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亚甲蓝的结构解析
目的:通过波谱学对亚甲蓝化学结构进行分析.方法:测定了亚甲蓝的核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强谱(DEPT)、氢-氢相关谱(H-H COSY)、碳氧相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和紫外光谱(UV),并进行结构分析和讨论.结果:该化合物的1HNMR和13CNMR的所有谱峰均得到合理的归属,其IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子主要碎片以及紫外特征吸收均能得到合理的解释.结论:上述各种图谱分析数据均能与亚甲蓝的结构式相吻合.
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首乌藤多糖的分离纯化及初步结构解析
目的:精制首乌藤中多糖并对其化学结构进行初步解析.方法:经脱脂、水提、分级醇沉、脱色、透析等工艺制备首乌藤粗多糖,通过纤维树脂柱和凝胶柱进行分离和纯化.采用化学分析方法对得到的多糖进行理化性质分析,并通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC),气相色谱(GC),紫外光谱(UV)及红外光谱(IR)等对样品进行纯度鉴定、相对分子质量测定、单糖组成及结构分析.结果:分离纯化得到6种均一多糖(SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1,SWTPC-2),相对分子质量分别为9 162,56 314,44 502,37 278,40 558,61 000.均不含大分子蛋白质、多肽、核酸、淀粉类物质、酚类化合物,均含有糖类物质的IR特征吸收峰.SWTPA-1,SWTPC-1和SWTPC-2为中性多糖,SWTPB-1,SWTPB-2和SWTPB-3可能为酸性多糖,SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2为吡喃糖且含有β型糖苷键,SWTPB-2为吡喃糖且含有β型和α型2种糖苷键,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2还含有呋喃糖环.结论:首次从首乌藤中分离纯化出了6种均一多糖,聚丙烯酰胺葡聚糖凝胶S-300可用于多糖的分离与纯化,糖醇乙酸酯衍生化法可较好地实现首乌藤多糖水解产物的衍生化.
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天然双四氢呋喃类木脂素化合物的化学研究进展
目的:木脂素类是一类由苯丙素氧化聚合而成的天然产物,其在植物中广泛存在,目前已在樟科、松科、胡椒科、爵床科、肉豆蔻科、五味子科、木兰科、小檗科、菊科、瑞香科、马兜铃科等上百个科的植物中发现该类化合物.根据其支链连接不同,分为多种结构类型,包括二芳基丁烷类、二芳基丁内酯类、芳基萘类、四氢呋喃类、双四氢呋喃类、苯并呋喃类、双环辛烷类、联苯类等.其中,双四氢呋喃类木脂素(2,6-diary-3,7-dioxabicyclo[3.3.0] octane),又称为双环氧木脂素,是一类通过8-8',7-O-9',9-O-7'进行连接的结构类型.迄今从自然界中发现该类化合物以单体形式存在的有100多种.该类化合物生物活性十分广泛,越来越多的该类化合物和相关生物活性被相继报道,主要包括抗肿瘤、肝保护、抗氧化、抗病毒、抗炎以及免疫抑制等.本文就该类化合物的生物合成途径、化学结构及结构解析3个部分进行了综述.通过对其生物合成途径的介绍,总结了目前报道的不同取代的结构特点,并利用质谱、核磁等方法对不同结构中构型的确定进行介绍,为其进一步研究提供参考,以期促进木脂素类化合物的研究和开发.
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中医药专题研究信息系统的解决方案
中医药专题研究信息系统解决方案是基于"中医药基础数据库系统"的,该系统在0racle 8i for UNIX平台上,用0AS的PL/SQL软插件模式,实现了中医理论数据库、中医方剂数据库、中药数据库、针灸穴位及处方数据库、中医医案数据库、中医人名和中医书籍数据库、中医现代文献主题结构解析数据库等9个子系统.
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人参皂苷Ro碱水解动力学研究及水解产物结构解析
研究人参皂苷Ro在碱性条件下的稳定性,考察了不同温度不同pH下人参皂苷Ro的水解情况,结果发现水解符合一级动力学反应.水解速率与水解温度和水解体系的pH相关,相同的水解温度,pH越高,水解越快;相同的pH,温度越高水解越迅速.对水解产物进行分离,通过质谱、核磁等手段鉴定水解产物为姜状三七皂苷R1(zingibroside-R1).该研究为评价人参皂苷Ro环境特性提供一定依据,也为姜状三七皂苷R1的制备提供一种方法.
