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用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量
目的:建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5ìm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:40:1);检测波长:437 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃.结果:大黄素在0.064～0.699ìg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.8%,RSD为1.8%(n=9).结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制.
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星点设计-效应面法优化首乌藤微波提取工艺
目的:优选首乌藤改善睡眠有效部位的微波辅助提取工艺.方法:采用单因素试验考察微波功率、提取时间、乙醇体积分数、溶剂用量、提取温度等对首乌藤总黄酮和总葸醌含量的影响.在单因素试验基础上,选取微波功率、提取时间、乙醇体积分数为考察因素,每个因素设置5个水平,以总黄酮、总蒽醌含量的总评“归一值”为评价指标,利用星点设计-效应面法优选微波提取工艺.结果:首乌藤改善睡眠有效部位的佳微波提取工艺为微波功率585 W,提取数1次,加10倍量82％乙醇于60℃提取11 min.结论:优选的微波辅助提取工艺简便易行,预测性良好,为首乌藤后续的剂型开发和工业化生产提供实验依据.
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首乌藤多糖的分离纯化及初步结构解析
目的:精制首乌藤中多糖并对其化学结构进行初步解析.方法:经脱脂、水提、分级醇沉、脱色、透析等工艺制备首乌藤粗多糖,通过纤维树脂柱和凝胶柱进行分离和纯化.采用化学分析方法对得到的多糖进行理化性质分析,并通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC),气相色谱(GC),紫外光谱(UV)及红外光谱(IR)等对样品进行纯度鉴定、相对分子质量测定、单糖组成及结构分析.结果:分离纯化得到6种均一多糖(SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1,SWTPC-2),相对分子质量分别为9 162,56 314,44 502,37 278,40 558,61 000.均不含大分子蛋白质、多肽、核酸、淀粉类物质、酚类化合物,均含有糖类物质的IR特征吸收峰.SWTPA-1,SWTPC-1和SWTPC-2为中性多糖,SWTPB-1,SWTPB-2和SWTPB-3可能为酸性多糖,SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2为吡喃糖且含有β型糖苷键,SWTPB-2为吡喃糖且含有β型和α型2种糖苷键,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2还含有呋喃糖环.结论:首次从首乌藤中分离纯化出了6种均一多糖,聚丙烯酰胺葡聚糖凝胶S-300可用于多糖的分离与纯化,糖醇乙酸酯衍生化法可较好地实现首乌藤多糖水解产物的衍生化.
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首乌藤药材质量标准的研究
目的:建立首乌藤药材的质量标准.方法:采用TLC法对首乌藤药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:在TLC色谱中首乌藤斑点清晰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0309～1.54μg范围呈良好的线性关系,r=0.99965:平均回收率为95.5%,RSD=3.2%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于首乌藤药材的质量控制.
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首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究
目的 制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法 按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94％～53.53％,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53％～37.06％,出膏率为1.46％～15.91％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰.15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90.结论 首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考.
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对降低百合、首乌藤提取物中苯含量的工艺研究
目的研究降低百合和首乌藤提取物中苯含量的佳提取工艺,使苯含量不超过国家标准2μg/g,从而保证百乐眠胶囊使用时的安全性.方法分析影响提取物所得干膏中苯含量的各种因素,采用正交试验进行比较分析.结果通过实验得出佳提取工艺:乙醇浓度4 0%,第1次5倍量提取时间为3 h,第2次3倍量提取时间为2 h.结论此法可以明显降低提取物中的苯含量.
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定首乌藤中13种成分
建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定首乌藤中二苯乙烯(二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇)、蒽醌(大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素)、黄酮(表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素)及酚酸(没食子酸)等13种成分的方法.采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.25 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.采用TOPSIS法对13种成分进行分析评价.结果13种成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.991 5,精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.24％ ～ 102.3％,RSD均小于5％.TOPSIS分析显示广州产的样品综合质量较好.所建立的方法准确、专属性、重复性较好,可用于首乌藤中多元功效物质或指标成分的同时测定,为首乌藤药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考.
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高效液相色谱法测定安神补心丸中丹参酮ⅡA的含量
安神补心丸由丹参、五味子、石菖蒲、安神膏(取合欢皮、菟丝子、墨旱莲、女贞子、首乌藤、地黄、珍珠经水煮两次后浓缩制成的浸膏)组成,具有养心安神的功能,临床上用于阴血不足引起的心悸,失眠,头晕耳鸣.为<中国药典>2000年版一部收载[1].现行药典标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法,未见含量测定方法的报道.方中丹参为君药,其有效成分为丹参酮ⅡA,本试验利用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA进行了含量测定.
