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温莪术挥发油超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较研究
目的 比较不同提取方法对温莪术挥发油中组分及莪术醇含量的影响.方法 用超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油,进行气相-质谱联用分析.结果 从两种提取方法获得的挥发油中分别分析50个成分,相同组分有18个;挥发油中莪术醇含量以水蒸气蒸馏法所得较高.结论 两种提取方法所得莪术挥发油的组分不完全相同,莪术醇含量亦有所差别.
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超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌工艺优选
目的:优化超临界CO2萃取穗花大黄中总蒽醌的工艺条件.方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌含量,以大黄萃取物中总蒽醌的含量为评价指标,正交试验优选工艺条件.结果:佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,萃取2.0h.提取物中总蒽醌的质量分数23.4 mg·g-1,总蒽醌转移率达91.4％.结论:该工艺稳定可行,可用于穗花大黄总蒽醌的提取.
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蛋黄油的超临界CO2萃取工艺和乙醇提取工艺考察
目的:优选超临界CO2提取蛋黄油和乙醇提取蛋黄卵磷脂的工艺条件.方法:采用HPLC-ELSD测定磷脂酰胆碱含量,甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(85∶ 15∶ 0.45∶0.05)作为流动相A,正已烷-异丙醇-流动相A(20∶ 48∶ 32)作为流动相B,梯度洗脱.在单因素试验基础上,分别以蛋黄油收率和PC质量分数为评价指标,通过正交试验优选超临界CO2提取蛋黄油和乙醇提取蛋黄卵磷脂的工艺条件.结果:蛋黄油佳萃取工艺条件为含水量≤5％的蛋黄粉在温度50℃,压力35 MPa,流量50 L·h-1的条件下萃取2h,蛋黄油收率42.65％;超临界CO2萃取后的蛋黄残粉加4倍量90％乙醇提取4次,每次1.5h,磷脂酰胆碱质量分数17.24％.结论:优选的蛋黄油提取工艺稳定可行,为蛋黄油的开发和应用提供参考.
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响应面法优化车前子油的提取工艺及抗氧化活性研究
目的:优化超临界CO2萃取车前子油的佳工艺条件,研究车前子油中脂肪酸的组成成分和含量以及其抗氧化活性.方法:在单因素实验基础上,利用响应面法,以萃取率为响应值,建立数学模型,获得佳工艺；利用GC-MS分析车前子油中脂肪酸组成及含量,并采用自由基清除能力体系初步评价车前子油的抗氧化活性.结果:通过二次回归模型响应面分析得出佳超临界CO2萃取车前子油佳工艺条件是萃取温度70℃,萃取压力30 MPa,萃取时间120 min,CO2流速30 L·h-1,在此佳工艺条件下车前子油萃取率为35.07％,理论值为35.91％,与理论值相对误差小于5％.经GC-MS分析得车前子油主要成分为亚麻酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸,其中不饱和脂肪酸含量超过88％.抗氧化活性研究中,由DPPH+和ABTS+自由基清除实验得IC50分别为1.13,3.57g·L-1.结论:由响应面法优化得到的车前子的提取工艺方便可行,得到的车前子油具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发应用.
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超临界CO2萃取法提取去痴灵胶囊中脂溶性有效成分的研究
目的 确定去痴灵胶囊中脂溶性有效成分的提取路线并优化工艺参数.方法 采用超临界CO2萃取法,以五味子醇甲含量为指标,对萃取温度、萃取压力和CO2流量等影响因素进行考察.结果 萃取压力对五味子醇甲含量的影响具有显著性意义,萃取温度和CO2流量的影响无显著性意义.结论 采用超临界CO2萃取法萃取去痴灵胶囊中脂溶性有效成分的佳工艺条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度45℃,CO2流量为25 L/h.
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补骨脂不同提取工艺的比较研究
[目的]比较补骨脂的不同提取工艺.[方法]以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂酚的转移率为指标,对补骨脂3种提取工艺(冷浸法、超临界CO2萃取法、回流法)进行比较研究.[结果]在3种提取工艺中,超临界CO2萃取法萃取时间短,但指标成分转移率较低；回流法时间短,但能耗大；冷浸法提取效率高,能耗低.[结论]根据大生产的实际需要,选择冷浸法为补骨脂提取方法.
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两种方法提取羌药茹玛的挥发油成分分析及其抑菌活性的研究
目的:分析比较2种方法提取的羌药茹玛的挥发油化学成分以及抑菌活性.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取茹玛的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析挥发油的化学成分,并通过比浊法和采用常量二倍稀释法对4种常见致病菌进行体外抑菌实验.结果:SD和SFE提取挥发油的提取率分别为1.44％和7.15％,两种挥发油共检测出68种成分,其中,SD挥发油有28种,SFE挥发油有48种,两种挥发油相同成分有8种,这8种成分占SD挥发油的63.85％,占SFE的13.44％.羌药茹玛的挥发油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌和白色念珠菌都有不同程度的抑制作用,对白色念珠菌的抑制强.SD挥发油和SFE挥发油相比,SD挥发油抑菌效果较强.结论:2种方法提取茹玛的挥发油在提取率、成分和抑菌活性上都有差异,但是2种挥发油对白色念球菌的抑制效果都很明显,为茹玛的应用和开发提供了基础数据.
