁显著降低阴虚大鼠24 h内异常增高的进食量(P<0.01)和饮水量(P<0.01),显著增加实验前后体质量差值(P<0.01),显著降低肾脏系数(P<0.01)和肾上腺系数(P<0.01),显著降低T3(P<0.01)、T4(P<0.05)测定值,显著升高TSH测定值(P<0.01),表明酸枣仁可以明显改善阴虚症状;显著增加开臂进入次数百分比(P<0.01)、开臂滞留时间百分比(P<0.01)和明暗箱穿箱次数(P<0.01),表现出明显的抗焦虑作用.指标成分体内分布结果显示,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A经血液循环广泛地分布于心、肝、脾、肺、肾、胃、脑、大肠、小肠等组织中,酸枣仁皂苷B经血液循环分布于血、胃、大肠和小肠中,其中,斯皮诺素在组织中的平均分布浓度依次为小肠>胃>肝>脑>大肠>脾>肺>心>肾,在组织中的AUC0-t依次为小肠>胃>肝>大肠>脾>脑>心>肾>肺;酸枣仁皂苷A在组织中的平均分布浓度依次为肺>大肠>心>脾>肝>肾>小肠>胃>脑,在组织中的AUC0-t依次为肺>脾>肝>心>大肠>脑>胃>肾>小肠;酸枣仁皂苷B在组织中的平均分布浓度依次为大肠>小肠>胃,在组织中的AUC0-t依次为大肠>小肠>胃.结论:酸枣仁能有效改善阴虚症状,能很好地对抗阴虚大鼠的焦虑行为,具有良好的抗焦虑作用.酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A为"安神"功效物质,也是酸枣仁甘、酸味的物质基础.斯皮诺素和酸枣仁皂苷A成分在阴虚焦虑大鼠体内的分布情况与酸枣仁的归经情况比较接近.
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猪心血炒酸枣仁的炮制工艺优选
目的:优选猪心血炒酸枣仁的炮制工艺,为地方特色炮制工艺的传承和发展提供参考.方法:以炒制时间、炒制温度、猪心血用量为考察因素,斯皮诺素和酸枣仁皂苷A含量的总评“归一值”(overall desirability,OD)为评价指标,采用星点设计-效应面法优选猪心血炒酸枣仁的炮制工艺并进行预测分析.结果:佳炮制工艺为炒制时间6.1 min,炒制温度131℃,猪心血用量10％(酸枣仁药材每100 g拌入猪心血10 g);在此条件下,OD预测值0.830,预测值与真实值的偏差1.4％.结论:采用星点设计-效应面法优选的猪心血炒酸枣仁炮制工艺稳定可行、预测性良好,炮制工艺参数准确,为规范地方饮片特色炮制工艺及质量标准提供参考.
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枣仁安神液质量控制方法研究
目的:建立用HPLC测定枣仁安神液中酸枣仁皂苷A含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱为分析柱,乙腈-水(32∶68 v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长204nm.结果:酸枣仁皂苷A在0.51μg～3.06μg范围内呈良好的线性关系.结论:该法准确,稳定性好,可以作为枣仁安神液的质量控制方法.
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酸枣仁粉碎前后对酸枣仁皂苷A含量和安神功效的影响
目的 研究在水提取过程中酸枣仁粉碎前后其所含有效成分酸枣仁皂苷h的溶出以及安神功效是否有差异.方法 采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器;漂移管温度110℃;载气流速2.4 L/min.采用协同睡眠、自主活动等指标,观察粉碎的酸枣仁与未粉碎的酸枣仁对小鼠的作用.结果 未经粉碎的酸枣仁在其水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A,粉碎后的酸枣仁在其水提样品中的酸枣仁皂苷A含量为0.009 0%;粉碎后的酸枣仁对戊巴比妥钠有较好的协同睡眠作用.结论 临床应用酸枣仁宜粉碎.
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酸枣仁颗粒中酸枣仁醇提工艺条件的优选
目的 研究酸枣仁颗粒的制备工艺,优选酸枣仁乙醇提取佳工艺条件.方法 以酸枣仁皂苷A提取率为指标,采用高效液相色谱法测定含量.应用正交试验设计进行筛选.结果 醇提的佳工艺条件为第1次加8倍量的70%的乙醇回流提取60 min,第2次加6倍量的70%的乙醇回流提取40 min,第3次加6倍量的70%的乙醇回流提取40 min.结论 优选得到的工艺稳定可行.