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HPLC测定舒心解郁胶囊中五味子醇甲的含量
舒心解郁胶囊由五味子、何首乌、酸枣仁、远志、地黄、山楂、丹皮、琥珀、首乌藤、茯苓、茯苓皮10味中药组成,经提取浓缩精制而得,为浙江大德药业集团有限公司在研的中药新药,主治神经衰弱、失眠健忘、烦躁不安等症.处方中五味子具有补肾宁心,益气生津作用,为君药,主要成分有五味子素、五味子醇等[1].中药中五味子醇甲的含量测定方法已有报道[2,3],本研究建立了舒心解郁胶囊中五味子醇甲的含量测定方法.
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基于特异质大鼠胆红素相关转运体功能抑制探讨首乌藤肝损伤机制
考察全粉及提取物对正常和特异质(LPS)大鼠胆红素相关转运体Oatp1a1,Oatp1b2和MRP2活性及mRNA表达的影响,探讨首乌藤致肝损伤的可能机制.正常及LPS大鼠分别连续灌胃首乌藤全粉及提取物7d后,静脉注射转运体底物磺溴酞钠(BSP),测定其药动学参数,考察各转运体的活性,同时取肝组织检测转运体mRNA的表达.结果首乌藤全粉及提取物可使BSP的t1/2和AUC显著升高,CL显著降低;AST和ALT显著性降低;Oatp1 a1,Oatp1 b2及MRP2的mRNA表达水平明显下降(P＜0.05),但未见二者与LPS的协同作用.综上首乌藤及其提取物对胆红素相关转运体功能的抑制作用,可能是其是否造成肝损伤的原因之一.
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冠心安口服液中人参皂苷Rg1的薄层扫描测定
冠心安口服液是由15味中药提取后制成,处方组成包括野菊花、川芎、延胡索、珍珠母、茯苓、桂枝、首乌藤、牛膝、降香、三七、半夏(炙)、大枣、甘草(蜜炙)、柴胡、冰片.具有宽胸散结,活血行气之功效.用于气滞血瘀型冠心病、心绞痛引起的胸痛,憋气, 心悸,气短,乏力,心衰等症.为制定本品的质量标准,现参考<中国药典>方法,对其中人参皂甙Rg1含量测定方法进行了研究.结果表明该法可排除干扰,方法可行,回收率高 ,适于作为冠心安口服液的质量控制方法.
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更年安胶囊质量标准研究
目的:建立更年安胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中的五味子、何首乌、首乌藤、麦冬、玄参、牡丹皮、钩藤进行鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量.结果:薄层分离度好,专属性强;五味子醇甲在0.05～2.0μg范围内线性关系良好,平均回收率97.2%,RSD为1.7%(n=9).结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制更年安胶囊的质量.
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高效液相色谱法测定安神补心片中丹参酮ⅡA的含量
安神补心片由丹参、五味子、石菖蒲、安神膏(取合欢皮、菟丝子、墨旱莲、女贞子、首乌藤、地黄、珍珠经水煮两次后浓缩制成的浸膏)组成,具有养心安神的功能,临床上用于阴血不足引起的心悸,失眠,头晕耳鸣,为河南省才华药业有限公司生产品种.处方组成与<中国药典>2000年版一部收载的安神补心丸相同[1].现行标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法,未见含量测定方法的报导.方中丹参为君药,其有效成分为丹参酮ⅡA,本试验利用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA进行了含量测定.
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首乌藤的鉴别与功效
人们对中药何首乌的传说与功效比较熟悉，但对首乌藤却较为陌生。其实，两者是同一植物的不同药用部位，首乌藤是何首乌的藤茎，又称“夜交藤”，因夜里会自动相互交合（纠缠）而得名，药用何首乌则是这种植物的块根。
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4种藤类中药材干燥模型、动力学及有效成分稳定性研究
目的 建立鸡矢藤、忍冬藤、首乌藤、番薯藤4种藤类中药材干燥共有模型,测定其干燥动力学参数,研究其有效成分干燥过程的稳定性.方法 应用9种薄层干燥模型(Page、Wang and Singh、Two-term exponential、Newton、Logarithmic、Aghbashlo、Two-term、Midilli、Diffusion approach)对40、50、60、70℃条件下4种藤类药材的干燥曲线进行拟合,采用决定系数(R2)、卡方(x2)及均方根误差(RMSE)判断拟合的优劣;根据Fick扩散定律求算干燥动力学参数;根据化学动力学原理研究有效成分在干燥过程中的稳定性.结果 Aghbashlo模型可被选作描述4种藤类中药材干燥过程的佳共有模型.4种藤类中药材的有效水分扩散系数(D)及干燥活化能(Ea)分别为1×10 10～1×10 9 m2/s及40～50 kJ/mol.熊果酸、二苯乙烯苷及多糖的降解均符合一级动力学规律.绿原酸的含量随干燥温度、干燥时间的增加而增加.结论 不同部位中药材的干燥动力学参数值可能具有不同的特征区间,其干燥过程可用特定的共有模型描述;干燥过程对中药材品质有较大影响.
