首页 > 文献资料
-
锦州地区流通的大黄饮片的质量研究
目的：运用高效液相色谱仪对锦州地区流通的不同产地的9批次大黄饮片的总蒽醌含量进行对比分析，初步探查该地区大黄饮片的质量。方法高效液相色谱法。结果该地区随机抽样的大黄饮片中总蒽醌的含量均达到了2010版中国药典要求的标准。结论提高锦州地区流通的大黄质量。
-
星点设计-效应面法优化首乌藤微波提取工艺
目的:优选首乌藤改善睡眠有效部位的微波辅助提取工艺.方法:采用单因素试验考察微波功率、提取时间、乙醇体积分数、溶剂用量、提取温度等对首乌藤总黄酮和总葸醌含量的影响.在单因素试验基础上,选取微波功率、提取时间、乙醇体积分数为考察因素,每个因素设置5个水平,以总黄酮、总蒽醌含量的总评“归一值”为评价指标,利用星点设计-效应面法优选微波提取工艺.结果:首乌藤改善睡眠有效部位的佳微波提取工艺为微波功率585 W,提取数1次,加10倍量82％乙醇于60℃提取11 min.结论:优选的微波辅助提取工艺简便易行,预测性良好,为首乌藤后续的剂型开发和工业化生产提供实验依据.
-
超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌工艺优选
目的:优化超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌的工艺条件.方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌含量,以大黄萃取物中总蒽醌的含量为评价指标,正交试验优选工艺条件.结果:佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,萃取2.0h.提取物中总蒽醌的质量分数23.4 mg·g-1,总蒽醌转移率达91.4％.结论:该工艺稳定可行,可用于穗花大黄总蒽醌的提取.
-
紫外分光光度法测定复方田基黄胶囊中总蒽醌含量
目的:建立复方田基黄胶囊中虎技总蒽醌含量测定的方法,为其制剂质量标准提供依据.方法:采用紫外分光光度法在440nm波长处测定虎杖总蒽醌含量.结果:大黄素含量在4.44～28.80μg·mL-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为103.8％,RSD=-2.65％( n=5).结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,适用于该制剂的质量控制.
-
D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究
目的:研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数.方法:以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量.结果:D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL-1,pH为9,流速为1 BV·h-1;洗脱剂用0.10 mol·L-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好.结论:D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景.
-
大承气汤煎煮过程去厚朴、枳实药渣与否其汤剂中蒽醌类成分含量的研究
目的:《伤寒论》中大承气汤的煎煮古法“以水一斗,先煮二物(厚朴、枳实),取五升,去滓,纳大黄,更煮取二升,去滓,纳芒硝,更上微火一两沸”,其中厚朴、枳实先煎后需去渣,该文旨在研究蒽醌类成分的含量,以考察去厚朴、枳实二物药渣的科学性.方法:采用传统煎煮方法煎煮大承气汤,A汤剂(原法)去厚朴、枳实药渣,B汤剂不去厚朴、枳实药渣,采用HPLC测定2份汤剂及药渣中大黄结合蒽醌、游离蒽醌的含量.结果:A汤剂中结合蒽醌、游离蒽醌均较B汤剂含量高,A药渣总蒽醌含量低于B药渣.结论:大承气汤古法煎煮方式去厚朴、枳实药渣的科学性,就在于提高了有效成分的溶出率,为其药效物质基础提供了理论依据.
-
山菊降压片中决明子总蒽醌提取工艺的研究
目的 优选山菊降压片中决明子中总蒽醌的提取工艺.方法 采用正交设计考察决明子总蒽醌的提取工艺,以总蒽醌提取量和出膏率为考察指标,对提取溶媒、溶媒加入量、提取时间、提取次数进行考察,确定其佳提取工艺.结果 采用70％乙醇为溶媒,提取3次,溶剂量分别为10、8、8倍,每次2小时,为佳提取工艺.结论 本工艺科学、合理、可行,适合工业化大生产.
-
泰山何首乌的鉴别及微量元素的测定
何首乌(Polygonun multiflorum Thunb)为泰山四大名药之一,亦是泰山医药宝库之珍品.何首乌为常用补益类中药,具有补肝肾、益精血、壮筋骨、养血气,久服乌须发,抗衰老.延年益寿和扶正固本之功效.现代临床药理研究表明,何首乌具有降血脂及抗动脉粥样硬化,保肝作用和促进肾上腺皮质功能的作用.为区别真伪、质地优劣,对其植物形态、性鉴别、显微鉴别、化学成分鉴别及总蒽醌的色谱分离分析进行了探讨,现报告如下.
-
何首乌对大鼠的长期毒性试验研究
近年来,生、制首乌的不良反应引起了全世界的广泛关注,大多数发生在长期高剂量的药物治疗过程中.肝脏通常是这些不良反应的靶器官.在本研究中,我们进行了体内长期毒性研究,目的是评价生、制首乌水提物及总蒽醌的主要成分和慢性毒性之间的关系.分别给予雌、雄SD大鼠生、制首乌水提物及总蒽醌12周.我们评估了基本的生化指标,对主要脏器进行了显微观察,并对肝、肾纤维化的早期指标进行了评价,同时也对成分-毒性的关系进行了讨论.结果显示,5只雄性大鼠死亡,而所有的雌性大鼠均存活,提示何首乌的不良反应可能存在性别差异.在试验过程中,大鼠体重有显著变化,基本生化指标偶见显著性变化.肝脏和肾脏的病理学检查显示,12周后脏器有轻微的变化,但无剂量依赖性.所有雄性大鼠血清层粘连蛋白浓度均升高,这表明虽然肝脏、肾脏病理学检查并未发现纤维化,但肝、肾纤维化的风险依然存在,特别是对于雄性大鼠.给药12周后,虽然没有观察到明确的严重不良反应,但为了预防可能出现的风险,在何首乌药物治疗期间的日常安全监测仍然是很有必要的.
