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大孔树脂纯化大黄地上部位总蒽醌的工艺研究
目的 优化大孔吸附树脂对大黄地上部位总蒽醌类物质的纯化工艺,确定佳工艺参数.方法 对比4种大孔树脂对大黄地上部位总蒽醌的吸附性能,以总蒽醌为考察指标,采用紫外分光光度法测定总蒽醌的量,对大孔树脂富集、纯化大黄地上部位总蒽醌的条件进行筛选.结果 D101型大孔树脂对大黄地上部位总蒽醌有良好的吸附和解吸性能.其佳上柱工艺为:大上样量4.54 g/g(生药材/干树脂),pH 7,体积流量1 mL/min,药液含生药量2.16 g/mL;加样吸附均匀后,以5倍量树脂柱体积冲洗至流出液几乎无色,改用10%的乙醇再冲洗至流出液无色,用0.4 mol/L NaOH与75%乙醇按体积比1:5混合,用量为10倍量树脂柱体积,大黄地上部位总蒽醌的质量分数提高到15.25%.结论 D101型大孔吸附树脂对大黄地上部位总蒽醌具有较强的富集作用,采用本法富集纯化大黄地上部位总蒽醌的方法可行.
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新疆沙生独尾草中蒽醌类成分提取工艺的优化
独尾草属植物在全世界约有20余种,主要分布于中亚及西亚的山地和平原沙漠地区[1].在新疆有3种,其中异翅独尾草(Eremurus anisopterus(Kar.et Kir.)Regel)是分布于北疆沙漠中的特有种[2],以根入药,具有祛风除湿、补肾强身之功效[3].
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RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分
目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系；平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.
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大黄总蒽醌提取物对脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制
目的 探讨大黄总蒽醌提取物抗脑缺血再灌注损伤的作用机制,为开发大黄总葸醌类药物预防治疗脑缺血再灌注损伤提供参考依据.方法 将雄性SD大鼠随机分为模型组、假手术组、尼莫地平组,大黄总蒽醌提取物高、中、低剂量组,每组8只,造模前一周开始灌胃给药,假手术组与模型组给予等体积生理盐水.末次给药30 min后,建立大鼠大脑中动脉局灶性栓塞(MCAO)模型,造模1.5h再灌注24h后,进行神经功能评分、脑指数、脑含水量、脑梗死体积的测定,使用ELISA试剂盒检测脑组织中超氧化歧化酶(SOD)活性,丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)及血清中白介素-6(IL-6)、白介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子(TNF)的含有量.结果 大黄总蒽醌提取物能显著改善大鼠神经功能评分,降低脑指数、脑含水量,减小脑梗死面积(P＜0.05),能显著提高脑组织中SOD活性(P＜0.01),降低MDA、NO的水平(P＜0.01),同时还可以显著降低血清中IL-6、TNF、IL-1β的含有量(P＜0.01).结论 大黄总蒽醌提取物对大鼠脑缺血再灌注损伤有一定的保护及改善作用,其机制可能与抑制炎症反应和抗氧化相关.
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决明子微波萃取法与常用提取方法的比较
目的:通过对决明子微波萃取法(MAE)与常用提取方法(索氏提取法、超声提取法、水煎法)的比较研究,评价MAE提取中药有效成分的特点,初步探索MAE的机理.方法:采用分光光度法测定决明子提取液中总蒽醌的含量;采用显微照相仪对表面结构及横切面状况进行观察.结果:MAE的提取率高,是超声提取法的16倍,是索氏提取法的3倍,是水煎法的1.1倍,且MAE仅5min就已超过超声1h的提取率,15min已达到或接近索氏提取2h和水煎法的提取效果;显微观察表明,微波直接造成表面结构的破坏.结论:MAE用于中药决明子的提取具有高效、节能、省时的特点,可以在中药制药中进一步推广应用.
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盐炙巴戟天工艺研究
目的:研究巴戟天盐炙的佳工艺条件.方法:用单因素考察法分别考察加水量、闷润时间、蒸制时间和干燥时间.主要以巴戟天中总蒽醌的含量和水晶兰苷的含量为指标,利用综合评分法处理数据,优选盐巴戟大的炮制工艺.结果:盐炙巴戟天的佳炮制工艺为每100 g巴戟大,加盐水50 mL(其中含食盐2 g),闷润90 min后,置蒸制容器蒸15 min,取出,趁热去心,切段,置80℃烘箱干燥2 h.结论:该工艺稳定可行,为建立规范的巴戟天饮片炮制方法提供科学依据.
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HPLC法测定硝矾洗剂中大黄总蒽醌的含量
目的 建立硝矾洗剂中大黄总蒽醌的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.1％磷酸-甲醇(15∶85),柱温:30 ℃,检测波长:254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,样品平均回收率为99.45％,RSD为1.68％.结论 所建方法简便、快速、准确,适用于硝矾洗剂的质量控制.
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经典烘干工艺对大黄中总蒽醌含量的影响
目的:探索用于大黄药材干燥的经典烘干工艺的佳条件.方法:以烘干后大黄总蒽醌含量为指标,采用HPLC法测定5种蒽醌成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量,采用单因素试验以及正交试验考察烘干温度、烘干时间、“发汗”时间对大黄总蒽醌含量的影响.结果:筛选的烘干工艺的佳条件为烘干温度60℃、烘干时间15 h、“发汗”时间18 h,大黄总蒽醌的含量为41.2 mg/g.结论:在佳烘干条件下,大黄总蒽醌含量较高,此法适用于大黄生药材的初加工.