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响应面法优化五脉百里香挥发油超临界CO2萃取条件及抑菌活性分析
目的:研究五脉百里香挥发油超临界CO2优萃取条件,并对挥发油成分进行抑菌活性分析.方法:采用超临界CO2萃取技术,在单因素实验的基础上,利用中心组合(Central Composite Design)设计原理进行响应面分析,确定萃取的佳条件;并用刃天青显色法对挥发油进行大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌的小抑菌浓度测定.结果:五脉百里香挥发油的佳提取条件为萃取温度45 ℃、萃取压力28 MPa、萃取时间2.72 h(163 min);对大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌小抑菌浓度分别为2 17、1.09、0.54 nmg·mL-.结论:响应面法对五脉百里香挥发油超临界CO2进行条件优化的方法合理可行,可提高对药材挥发油的提取率;对挥发油进行大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌的小抑菌浓度测定,发现对金黄色葡萄球菌的抑菌效果显著.
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厚朴的提取方法及质量分析考察
目的 以厚朴酚、和厚朴酚为含量测定指标,寻找厚朴为有效的提取方法.方法 采用甲醇冷浸法、乙醇热回流法、超临界CO2萃取法(CO2 supercritical fluid extraction)对厚朴药材进行提取,利用HPLC法对各提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量进行测定.结果 超临界CO2萃取的提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量高,质量分数分别为2.00%、2.79%,分别是甲醇冷浸法、乙醇热回流法的2.5倍、4倍.结论 运用超临界CO2萃取法能对厚朴进行高效率的提取,HPLC法能简便、准确地测定提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量.
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浅析荆芥挥发性成分的提取方法
目的:探讨荆芥中挥发性成分的提取方法.方法:使用水蒸气提取法和临界CO2萃取法分别提取荆芥药材,使用GC-MS分别对提取物进行分析.结果:两种方法均显示荆芥中含量高的挥发性物质为薄荷酮,占总含量的60.42±1.39％,其他相对组分较高的还有棕榈酸、柠檬烯、二十六碳烷等.结论:荆芥中含有丰富的挥发性成分,使用超临界CO2萃取法优于使用水蒸气提取法.
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柴胡有效成分的萃取与抗惊厥作用实验研究
采用超临界CO2萃取法得到柴胡皂甙部分及挥发油部分,并进一步用戊四唑阈值发作模型(MSTT)及大电休屯模型(MES)来研究其抗惊厥作用.结果:柴胡挥发油300mg/kg与柴胡皂甙150mg/kg配伍组有较强的抗戊唑惊厥作用(P＜0.01);挥发油300mg/kg,皂甙150mg/kg与冰片36.4mg/kg配伍后则有显著的抗MES作用(P＜0.001).结论:柴胡挥发油与柴胡皂甙合理配伍后有较强的抗惊厥作用.
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小花红景天挥发油的提取与鉴定
目的 优化小花红景天挥发油的提取方法,并分析其主要成分.方法 采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法分别提取小花红景天挥发油,比较两者收率.GC-MS法分析其主要成分.结果 超临界CO2萃取法的佳条件为55℃,萃取3h,收率为0.064 3％,鉴定出61个化合物;水蒸气蒸馏法的佳条件为提取6h,液料比8∶1,收率为0.047 5％,鉴定出36个化合物.结论 超临界CO2萃取法的提取效果优于水蒸气蒸馏法.小花红景天中挥发油的主要成分为桃金娘烯醇、反式石竹烯、3β,17β-3-羟基-螺[5-雄甾烯-17,1'环丁烷]-2'-酮、Z-α-环氧化红没药烯、三十二烷等.
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北五味子的超临界CO2萃取研究
目的:研究超临界CO2萃取法在北五味子提取工艺中的应用.方法:采用正交设计实验法,以北五味子中提取的五味子醇甲总量为评价指标,对萃取温度,萃取压力,分离温度3个因素进行考察.结果:优化北五味子的提取工艺条件为A3B2C1,即北五味子粗粉经超临界CO2流体萃取,萃取压力25 MPa,萃取温度50℃,分离压力7 MPa,分离温度60℃,萃取2.5 h,CO2流量15kg·h-1.结论:超临界CO2流体萃取法在北五味子提取工艺中的应用是可行的.
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广东紫珠超临界提取物的GC-MS成分分析及体外抗菌活性
采用超临界CO2萃取法提取广东紫珠低极性成分,应用气相色谱-质谱法分析提取物的化学组成,结合计算机检索技术初步鉴定所分离的化合物,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并考察各分离釜提取物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的体外抗菌活性.结果从超临界CO2流体萃取分离釜Ⅰ提取物中初步鉴定了27个化合物,占总离子流图峰面积的81.12％;超临界CO2流体萃取分离釜Ⅱ提取物初步鉴定了20个化合物,占总离子流图峰面积的74.60％.广东紫珠超临界CO2萃取分离釜Ⅰ、Ⅱ提取物及二者1∶1混合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌显示出抗菌活性.
