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布南色林的单晶培养和结构确证
目的 培养布南色林的单晶,以验证所合成的化合物为布南色林.方法 通过温度、质量浓度、溶剂的考察,选择合适的条件,培养出大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶.结果 通过X射线单晶衍射测定,结果显示所得数据与文献报道一致,证明布南色林的化学结构正确.结论 采用本法可很好地获得大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶,并确证了其空间结构,提示合成的布南色林结构正确.
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2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-3-基乙酸酯的晶体结构及旋光性
目的 探讨具有降血脂作用的黄酮醇衍生物2-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-4 H-色烯-3-基乙酸酯(4)晶体结构及旋光性.方法 采用X射线单晶衍射技术获得绝对构型及SGW?R-1自动旋光仪测定化合物旋光性.结果 X射线单晶衍射表明化合物4属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数 a=7.763(2)?A,b=13.930(4)?A,c=14.906(4)?A,α= β= γ=90.00°, V=1611.91(8)?A3,Z= 8;该晶态下分子间不存在氢键联系,分子以范德华力维系其在空间的稳定排列.从单晶数据可以看出,化合物4中二甲氧基取代的苯环相对于4 H-色烯骨架有33.9(2)°扭转,推测可能存在旋光性;进一步的旋光实验结果证明该化合物具有左旋光性,比旋光度为[α]19.1D = -5.077°.结论 从单晶结果可知,由于化合物4中,二甲氧基取代的苯环相对于4 H-色烯骨架有33.9(2)°扭转,形成手性,化合物具有旋光性.这类非黄酮苷类黄酮具有旋光性,未曾见报道.
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2-甲基-6-氨基-8-对甲苯基-2,3,8,8a-四氢异喹啉-5,7,7(1H)-三腈的合成与晶体结构
目的 研究一种异喹啉衍生物2-甲基-6-氨基-8-对甲苯基-2,3,8,8a-四氢异喹啉-5,7,7(1H)-三腈(分子式C20H21N5,相对分子质量398.50)的合成方法和其单晶结构.方法 N-甲基-4-哌啶酮、4-甲基苯甲醛、丙二腈在氢氧化钠催化下无溶剂条件下固相研磨,得到异喹啉衍生的产物.化合物的结构通过1H NMR,IR和HRMS验证,并通过X射线单晶衍射进一步确定了产物的结构.结果 合成的标题化合物C20H21N5结构通过单晶X射线衍射分析确定,三斜晶系,空间群P-1,a=11.309(1),b=12.656(1),c=17.149(2),α=101.419(3)°,β=94.219(3) °,γ=106.918(3),R=0.0 886 and wR=0.2 694.分子中吡啶环与相邻的环己烯环均采取船式构象,二者的二面角为8.70(2)°.结论 本文提供了一种异喹啉衍生物的绿色合成方法,并经过单晶衍射确定了其分子结构以及分子结构中各个六元环的构象.
关键词： 异喹啉衍生物 N-甲基-4-哌啶酮 X射线单晶衍射 -
苏式三唑醇的晶体结构和波谱分析
目的 测定苏式三唑醇的物理常数、波谱数据、晶体结构参数,了解其结构和性质.方法 测定苏式三唑醇的熔点、旋光度、紫外光谱、红外光谱、核磁共振、液质联用、X射线单晶衍射,并进行数据分析.结果 苏式三唑醇的化学结构为dl-threo-1-(对氯苯氧基)-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1’-基)-3,3-二甲基-2-丁醇.晶体属于斜方晶系,空间群为Pbca,α=9.5315 (3),b=7.8690 (5),c=39.919 (2)(A),V=2994.1 (3) (A)3,Z=8,Dc=1.312g·cm-3,F(000)=1248,m=2.308mm-1,R=0.0787,wR=0.2011.1R2S上的2'N与1S2R中2-OH的H形成氢键,同时1S2R的2'N与1R2S的2-OH的H形成氢键,相互连接形成晶体.进行了波谱数据的归属.结论 苏式三唑醇由1R2S、1S2R的一对对映异构体以1∶1的比例存在,系首次报道.丰富了三唑醇的结构数据和理化性质.
