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星点设计-效应面法优化首乌藤微波提取工艺
目的:优选首乌藤改善睡眠有效部位的微波辅助提取工艺.方法:采用单因素试验考察微波功率、提取时间、乙醇体积分数、溶剂用量、提取温度等对首乌藤总黄酮和总葸醌含量的影响.在单因素试验基础上,选取微波功率、提取时间、乙醇体积分数为考察因素,每个因素设置5个水平,以总黄酮、总蒽醌含量的总评“归一值”为评价指标,利用星点设计-效应面法优选微波提取工艺.结果:首乌藤改善睡眠有效部位的佳微波提取工艺为微波功率585 W,提取数1次,加10倍量82％乙醇于60℃提取11 min.结论:优选的微波辅助提取工艺简便易行,预测性良好,为首乌藤后续的剂型开发和工业化生产提供实验依据.
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星点设计-效应面法优选还阳参总酚酸的提取工艺
目的:优选还阳参总酚酸的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用星点设计-效应面法,选取乙醇体积分数、提取时间和溶剂倍量为自变量,还阳参总酚酸的提取量为因变量,对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,选择较佳工艺条件,并进行预测分析.采用紫外分光光度法测定总酚酸含量.结果:还阳参总酚酸的佳提取工艺为加35倍量70％乙醇提取3次,每次50 min.预测值与理论值的偏差-2.28％,二项式拟合复相关系数0.939 6.结论:采用星点设计-效应面法优选的提取工艺稳定可行、精密度高、可预测性好,适用于还阳参总酚酸的提取.
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穿心莲内酯自微乳化制剂的处方优化及质量评价
目的:优选穿心莲内酯自微乳化制剂的处方工艺,并对其质量进行评价.方法:通过溶解度试验、处方配伍对比试验及绘制三元相图优选处方辅料种类和用量范围,以形成乳液的形态、粒径、自乳化时间、制剂稳定性及zeta电位为指标,采用星点设计-效应面优化法优化自微乳化处方,并评价其质量.结果:穿心莲内酯自微乳化佳处方为m聚山梨酯-80∶m油酸乙酯∶m甘油=50∶26∶26,乳滴粒径39.5 nm,Zeta电位-15.18 mV,自乳化时间40.53 s.结论:所制备的穿心莲内酯自微乳化制剂澄清透明,物理稳定性良好.
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星点设计-效应面法优选淫羊藿油炙工艺
目的:采用星点设计-效应面法优选淫羊藿炮制工艺.方法:选取炮制温度、炮制时间为主要影响因素,以淫羊藿苷与宝藿苷Ⅰ总含量为评价指标,HPLC测定指标成分含量,采用星点设计-效应面法优选淫羊藿的炮制工艺.结果:佳炮制工艺为炮制温度160℃,炮制时间7 min.实测值与预测值RSD-2.59％,建立的模型有较好预测性.结论:优选的淫羊藿炮制工艺简便稳定,可用于淫羊藿药材的质量控制.
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星点设计-效应面法优选石斛酒润蒸制工艺
目的:采用星点设计-效应面法优选优选石斛的酒润蒸制工艺.方法:采用HPLC测定石斛碱含量,色谱条件为Diamonsil钻石二代C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(0.1％三乙胺)梯度洗脱(0～30 min,30％～80％乙腈;30 ～40 min,80％乙腈),流速1 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量10μL.利用UV测定石斛多糖含量,以白酒体积分数、白酒加入量、蒸制时间为自变量,石斛碱与石斛多糖含量的总评归—值为因变量,通过星点设计-效应面法优选石斛的炮制工艺.结果:石斛碱线性范围0.336 ～3.36μg(R2 =0.999 8),精密度RSD 1.24％,重复性RSD 1.06％,平均加样回收率97.62％(RSD 1.45％);石斛多糖线性范围0.020 32 ～0.101 6 g·L-1(R2 =0.997 1),精密度RSD 1.71％,重复性RSD1.90％.佳炮制工艺为白酒体积分数48％,白酒加入量17％,蒸制时间6.78 h.石斛碱平均质量分数0.303％,预测值0.292％,相对偏差3.76％;多糖平均质量分数12.3％,预测值11.8％,相对偏差4.24％,建立的模型预测性良好.结论:优选的石斛酒润蒸制工艺简便、稳定.
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正交设计联用星点设计-效应面法优化染料木素胶束制备工艺
目的:优化改良的自乳化溶剂挥发法制备染料木素MePEG-PLGA共聚物胶束的制备工艺.方法:先采用正交设计进行处方的初步筛选,确定主要影响因素.再采用星点设计-效应面法进一步优化处方,以染料木素在有机相中浓度、MePEG-PLGA在有机相中浓度、水相和油相体积比为考察因素,以包封率、载药量和平均粒径为考察指标,对结果进行多元线性回归及二项式拟合,经效应面法预测较佳工艺条件.结果:正交设计和星点设计-效应面法联用后得到的优化处方制备的样品包封率为84.43％,载药量为2.63％,平均粒径为63.7 nm.结论:正交设计联用星点设计-效应面法可以准确快速的优化染料木素MePEG-PLGA共聚物胶束的制备工艺,所建立的数学模型具有较好的预测能力.
