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退烧颗粒中黄芩苷的成分鉴别和含量测定
目的 提高退烧颗粒的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中黄芩苷成分进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷含量.选用Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(52∶ 48∶ 0.2)为流动相,流速1.0ml ·min-1,检测波长280 nm.结果 TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芩苷在2.24~ 31.36 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9996),平均加样回收率为98.19%,RSD为0.23%(n=9).结论 该方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于退烧颗粒中黄芩苷的质量控制.
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泰山何首乌的鉴别及微量元素的测定
何首乌(Polygonun multiflorum Thunb)为泰山四大名药之一,亦是泰山医药宝库之珍品.何首乌为常用补益类中药,具有补肝肾、益精血、壮筋骨、养血气,久服乌须发,抗衰老.延年益寿和扶正固本之功效.现代临床药理研究表明,何首乌具有降血脂及抗动脉粥样硬化,保肝作用和促进肾上腺皮质功能的作用.为区别真伪、质地优劣,对其植物形态、性鉴别、显微鉴别、化学成分鉴别及总蒽醌的色谱分离分析进行了探讨,现报告如下.
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慈菇消脂丸的质量标准研究和总黄酮含量测定
目的:建立慈菇消脂丸制剂成分鉴别及复方的总黄酮含量测定.方法:生山楂、决明子、何首乌等的薄层鉴别,决明子、何首乌中大黄素、大黄酚的HPLC含量测定,以及硝酸铝-亚硝酸钠法(UV)测定复方中总黄酮含量.结论:为慈菇消脂丸新药研发提供质量控制.
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微量升华法在中药材鉴别中的应用
目的: 探讨某些中药材中有效成分在一定温度下能够升华的性质.根据升华物的结晶形状、颜色来鉴别中药材的真伪及品质的优劣.方法: 利用微量升华法得到升华物,在显微镜下观察结晶形状、颜色.并滴加适当化学试剂,观察其反应,来确定某些中药材的鉴别特征.结果: 对不同来源,不同药用部分的中药材,可根据其中升华物的特征来确定化学成分是否相同.结论: 微量升华得到的结晶物.为确定中药材的真伪及质量的优劣提供了可靠的依据.
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UPLC-Q-TOF/MS法分析瓜蒌薤白半夏汤中主要化学成分
目的:采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对瓜蒌薤白半夏汤的化学成分进行初步分析.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3 mm×150 mm,2.7μm),乙腈-0.05%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长270 nm;采用ESI源,在正离子模式下采集数据.结果:通过数据库匹配分析,结合相关文献,共指认出瓜蒌薤白半夏汤中28种主要化学成分,其中包括5种核苷类、10种生物碱类、3种黄酮类、3种氨基酸类及7种其他类化合物.结论:该方法快速、准确,为瓜蒌薤白半夏汤的化学成分鉴定提供一种新的策略,对该复方药效物质深入研究及质量控制具有重要意义.
关键词: 瓜蒌薤白半夏汤 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 成分鉴别 -
延龄草根茎HPLC定量与UPLC-LTQ-Orbitrap-MS定性研究
目的:对延龄草根茎中的主要化学成分进行鉴定和含量测定.方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS对延龄草根茎中的主要化学成分进行快速识别;应用HPLC同时测定11批市售延龄草根茎药材中重楼皂苷Ⅶ、偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-葡萄糖苷和重楼皂苷Ⅵ3个皂苷类成分的含量.含量测定采用Agilent Poroshell C18色谱柱(100 mm ×4.6 mm,2.7 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm.结果:指认了延龄草根茎中的27个化学成分;上述3个成分在考察的进样量范围内线性关系良好(r >0.999);加样回收率在96%~103%之间,RSD为0.57% ~ 3.61%,11批延龄草根茎药材中的3个成分含量总和在1.71~46.13 mg/g之间.结论:市售延龄草根茎药材的质量差异较大,所建立的分析方法可用于该药材的质量控制.
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广西美味猕猴桃茎化学鉴别的初步研究
目的:考察广西美味猕猴桃茎的化学成分.方法:采用化学反应鉴别方法分别对广西美味猕猴桃茎的水提取液、乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分鉴别.结果:检查项目中的糖类、苷类、三萜类、甾体、酚类、鞣质、有机酸等项均出现正反应现象,其他项目出现负反应现象.结论:广西美味猕猴桃茎中可能含有三萜、甾体、皂苷、糖类、苷类、酚类、鞣质、有机酸等化学成分.
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复方降压胶囊中利血平等三种成分的薄层色谱鉴别
目的:鉴别复方降压胶囊中利血平、利眼宁、盐酸异丙嗪三种成分.方法:改袭用的化学鉴别法为薄层色谱鉴别法.结果与结论:薄层色谱法操作简便,结果满意.