-
Plackett-Burman实验设计联用星点设计效应面法优选大黄地上部位蒽醌类成分提取工艺
目的 运用Plackett-Burman实验设计联用星点设计(central composite design,CCD)效应面法,考察各影响因素显著性,筛选出大黄地上部位(aerial part of Rheum officinale Baill,APOR)总蒽醌及大黄素提取的佳工艺,为非药用部位的开发与应用提供依据.方法 运用Plackett-Burman实验设计筛选主要影响因素,采用CCD-效应面积法优选APOR蒽醌提取工艺.以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,总蒽醌和大黄素含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,利用三维曲面图直观分析APOR蒽醌提取佳工艺,并进行预测分析.结果 总蒽醌的佳提取工艺为:乙醇体积分数67.25％,时间90 min,料液比28∶1；大黄素的佳提取工艺为:乙醇体积分数85％,时间90 min,料液比40∶1.结论 利用Plackett-Burman实验设计联用CCD确定了APOR总蒽醌和大黄素的提取工艺,该方法简便,精度更高、重现性好、预测性强.
-
高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量
虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.
-
冲服温度对中药配方颗粒大黄总蒽醌溶出的影响
单味中药配方颗粒作为传统汤剂的替代品,服用时加水冲调而成,因其服用方便、易携带的特点已在多家医院应用于临床.本文以单味配方颗粒大黄为例,探讨冲服时水温对大黄中总蒽醌溶出率的影响.
-
紫黄海绵粉的制备工艺及其可行性考察
目的:通过实验考察紫黄海绵粉的制备工艺及工艺的可行性.方法:从以下4个方面考察紫黄明胶海绵的制备工艺和工艺可行性:①用正交设计试验法筛选紫珠叶、大黄的提取工艺;②中药提取液的加入方式对海绵剂质量的影响;③明胶海绵吸入中药提取液后的性状变化;④内、外包装袋对成品性状、灭菌和含量的影响.结果:该4个方面均基本符合海绵剂的制剂学要求,方法可行.结论:本实验结果可以作为制定本制剂的标准制备工艺的依据,从而制定出制备工艺和工艺流程.
-
细穗红三七的生药学研究
目的 对细穗红三七Polygonum suffultum var.pergracile进行性状鉴别、显微鉴别和总蒽醌含量测定.方法 性状鉴别及显微鉴别采用形态学和组织学鉴别方法,总蒽醌含量测定采用分光光度法.结果 细穗红三七根茎和叶薄壁细胞中含草酸钙簇晶;粉末中可见纤维、不定式气孔、非腺毛和草酸钙簇晶.细穗红三七总蒽醌含量为1.0%~1.5%.结论 上述性状及显微特征和总蒽醌含量测定可用于细穗红三七药材的质量鉴定.
-
测定大黄中总蒽醌含量的分光光度法改进
[目的]改进大黄药材中总蒽醌的含量测定方法.[方法]1,8-二羟基蒽醌与碱显色后,2 h内隔时扫描光谱图;对照品和样品同样处理后绘制标准曲线.[结果]确定了大吸收波长,消除了测定过程中样品湿热降解带来的误差.[结论]通过方法学考察,证明此方法精密准确、回收率高,可以作为大黄中总蒽醌的含量测定方法.
-
紫外分光光度法测定炒决明子中总蒽醌含量
[目的]测定炒决明子中总蒽醌的含量,建立决明子中总蒽醌的快速定量测定方法,同时对不同产地的生、炒决明子中总蒽醌成分的含量进行测定.[方法]采用紫外分光光度法,检测波长为513 nm.[结果]炒决明子中的总蒽醌在0.00246～0.019 68 g/L范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999).加样回收率:平均回收率为96.973 8%,峰面积(RSD)=1.054 5%.[结论]该方法简单易行,重现性好,结果可靠,可用于决明子中总蒽醌的含量测定.
-
系数倍率法测定消肿散瘀软膏中蒽醌类成分的含量
目的建立消肿散瘀软膏的质量控制标准.方法采用系数倍率分光光度法.结果能直接消除空白基质的背景干扰.平均回收率为97.94%(RSD=1.03%).在2.46～24.6 μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.999 8).结论方法简便、经济、重复性好,可用于消肿散瘀软膏的质量控制.
-
大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究
目的 研究消癥丸提取液分离纯化工艺.方法 以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺.结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为佳上样工艺,佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/mL,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80％乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h.结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行.
-
正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺
目的 优化大黄中蒽醌类成分提取工艺.方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L9(34)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验.结果 总蒽醌和游离型蒽醌佳提取工艺为5倍量75％乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90％左右,游离型蒽醌提取率超过160％;结合型蒽醌佳提取工艺为5倍量95％乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90％,结合型蒽醌提取率超过80％.结论 优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取.
-
多指标成分测定结合全息谱法优化夏黄颗粒的提取工艺
目的 优选夏黄颗粒处方药材的佳提取工艺.方法 采用高效液相色谱法,建立夏黄颗粒的全息图谱以及5种蒽醌类成分的测定方法,并对水回流提取、水提醇沉、醇回流提取、水煎煮、醇提结合水提、水提醇沉结合醇渗漉6种提取工艺进行比较.以总蒽醌转移率、结合蒽醌质量为指标并结合全方全息谱优选出佳提取方法.结果 夏黄颗粒的6种提取工艺中,醇回流提取总蒽醌转移率高、结合蒽醌质量也高,全息谱中各峰相对面积也较大.结论 醇回流提取工艺为夏黄颗粒处方药材的佳工艺.