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丹桃颗粒成型工艺优选
目的:优选丹桃颗粒的成型工艺.方法:以可溶性淀粉和糊精用量比、辅料用量和乙醇体积分数为自变量,合格颗粒收率、溶化性及临界相对湿度为因变量,采用星点设计-效应面法和总评归一值法优选丹桃颗粒的成型工艺.结果:佳成型工艺条件为辅料-浸膏粉混合物用量比2∶1,可溶性淀粉-糊精(1∶1),润湿剂为75％乙醇;制备的颗粒剂合格收率约85％,溶化时间＜1 min,临界相对湿度约58％.结论:优选的成型工艺稳定可靠,制备的丹桃颗粒具有合格率高、溶化性好、抗吸湿性强的特征,为丹桃颗粒的制备及生产环境控制提供实验依据.
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表面活性剂协同微波提取金荞麦总黄酮的工艺优选
目的:优化金荞麦中总黄酮的提取工艺.方法:以微波功率、十二烷基硫酸钠质量分数、料液比和微波辐射时间为自变量,总黄酮提取量为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归,采用星点设计-响应面法优选提取工艺并进行预测分析.结果:佳工艺条件为微波频率175 W,十二烷基硫酸钠质量分数1.28％,料液比1∶21 g·mL-1,微波辐射时间3.6 min;金荞麦中总黄酮提取量达1.06 mg·g-1,与热回流法、微波法、超声法相比,总黄酮提取量分别提高了35％,14％,21％.结论:该工艺简便可行,具有省时节能、提取率高等优点,适用于金荞麦总黄酮的提取.
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星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％(RSD 0.32％),78.55％(RSD 0.33％),纯度依次为1.14％(RSD 0.88％),0.67％(RSD 1.49％).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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星点设计-效应面法优化姜炭炮制工艺
目的:采用星点设计-效应面法优化姜炭的炮制工艺.方法:采用砂烫法以炮制温度、药材厚度、炮制时间为自变量,吸附力、鞣质含量、6-姜辣素含量和6-姜烯酚含量的总评“归一值”为评价指标,对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法筛选佳炮制工艺,并进行预测分析.结果:二项式拟合复合相关系数较高,总评“归一值”为0.870,佳炮制工艺为炮制温度310℃,药材厚度0.55 cm,炮制时间15.5 min.佳工艺验证结果与二项式拟合方程预测值偏差为-2.59％.结论:利用星点设计-效应面法优化姜炭提取工艺,方法简便,预测性良好.
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星点设计-效应面法优化陈皮多糖提取工艺
目的:采用星点设计-效应面法优化陈皮多糖的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取料液比、提取温度、提取时间为自变量,陈皮多糖提取率为因变量,利用星点设计模型对3个自变量各水平二项式进行拟合,确定陈皮多糖的佳提取工艺.结果:优选的提取工艺为料液比1∶49,提取温度92℃,回流提取时间150 min,陈皮多糖提取率达14.77％,与预测值的偏差0.61％.结论:星点设计-效应面法优化的陈皮多糖提取工艺简便可靠,为陈皮多糖的开发利用奠定基础.
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星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺
目的:优选龙须藤的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3 ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)洗脱梯度(0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A),检测波长324nm.结果:二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论:利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.
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星点设计-效应面法优选苦参提取工艺
目的:优化苦参的提取工艺.方法:采用单因素和星点设计-效应面法,以苦参碱、氧化苦参碱、苦参总黄酮提取率和干膏得率为考察指标对苦参提取工艺进行优化.结果:优选的佳提取工艺为加11倍量65％乙醇提取2次,每次65min.结论:优选的提取工艺合理、稳定、可行.
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星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片提取工艺
目的:采用星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片的提取工艺.方法:以乙醇量、乙醇体积分数和提取时间为主要影响因素,以虎杖苷含量、蛇床子素含量和浸膏得率为评价指标,用星点设计-效应面法选择提取工艺的佳条件.结果:佳提取工艺为加入10倍量60%乙醇、提取2次、每次2 h.结论:星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片的提取工艺方法简便,预测性好.
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星点设计-效应面法优化超高压提取红景天中红景天苷
目的:优选超高压提取法提取红景天中红景天苷的佳工艺.方法:采用星点设计结合效应面法对红景天中红景天苷的超高压提取的工艺参数进行优选,并与回流提取、超声提取和微波提取进行比较.结果:超高压提取红景天中红景天苷的佳工艺条件为73.3％乙醇,压力255.5 MPa,液固比29.5( mL∶g),提取时间2 min,提取1次；此提取条件下红景天苷的提取率为9.29 mg·g-1,分别高出回流提取31.6％、超声提取20.3％和微波提取9.7％.结论:超高压提取作为一种新兴的中药提取技术,具有提取率高、提取温度低、耗时短、能耗少等优点,为红景天苷提取提供一个全新的方法.