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狗肝菜多糖P1A的结构解析
采用完全酸水解、部分酸水解、高碘酸氧化-Smith降解、甲基化等方法,结合红外光谱和核磁共振分析对P1A进行结构解析.结果表明,P1A的主链由鼠李糖(Rha)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)和半乳糖(Gal)组成,支链包含阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl).P1A中含有1→,1→6键型和非还原末端,也含有1→2和1→4键型,这2种键型比例约为1:2.可氧化键型占45％,不可氧化键型占55％.P1A中Man,Glc,Gal主要以1→3键型相连,Rha,Ara,Xyl主要以1→2和1→4键型相连.P1A中含有以下片段β-Glc(1,6)-,β-Gal(1,3)-,β-Man(1,4)-β-Rha,-Glc(1,4)-,Glc(1)-,-Gal(1,4)-,Man(1)-.
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海洋天然产物结构解析若干立体化学问题
在天然产物结构解析中,常遇到立体化学问题(手性碳、轴不对称或面不对称).确定其立体化学不仅是天然产物化学的重要内容之一,而且对阐明分子的靶向功能具有重要意义.现代波谱技术为天然产物构型确定提供了可靠的方法.本文结合作者的研究实例,综述应用现代波谱在若干海洋天然产物结构解析中的应用实例.
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石蝉草中的一个新四氢呋喃木脂素
目的：研究草胡椒属植物石蝉草的化学成分。方法 HPLC分析图谱指导分离，采用硅胶层析柱色谱、ODS层析柱色谱、半制备高效液相色谱等方法，对石蝉草乙酸乙酯部位所包含的化合物进行分离纯化。根据ESI-MS、1D NMR、2D NMR数据以及ECD数据对新化合物进行结构解析。结果从石蝉草乙酸乙酯部位分离得到4个低含量化合物，结构分别确定为：（7S，7′S，8R，8′R）-7-（5-甲氧基-3，4-亚甲二氧基苯基）-7′-（4-羟基-3，5-二甲氧基苯基）-8，8′-二羟甲基四氢呋喃（1）、7，8-trans-8，8′-trans-7′，8′-cis-7，7′-（4-hydroxy-3，5-dimethoxyphenyl）-8，8′-diacetoxymethyltetrahydrofuran（2）、（+）-（7S，7′S，8R，8′R）-4，4′-dihydroxy-3，3′，5，5′-tetramethoxy-7，9′，7′，9-diepoxylignane（3）、（6R，7E，9R）-9-hydroxy-4，7-megastigmadien-3-one（4）。结论化合物1为新化合物，化合物2~4为首次从该植物中分离得到。
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8种氨基糖苷类抗生素的电喷雾离子阱质谱
目的探讨8种结构相似的氨基糖苷类抗生素的质谱裂解规律.方法在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对庆大霉素、小诺霉素、西索霉素、依替米星、奈替米星、威替米星、卡那霉素A和妥布霉素进行多级质谱分析.结果各化合物在二级质谱分析时,均可发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去C环(氨基葡萄糖)的碎片离子m/z 322(庆大霉素、小诺霉素和西索霉素)、m/z 350(依替米星、奈替米星和威替米星)和m/z 324(卡那霉素和妥布霉素);在三级质谱分析时,则进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环(脱氧链霉胺)之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子m/z 163和m/z 191或m/z 160和m/z 162.结论通过多级质谱分析可获得氨基糖苷类抗生素分子丰富的结构信息,并可用于该类化合物的快速结构解析和定量分析.
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胆木中一个新吲哚生物碱的分离与结构鉴定
从胆木中分离得到一个新的吲哚生物碱paratunamide E(1)以及6个已知吲哚生物碱,paratunamide A(2),nauclealotide C(3),nauclealotide A (4),vincosamide(5),strictosamide (6),naucleamide F (7).其中,化合物7是首次从该植物中分离得到,通过波谱学的方法确定了化合物的平面结构和相对构型.
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腺梗豨莶中一个新二萜类化合物的分离与结构解析
从腺梗豨莶中分离得到一个新的ent-pimarane型二萜类化合物ent-16-nor-3-oxo-pimar-8(14)-en-15-al (1),以及4个已知二萜类化合物kirenol (2),ent-2-oxo-15,16,19-trihydroxypimar-8(14)-ene (3),darutigenol (4),darutoside (5).化合物1的平面结构及相对构型通过波谱学方法确定.
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软珊瑚Sarcophyton sp.中一个新西松烷型二萜的结构解析
对南海软珊瑚Sarcophyton sp.中的西松烷二萜类成份进行研究,从发现具有新颖结构的次生代谢产物.采用多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析确定化合物结构.分离得到1个新的西松烷二萜类化合物,命名为Sarcophyolide A(1),和一个已知西松烷二萜类化合物7α,8β-dihydroxydeepoxysarcophine(2).利用现代波谱确定新化合物的结构.
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中药香椿叶的化学成分研究
目的 对中药香椿叶的化学成分进行研究.方法 使用常压硅胶柱色谱法、制备高效液相色谱法等对香椿叶乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯部分的化学成分进行分离与纯化,并通过理化方法和NMR等对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从该中药中分离得到8个化合物,经鉴定分别为东莨菪内酯(Ⅰ)、4,7-二甲氧基-5-甲基香豆素(Ⅱ)、(+)-儿茶素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(Ⅴ)、1,2,3,4,6-五没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、紫云英苷(Ⅶ)和没食子酸乙酯(Ⅷ).结论 除化合物Ⅳ、Ⅵ～Ⅷ外,其余4个均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ则为首次从香椿属中分离得到.