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首乌藤中大黄素的提取工艺研究
目的 研究不同提取工艺对首乌藤中大黄素提取效果的影响,并优化其提取工艺.方法 以首乌藤为原料,大黄素转移率为指标,采用单因素试验和正交设计对提取工艺进行研究.结果 佳提取工艺为以6倍量90％乙醇回流提取3次,每次0.5 h.结论 优化后的提取工艺稳定,大黄素的转移率达90％以上,适用于首乌藤中大黄素的提取.
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首乌藤质量与养血安神胶囊中大黄素含量相关性分析
养血安神胶囊是根据2005年版《中国药典》一部"夜宁糖浆"的处方改制而成[批准文号:南制字(2011) F16006],其处方由合欢皮、灵芝、首乌藤等7味中药组成,具有养心安神的功效.现代药效学研究[1,2]表明,养血安神胶囊能明显减少小鼠的自发活动,延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间,提高阈下剂量戊巴比妥钠所致小鼠睡眠发生率,减少戊四氮所致小鼠惊厥发生率.临床主要用于治疗神经衰弱、失眠等症.《中国药典》2005版未制定"夜宁糖浆"有效成分的含量测定方法,瞿发林等[3,4]曾对首乌藤中大黄素的含量作过测定,发现不同产地与批号的首乌藤中大黄素含量差异悬殊,故将大黄素作为"复方夜灵胶囊"(即养血安神胶囊)的含量测定指标,并建立了含量测定方法.
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栀子、连翘等中药配方颗粒体外肝细胞毒性研究
目的:对栀子、连翘、大黄、续断、首乌藤、麻黄、淫羊藿、丹参、地黄、陈皮10种中药配方颗粒的体外肝细胞毒性进行研究评价.方法:以人正常肝细胞LO2为研究对象,设定一系列浓度梯度,MTT法观察不同浓度配方颗粒对LO2细胞的细胞毒作用;Hoechst 33258荧光染色法观察细胞核形态.结果:100、1 000 mg/L栀子配方颗粒对LO2细胞呈现明显毒性作用(P＜0.05或P＜0.01),荧光染色可见明显的核荧光强度增强、固缩等凋亡表现;连翘等其他9种配方颗粒在0.001 ～1 000 mg/L范围内,对LO2细胞无明显毒性作用(P＞0.05),也未观察到明显的细胞核形态学改变.结论:本研究以中药配方颗粒作为体外实验的载体,对栀子、连翘等10种常用中药配方颗粒的早期肝毒性进行了评价,提示栀子配方颗粒若在较大剂量下使用,可能会存在明显的肝脏毒性,其他9种中药配方颗粒对人正常肝细胞LO2无明显毒性,为上述中药配方颗粒的临床应用提供了参考.
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养血安神颗粒质量标准研究
养血安神颗粒是<河北省药品标准>1991版收载品种, 有多家药厂生产. 处方组成主要为仙鹤草、墨旱莲、首乌藤、合欢皮、鸡血藤、熟地黄、生地黄等, 具有滋阴养血, 宁心安神的功效, 用于阴虚血少, 头晕心悸, 失眠健忘等症. 目前该药品标准没有定性鉴别和定量检验方法. 笔者采用薄层色谱法对处方中仙鹤草、墨旱莲、首乌藤、鸡血藤进行了定性鉴别, 可控制养血安神颗粒的质量.
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夜交藤药材RP-HPLC色谱指纹图谱研究与评价
目的 建立夜交藤药材的反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)色谱指纹图谱分析方法,为有效控制和科学评价夜交藤药材质量提供新方法.方法 夜交藤用乙酸乙酯超声处理,提取液采用RP-HPLC法进行测定.DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长290 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.结果 建立了夜交藤药材RP-HPLC色谱指纹图谱的共有模式,并对不同产地药材进行相似度比较与评价,精密度、重复性与稳定性实验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差均小于5.0%,符合指纹图谱的技术要求.结论 该方法简便、可靠,为夜交藤药材的鉴别和质量控制提供了依据,可作为不同产地夜交藤药材的质量评价标准.