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反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量
目的：建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法：反相高效液相法,采用Hypersil-C18柱为分析柱，乙睛-水（30∶70，V/V）为流动相，检测波长为204 nm,流速为0.8 ml*min-1。结果：酸枣仁皂苷A在0.076～0.456 mg*ml-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994，n=6），平均回收率为93.5%。结论：该法简便、快速、重现性好，适用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A的定量分析。
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酸枣仁皂苷A人工抗原的制备及鉴定
采用高碘酸钠氧化法首次合成酸枣仁皂苷A(jujuboside A)人工抗原,利用基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)鉴定酸枣仁皂苷A人工抗原偶联成功,通过酶联免疫吸附测定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测免疫小鼠血清中抗酸枣仁皂苷A抗体效价及其特异性.竞争抑制曲线表明,血清中的抗体可与酸枣仁皂苷A产生特异性结合,血清抗体效价在1∶4000.成功合成的酸枣仁皂苷A人工抗原,为酸枣仁皂苷A单克隆抗体的制备及研究酸枣仁皂苷A在机体内的药物代谢过程奠定了基础.
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中药酸枣仁饮片中3种成分的含量比较研究
目的:通过建立针对不同来源酸枣仁和炒酸枣仁饮片中3种成分(斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B)的高效液相色谱含量测定方法,对酸枣仁、炒酸枣仁饮片及方剂酸枣仁汤实际煎煮所测成分的含量进行比较,为其质量控制和临床应用提供依据.方法:采用高效液相色谱法,使用Capcell PAK C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％A→19％A;10～20 min,19％ A→23％A;20～30 min,23％A→35％A;30 ～ 35 min,35％A→50％A;35～40 min,50％ A→70％A;40 ～ 44 min,70％ A→90％A;44 ～ 55 min,90％ A→100％A;55 ～ 60 min,100％A),流速1 mL· min-,检测波长为0～ 35 min,335 nm;35～ 60 min,200 nm,柱温30℃.结果:建立的3种成分含量测定方法简便、可行;酸枣仁、炒酸枣仁饮片中的含量无显著性差异;酸枣仁汤中可检出3种成分,但含量变化明显.结论:所建立的含量测定方法,同时兼顾3种成分的测定,可用于酸枣仁、炒酸枣仁饮片的质量评价.
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酸枣仁皂苷A对糖尿病模型大鼠肾小球细胞凋亡的影响
目的 研究酸枣仁皂苷A对糖尿病模型大鼠肾小球细胞凋亡的影响,并初步探讨其可能的机制.方法 SD大鼠ip给予链脲菌素100 mg·kg-1,空腹血糖>16 mmol·L-1显示造模成功.糖尿病模型大鼠ip给予酸枣仁皂苷A 10和20 mg·kg-1,共4周.酶联免疫检测法测定大鼠血液中糖化血红蛋白(GHb)的含量,过碘酸雪夫(PAS)染色观察肾小球组织形态,TUNEL法检测肾小球细胞凋亡,免疫组化法检测肾组织中Bcl-2和Bax蛋白表达,Western蛋白印迹法检测肾组织中活化的胱天蛋白酶3和活化的胱天蛋白酶9蛋白表达,实时荧光PCR检测肾组织中转化生长因子β1(TGF-β1)mRNA表达.结果 与模型组相比,给予酸枣仁皂苷A10和20 mg·kg-1处理的大鼠血液中GHb含量均显著下降(mmol·L-1:10.9±0.8 vs 17.5±1.5,P<0.05;7.6±0.5 vs 17.5±1.5,P<0.05),肾小球的PAS阳性得分均明显降低(26.8±3.2 vs 36.4±3.8,P<0.05;18.4±2.1 vs 36.4±3.8,P<0.05),肾小球细胞凋亡均减少〔(8.2±0.8)%vs(17.6±1.8)%,P<0.05;(5.1±0.5)%vs(17.6±1.8)%,P<0.05〕,肾组织中Bcl-2蛋白表达均显著增加(P<0.05),而Bax(P<0.05)、活化的胱天蛋白酶9(P<0.05)和活化的胱天蛋白酶3(P<0.05)蛋白表达均显著降低,肾组织中TGF-β1 mRNA明显降低(P<0.05).结论 酸枣仁皂苷A可以抑制糖尿病模型大鼠肾小球细胞凋亡,可能与内源性线粒体通路和TGF-β1 mRNA的表达有关.
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中风回言胶囊质量标准的研究
目的研究中风回言胶囊的质量标准.方法采用TLC对穿山甲、川芎、葛根等成分进行色谱鉴别,并对酸枣仁中酸枣仁皂苷A进行了含量测定.结果 TLC鉴别方法专属性强.含量测定酸枣仁皂苷A在1.08～5.40 μg间有良好的线性关系.回收率为99.26%,RSD为2.23%.结论本质量标准可有效地控制中风回言胶囊的质量.
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HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量
目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据.方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温:30℃；ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min-1.结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360 μg·mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24％,RSD=1.37％(n=6).结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法.