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8种氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的电喷雾离子阱质谱及色谱行为研究
目的 采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)法研究8种氨基糖苷类抗生素2,4-二硝基氟苯(FDNB)衍生化产物的质谱裂解规律及色谱行为.方法 分别取氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物溶液,将其直接导入ESI离子源进行分析.结果 在正离子检测方式下,各化合物在二级质谱分析时,均可发生A环与B环之间的糖苷键断裂,生成脱去A环的碎片离子;在三级质谱分析时,进一步发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去B环或C环的碎片离子.新霉素B由4个环组成,在三级质谱分析时,其衍生化产物发生B环与C环之间的糖苷键断裂,主要生成脱去B环的碎片离子;在四级质谱分析中,进一步生成脱去C环或D环的碎片离子.结论 通过LC-MS/MS和HPLC-UV分析获得了氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的色谱行为信息,为该类药物分析方法(HPLC-UV和LC-MS/MS)的建立和结构解析提供依据.
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毛杭子梢化学成分的研究
目的 研究毛杭子梢Campylotropis hirtella 根60％乙醇提取物的化学成分.方法 运用多种色谱学方法对毛杭子梢60％乙醇提取物的化学成分进行分离,并根据光谱数据对化合物进行结构解析.结果 从该植物中分离得到6个化合物,鉴定为(3S,5R,8R)-3,5-二羟基-megastigman-6,7-亚烯-9-酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、开环异落叶松脂素-9'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚1-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、丁香醛(Ⅳ)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯酚1-O-β-D-芹糖基-(1-6)-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ).结论 化合物Ⅰ～Ⅵ均为首次从该属植物中分离得到.
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莲心季铵碱的结构解析与鉴定
莲子心为睡莲科莲属植物莲Nelumbo nuciferaGaertn种子的幼叶及胚根收载于2000年版<中华人民共和国药典>Ⅰ部.莲子心味苦性寒,具有清心去热、固肾涩精的功效,用于心烦,目赤肿痛,遗精等症的治疗.临床报道其清心火、平肝火、泻胃火、降肺火,可治疗老年人心烦失眠、青年人心火亢盛的高血压.莲子心主要含有莲心碱(liensinine)、异莲心碱(isoliensinine)、甲基莲心碱(neferine)[1]、莲心季铵碱(lotusine)、荷叶碱(nuciferine)和前荷叶碱(pronuciferine)[2,3]等,均为异喹啉类生物碱.
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高良姜黄酮类化学成分的研究
目的对高良姜Alpinia officinarum的黄酮类化学成分进行研究.方法采用95%乙醇提取,利用各种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果从高良姜的乙醇提取物中得到8个黄酮类化合物,分别为高良姜素(Ⅰ)、高良姜素-3-甲醚(Ⅱ)、山柰素-4'-甲醚(Ⅲ)、山柰酚(Ⅳ)、槲皮素(Ⅴ)、乔松素(Ⅵ)、二氢高良姜醇(Ⅶ)、儿茶精(Ⅶ).结论化合物Ⅵ和Ⅶ为首次从该植物中分离得到.
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博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展
博落回中生物碱的代谢途径可简化为:氨基酸→苄基异喹啉类生物碱→四氢原小檗碱型生物碱(或者转化成阿朴芬类生物碱)→N-甲基-四氢原小檗碱型生物碱(或者转化成原小檗碱型生物碱)→普罗托品类生物碱→二氢苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱二聚体.对博落回代谢途径中9类生物碱质谱裂解规律的总结,为利用质谱裂解方式初步确定生物碱的结构类型；利用LC-MS鉴定不同产地、不同时期、不同部位博落回中标识性生物碱；以博落回中生物碱为原料而开发的中兽药药动学以及药物残留的研究；解析博落回中微量生物碱的结构式以及对其他天然药物中同类生物碱的质谱研究提供参考.
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伊贝母中一种新生物碱
目的确证从伊贝母中分离得到一种新的生物碱的结构.方法IR,MS及NMR.结果其结构被鉴定为N-(1′,4′-二羟基-1′,2′,3′,4′-四氢化萘基)-丙基-N-二苯基甲基-Ⅳ-3,3-二甲基丁胺.结论这种生物碱为首次从植物中分离得到,它在骨架结构上与已知的贝母生物碱截然不同.
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(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征
目的 制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究.方法 通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型.利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征.结果 制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃.单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P21空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C11H9NO3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好.结论 实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好.
关键词： (S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺 单晶X射线衍射 结构解析 稳定性