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川芎中总荧光物质的含量测定及提取工艺优化
目的:建立川芎中总荧光物质的含量测定方法,优化总荧光物质的超声提取工艺.方法:采用荧光分光光度法测定川芎中总荧光物质的含量.通过单因素试验考察料液比、超声时间、提取溶剂种类与浓度对总荧光物质提取工艺的影响,采用星点设计对总荧光物质超声提取工艺的参数进行优选,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,选用效应面法选取佳工艺,并进行预测分析.结果:确定的佳工艺条件为乙醇体积分数63％,液固比350∶1,超声53 min.川芎中总荧光物质提取率的预测值达3.444％,预测值与验证值偏差2.70％.二项式拟合R2=0.9532.结论:优选的提取工艺具有简便、精密度高、可预测性好的优点；建立的含量测定方法稳定可行,为川芎药材的质量控制提供理论依据.
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丹皮酚前非离子体的制备及其体外透皮渗透试验
目的:优选丹皮酚前非离子体的制备工艺并考察其体外透皮性能.方法:选取胆固醇、大豆卵磷脂和山梨醇脂肪酸酯-60(span-60)的质量为自变量,平均粒径和包封率为因变量,对自变量各水平进行二项式拟合,通过效应面法优选丹皮酚前非离子体处方并进行预测分析.采用Franz扩散池试验,以离体裸鼠皮肤为透过膜,生理盐水为接收液,采用HPLC测定丹皮酚含量,比较丹皮酚前非离子体、丹皮酚前非离子体软膏及丹皮酚普通软膏单位面积累积经皮渗透量(Q)及稳态渗透速率(Js).结果:佳处方为胆固醇7.53 mg,大豆卵磷脂107.86 mg,Span-60 74.49 mg,丹皮酚5 mg;丹皮酚前非离子体包封率64.16％,平均粒径11.15μm,二项式模型拟合良好.丹皮酚前非离子体软膏、普通软膏、前非离子体的Q12h分别为(96.20±5.87),(75.83 ±18.42),(125.54 ±8.87) μg·cm-2,Js分别为7.826,5.967,10.327 μg·cm-2·h-1.结论:星点设计-效应面法能准确反映多因素多水平交互影响,适用于制剂处方工艺的优化.丹皮酚前非离子体及其软膏的经皮渗透能力高于丹皮酚普通软膏.
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星点设计-效应面法优选小儿健脾膏的提取工艺
目的:优选小儿健脾膏的提取工艺.方法:以橙皮苷提取量和浸膏得率的总评“归一值”为因变量,加水量、提取时间为自变量,采用星点设计二因素五水平表安排试验,进行二次多项式拟合,描绘三维效应面,通过效应面法选取提取工艺并进行预测分析.结果:佳工艺条件为加21倍量水煎煮2次,每次160 min;橙皮苷平均提取量13.245 mg·g-1,平均浸膏得率42.37％,总评“归一值”预测值与理论值的偏差率1.429％.结论:优选的提取工艺稳定可行,可作为小儿健脾膏的生产工艺.
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冠心康胶囊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺优选
目的:优选β-环糊精包合冠心康胶囊挥发油的制备工艺,提高挥发油的稳定性.方法:采用饱和水溶液超声法制备包合物,以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为综合评价指标,采用星点设计考察β-CD与挥发油的用量比、包合温度及超声时间等因素对包合工艺的影响,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法确定佳工艺条件,并进行预测分析.结果:冠心康胶囊挥发油的β-CD佳包合工艺条件为β-CD与挥发油的用量比7:1,包合温度45℃,超声时间40 min,预测值与理论值偏差＜3％.结论:通过β-CD包合后可使挥发油粉末化,提高其稳定性.优选的包合工艺方法简便、预测性良好,为冠心康胶囊的工业生产提供试验依据.
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星点设计-效应面法优化解毒通络颗粒的提取工艺
目的:优选解毒通络颗粒的提取工艺.方法:选择浸泡时间、煎煮时间和溶剂用量为自变量,黄芩苷、槲皮素、异鼠李素提取量的综合评分为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-效应面法优选提取工艺,通过SPSS软件对试验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,确定佳数学模型,利用Design Expert 8.0.0统计分析软件绘制效应面图和等高线图.结果:佳提取工艺为浸泡时间90 min,煎煮时间85.63 min,溶剂用量9.21倍;综合评分(93.2 ±0.051)％,与预测值(94.30％)的偏差仅-2.32％.结论:通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,适用于解毒通络颗粒提取工艺的优选.