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中药乌梅超临界CO2萃取物中挥发性成分气质联用分析
目的 分析超临界CO2流体萃取法提取的乌梅中挥发性化学成分.方法 采用超临界CO2萃取技术,加入无水乙醇作为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力35 MPa,循环萃取2h,提取乌梅中挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)计算机联用技术分离鉴定其中的化学组成,用归一化法测定其百分含量.结果 各成分分离度较好,乌梅超临界CO2流体萃取物中初步鉴定了48种成分,主要成分为:6-十八碳烯酸(17.11％)、正十六酸(12.33％)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(10).68％)等.结论 本实验建立的萃取分析方法有效可行,为乌梅药材挥发性成分的高效提取纯化及工业化制备提供了实验方法与理论基础.
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安徽产艾叶挥发油成分GC-MS分析
目的:分析安徽产艾叶挥发油的主要化学成分.方法:采用超临界CO2法从安徽产艾叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对百分含量.结果:共分离出48个化学组分,所占比例高的为蒿醇(10.26％),其次为油酸酰胺(6.51％)、环己酮(5.07％)、(Z)-13-二十二烯酰胺(4.73％)、正二十七烷(3.65％)、植醇(3.61％)、棕榈酰胺(3.38％)、2,7,7三甲基二环[3,1,1]庚-2-烯-6-酮(2.56％)、邻-异丙基苯(2.21％)等,以酮类和醇类居多.结论:安徽产艾叶挥发油成分与其他产地艾叶挥发油成分不完全相同.
关键词： 艾叶 挥发油 超临界CO2萃取法 气相色谱-质谱联用技术 -
回医香药核心方挥发性成分的分析鉴定
目的 分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取回药核心方中挥发油和小极性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分,比较不同提取方法所得成分种类的差异.方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5 SilMS (30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1 min,以10℃·min-1井温至120C维持3 min,以3C·min-1升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 ml·min-,分流比25∶1,进样口温度250C,EI电离源70 eV,离子源温度230℃C,扫描范围m/z 35～500.结果 SD法提取挥发油得率为0.85％,共分离鉴定出40个化合物,占挥发油总质量的97.88％;SFE法提取挥发油得率为5.82％,共分离鉴定出54个化合物,占成分总质量的77.85％;结论 采用SD法和SFE法提取得到的回药香药核心方的小极性成分在种类上有很大差异,GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回医香药的活性物质基础提供了实验数据.
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回药香药方剂扎里奴思方挥发性成分的气质联用法分析鉴别
目的 采用超临界CO2萃取法(SFE)提取回药扎里奴思方挥发性成分,利用气质联用法鉴定分析各成分.方法 Shimadzu QP2010 plus GC-MS条件:Rxi-5Sil MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,起始温度50℃,保留1min,以10℃·min-升温至120℃维持3 min,以3℃·min-升温至200℃维持3 min,以5℃·min-1升温至290℃维持10min至完成分析;载气为氦气,柱流量1.0 mL· min-1,分流比25:1,进样口温度250℃,EI电离源70 eV,离子源温度230℃,扫描范围m/z 35 ～ 500.结果 SFE法提取挥发油得率为4.19％,利用GC-MS共分析鉴定出61个化合物,占挥发性成分总峰面积的84.54％.结论 采用SFE法提取得到的回医香药扎里奴思方的挥发性成分种类多且极性较大.GC-MS可用于鉴定和测定香药小极性成分,为下一步阐明回药香药的活性物质基础提供了实验数据.
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三种方法提取生姜有效部位群并测定6-姜辣素含量
目的:比较三种生姜的提取方法,优化生姜药材的提取工艺及工艺参数.方法:建立反相高效液相色谱法测定生姜指标成分6-姜辣素的分析方法,比较水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法和乙醇渗漉法提取生姜的工艺.结果:该6-姜辣素的含量测定方法稳定可靠;超临界CO2萃取法和乙醇渗漉法提取率较高,超临界CO2萃取物中6-姜辣素的含量显著高于水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉法.结论:三种方法中以超临界CO2萃取法为提取生姜的佳方法.
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GC-MS法比较水蒸气蒸馏法和超临界 CO2萃取法提取复方苦黄方挥发性成分
目的：比较水蒸气蒸馏(简称SD)法和超临界CO2萃取法(简称SFE-CO2萃取法)提取复方苦黄方中蛇床子、防风、苍术等三味中药的挥发性成分及相对含量。方法：采用气相色谱-质谱联用( GC-MS)法,对SD法提取的挥发油和SFE-CO2萃取法得到的萃取物进行分析,比较两种提取物中的化学成分,并用峰面积归一化法比较各成分的相对含量。结果： SD法提取的挥发油中分离鉴定出36种成分,SFE-CO2法得到的萃取物中分离鉴定出31种成分,其中22种成分相同,相对分子量主要集中在200~230之间。结论：SFE-CO2法对复方苦黄方中蛇床子、防风、苍术等三味中药有效成分的提取具有更高的选择性,是更适合本方剂的提取方法。
关键词： 复方苦黄方 水蒸气蒸馏法 超临界CO2萃取法 气相色谱-质谱联用法 化学成分
