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(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺文献资料
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(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征
目的 制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究.方法 通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型.利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征.结果 制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃.单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P21空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C11H9NO3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好.结论 实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好.
关键词： (S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺 单晶X射线衍射 结构解析 稳定性 -
(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成
本研究报道了一种利奈唑胺和利伐沙班的关键中间体(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成方法.(S)-3-氨基-1,2-丙二醇与邻苯二甲酸酐在乙酸乙酯中缩合得2-[(2S)-2,3-二羟基丙基]异吲哚-1,3-二酮(4),4的伯羟基选择性与对甲苯磺酰氯反应后,再在氢氧化钠作用下闭环得目标化合物,总收率77.9％,纯度99.9％,光学纯度99.2％.本方法操作便捷、条件温和、产品纯度高.