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瑶药青九牛的化学成分预实验
目的:考察瑶药青九牛茎的化学成分.方法:采用化学反应鉴别方法分别对瑶药青九牛茎的水提取液、乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分鉴别结果:检查项目中的糖类、苷类、三萜类、甾体、鞣质、有机酸等项均出现正反应现象,其他项目出现负反应现象.结论:瑶药青九牛茎中可能含有三萜、甾体、鞣质、糖类、苷类、酚类、有机酸等化学成分.
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大麦芽发酵物化学成分的鉴别分离及其抗缺氧效果研究
目的:研究鉴别大麦芽发酵物的成分组成,分离其抗缺氧有效成分,为建立药物有效成分提取分离工艺及减少服药剂量提供科学依据.方法:按药典方法测定发酵物的理化指标;发酵物分别用水和乙醇提取分离后,通过纸层析法和试管法,用特异显色剂进行化学成分鉴别;采用溶剂极性梯度、乙醇浓度梯度、酸性溶剂三种方法,分别对大麦芽发酵物搅拌回流提取两次,离心分离,回收溶剂,浓缩,低温干燥作试样;溶剂不溶物低温干燥后也作试样;选雄性健康小白鼠,按体重随机分组,每组20只.腹腔注射0.2ml药液,给药40min后,置125ml广口瓶中以橡皮塞密闭进行抗缺氧实验,观察记录动物死亡时间,同时设原发酵物和蒸馏水空白两个对照组.后统计实验组与对照组的动物存活时间增加率,并对组间结果进行t检验.结果:大麦芽发酵物含蛋白质18.99%,总糖17.50%,总酸度9.01%;纸层析法和试管法定性鉴别试样中蛋白质、糖类、有机酸、酚性物和油脂均呈阳性;不同溶剂提取物的动物密闭抗缺氧效果均非常显著高于水对照组(P<0.01),但却明显低于原发酵物对照组.而不同溶剂不溶物的抗缺氧效果则显著优于原发酵物(P<0.05).结论:发酵物含蛋白质、肽类、氨基酸、单糖、还原糖、多糖类、有机酸、酚性物和油脂等成分.其抗缺氧有效成分可能是一类弱极性化学物质.
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痔瘘洗液的制备及临床应用
目的制备痔瘘洗液,观察其临床疗效.方法制定制备工艺与定性鉴别主要成分小檗碱、苦参碱的方法;观察195例痔瘘病患者使用该药的临床疗效.结果鉴别主要成分的方法简单可行,临床显效率为93%.结论该药处方组合理,疗效显著;制备方法可靠,易于操作,适合医院制剂生产.
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瑶药七爪风的化学成分预实验研究
目的:考察瑶药七爪风根及茎的化学成分.方法:采用化学反应鉴别方法分别对瑶药七爪风根及茎的水提取液、乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分鉴别.结果:检查项目中的糖类、苷类、三萜类、甾体、有机酸等项均出现正反应现象,其他项目出现负反应现象.结论:瑶药七爪风根及茎中可能含有三萜、甾体、糖类、苷类、有机酸等化学成分.
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基于液相色谱质谱联用的复方鱼腥草合剂化学成分分析及特征图谱研究
目的:建立复方鱼腥草合剂LC-MS特征图谱的质量评价方法,并对特征图谱中的主要成分进行鉴别.方法:采用Kro-masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱(0~ 15 min,20% B→30%B;15 ~30 min,30% B→50% B;30~40 min,50%B→65%B;40~45 min,65%B→70%B),流速1.0 mL· min-1;质谱负离子模式检测.结果:从复方鱼腥草合剂中检测到21个特征峰,通过对照品比对和文献参考,推断了其中的20个成分,包括(R,S)-告依春、3-咖啡酰奎尼酸/4-咖啡酰奎尼酸、绿原酸、马钱苷、7-O-ethyl sweroside、獐芽菜苷、异连翘酯苷、secoxyloganin、连翘酯苷A、4,5-二咖啡酰奎宁酸/3,5-二咖啡酰奎宁酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、连翘苷、黄芩苷、baicalein-6-glucu-ronide、汉黄芩苷/baicalein 6-methylether-7-O-β-galactopyranuronoside;特征图谱方法验证结果表明精密度、重复性、稳定性良好.结论:本文建立的方法可用于复方鱼腥草合剂的整体质量评价.
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基于显微镜观察与化学溶解相结合的多组分纺织品快速成分鉴别方法
根据纤维本身的外观特征及溶解特性,结合使用不同的溶剂按照一定的溶解顺序,总结出一种显微镜观察与化学溶解相结合方便实用、快速有效、检测面广的多组分纺织品纤维成分鉴别方法。并以实例的形式解释了该方法的操作步骤,证明了其实用性和有效性。