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一测多评法同时测定酸枣仁的多个成分含量
目的:建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性.方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B与白桦脂酸的相对校正因子,进而用该校正因子计算其他3种成分含量;同时外标法测定酸枣仁中4种成分含量,比较“一测多评”法所得结果与外标法测得结果的相似度.结果:一测多评法和外标法测得的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0.999 72,0.999 71和0.998 36,两者相似度较好,没有显著性差异.结论:UPLC可以简便、快速地测出酸枣仁4个成分含量,一测多评法适用于酸枣仁中4种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.
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HPLC-UV测定归脾丸（浓缩丸）中酸枣仁皂苷A和黄芪甲苷的含量
目的：建立高效液相色谱紫外检测法（HPLC-UV）同时测定归脾丸（浓缩丸）中酸枣仁皂苷A和黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱为 Thermo Hypersil BDS C18（250 mm ×4.6 mm ，5μm）；以乙腈-水为流动相（28∶72），检测波长204 nm；流速1.0 mL/min；柱温28℃。结果：酸枣仁皂苷A进样量在2.53～15.18μg ，黄芪甲苷进样量在2.55～15.30μg范围内呈良好线性关系，回收率分别为99.1%和98.4%。结论：该方法灵敏、重复性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。
关键词： 归脾丸(浓缩丸) 酸枣仁皂苷A 黄芪甲苷 高效液相色谱紫外检测法 -
酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别研究
目的：探讨酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别方法，为鉴别二者提供依据。方法查阅有关酸枣仁及滇枣仁鉴别的相关文献，对文献进行梳理、分析及总结。结果及结论各检验方法各有利弊，可以相互结合，以便更好发挥各方法的优势。
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元仁胶囊的质量标准研究
目的 建立元仁胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对胶囊中酸枣仁皂苷A进行定性鉴别.以HPLC法对胶囊中延胡索乙素进行定量研究.结果 基于实验结果,三个批次产品的测定,是符合<中国药典>2010年版中胶囊测定的标准.酸枣仁皂苷A可以用薄层色谱法鉴别,延胡索乙素可以用HPLC法测定含量,线性范围为0.2～2.0 μg(r = 0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.31%(n = 9).结论 所建立的质量标准能检测酸枣仁皂苷A,并确定制剂中延胡索乙素的含量,且方法快速准确.
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正交试验法优选枣仁安神胶囊提取工艺
目的:优选枣仁安神胶囊提取的佳工艺条件.方法:以浸膏中酸枣仁皂苷A和B的含量为指标,用高效液相色谱测定,采用L9(34)正交试验优选提取工艺.结果:佳工艺条件为8倍量水,煎煮3次,每次1.5h.结论:优选的枣仁安神胶囊提取工艺稳定、可行,提取率高.
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高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量
99,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6).结论 该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量.
关键词： 安神胶囊 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分
目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量.方法 采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1％的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃.结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04％～101.5％,精密度RSD值为0.03％～0.74％.结论 本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定.
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酸枣仁饮片汤剂质量评价研究
目的 建立酸枣仁饮片汤剂质量评价方法.方法 收集10批酸枣仁饮片,制备成饮片汤剂.以出膏率和指标成分含量为指标,优化提取工艺.采用HPLC-UV/ELSD技术,建立多维度酸枣仁饮片汤剂指纹图谱.以相似度及相对保留时间、相对峰面积RSD综合评价10批酸枣仁饮片汤剂的质量.建立LC-MS/MS同时测定乌药碱、木兰花碱、维采宁、斯皮诺素、当药黄素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、6'''-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B9种指标成分含量的方法,并应用于酸枣仁饮片汤剂的质量评价.结果 10批酸枣仁饮片汤剂的平均出膏率为20.77％.在HPLC-UV 227、335 nm和HPLC-ELSD指纹图谱中分别标定了3、4、2个共有峰,不同检测波长下指纹图谱的相似度为0.942～0.988;相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3％.9种指标成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均＞0.999 0;平均加样回收率为87.40％～110.42％,RSD均＜4.12％.10批酸枣仁饮片汤剂中9种指标性成分的质量分数分别为乌药碱0.25～0.27 mg/g、木兰花碱3.2～3.6mg/g、维采宁0.077～0.084 mg/g、斯皮诺素0.82～0.89 mg/g、当药黄素0.007 6～0.008 5 mg/g、山柰酚-3-O-芸香糖苷0.057～0.060 mg/g、6'''-阿魏酰斯皮诺素0.32～0.35 mg/g、酸枣仁皂苷A 0.83～0.91 mg/g、酸枣仁皂苷B 0.095～0.110 mg/g.结论 建立了稳定、可靠的酸枣仁饮片汤剂质量评价方法,为后续药动学和药效学实验提供稳定的物质基础,同时为含酸枣仁的成方制剂质量控制提供依据.