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消坚止血颗粒剂的质量标准研究
目的研究消坚止血颗粒的定性、定量方法及制剂常规标准.方法采用TLC法鉴别处方主要药味,采用比色法对制剂中总蒽醌、总黄酮定量分析,并进行制剂常规检测.结果 TLC法显示,益母草、仙鹤草、大黄、川牛膝、莪术等样品色谱与对照品色谱在相应位置上显现相同斑点;样品中总蒽醌和总黄酮含量分别不低于0.5mg/g和15 mg/g.结论定性、定量方法简便易行,结果可靠,可作为该制剂的质量控制标准.
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分光光度法-比色法对芦荟乙醇提取液脱苦前后总蒽醌含量比较的研究
目的测定芦荟乙醇提取液在脱苦前后总蒽醌含量的变化情况.方法通过分光光度法-比色法测定几种脱苦脱涩试剂在使用前后对总蒽醌类物质含量的影响.结果芦荟乙醇提取液在脱苦前后总蒽醌含量有一定的变化.结论脱苦后每20mL芦荟乙醇提取液中总蒽醌含量以1,8-二羟基蒽醌计约为0.049 mg.
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差示分光光度法测定决明子中总蒽醌含量
决明子为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有清热明目、润肠通便之功效,临床用途广泛.其主要成分为蒽醌类化合物.本实验采用差示分光光度法[1],以醋酸镁甲醇液作显色剂,对决明子中总蒽醌类化合物进行含量测定.
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HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量
目的 建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量.方法 以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1％磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果 色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系.平均加样回收率大黄素为100.6％,大黄酚为101.4％,大黄素甲醚为97.7％.结论 该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制.
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对肝胃气痛片质量检测方法的研究
肝胃气痛片是由大黄、龙胆、丁香油、薄荷油、碳酸氢钠等组成的复方制剂,具有消积开气、健胃制酸之功效,可用于治疗胃痛、胃胀、嗳气泛酸、消化不良等症,收载于<黑龙江省药品标准>1986年版,其质量标准是以滴定法测定肝胃气痛片中碳酸氢钠的含量.对其处方中的大黄、龙胆质量无控制标准,为了进一步完善该制剂的质量标准,我们对处方中的主药大黄、龙胆进行了薄层层析法定性,并采用比色法测定,制剂中游离蒽醌和总蒽醌的含量,该法简便快速,结果稳定,重现性好,回收率达到99.35%,变异系数为2.69%,研究出对肝胃气痛片中其他主药的质量控制方法.
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首乌藤中总蒽醌的含量测定研究
首乌藤为蓼科植物何首乌(polygonum multiflorum Thunb.)的干燥茎藤,含蒽醌类化合物,主要为大黄素(emodin)、大黄素-6-甲醚(physcion)及大黄素-8-0-β-D-单葡萄糖甙(emodin-8-D-monoglucoside).本文对其总蒽醌的含量测定方法予以探讨.
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速效止血栓剂含量测定的研究
速效止血栓剂是以大黄为主要原料的中药制剂.性寒,味苦.能泻热通肠,凉血解毒,活血逐瘀.主治痔疮出血,实热便秘等.处方中君药大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L.)、唐古特大黄(RheumTanguticum Maxim.ex Balf.)或药用大黄(RheumOfficinale Baill.)的干燥根及根茎,其主要有效成分是蒽醌类化合物.为确保该栓剂的质量,我们采用分光光度法,参考有关文献[1,2],测定栓剂中总蒽醌的含量,方法简便可靠.
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炮制前后何首乌蒽醌类含量的比较研究
[目的]比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异.[方法]采用紫外分光光度法,以0.5%醋酸铁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量,采用HPLC方法测定大黄素的含量.[结果j炮制后,何首乌中结合蒽醌类成分明显降低,总蒽醌类含量有所升高,但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低;结合大黄素含量明显降低,总大黄素含量有所升高,但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低.[结论]炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响.相比生首乌,制首乌中结合蒽醌含量明显降低,而总蒽醌含量有所上升;临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小,这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系.
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复方首乌洗发水的制备
复方首乌洗发水是根据传统中医理论,精选何首乌、土槿皮等五味中药配以适宜基质研制而成.具有养发、护发、去屑、止痒的功能, 现将制备方法及质量检查介绍如下.1 制备1.1 处方何首乌3 000 g,土槿皮1 500 g,白及1 000 g,益母草1 000 g,苦参1 000 g,强力珠光剂350 g,6501-1 1 300 g,AES 2 500 g,BS-12 1 200 g ,EDTA-2Na 30 g,GW-400 150 g,防腐剂适量,柠檬酸适量,香精适量,水加至3 0 000 ml.1.2 工艺将上述五味中药粉碎,过20目筛,以95%乙醇5 000 ml渗漉, 渗漉液回收乙醇至稠膏状,与强力珠光剂、6501-1、防腐剂、柠檬酸混合,溶化,为油相 ,冷却至80 ℃.将油相缓缓加入水相并不断搅拌,稍凉,加入香精,混匀,分装,即得.
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库拉索芦荟叶皮层与叶肉组织中芦荟苷和总蒽醌的含量测定
目的:测定库拉索芦荟叶皮层与叶肉组织中芦荟苷和总蒽醌的含量.方法高效液相色谱法和紫外一可见分光光度法.结果叶皮层中芦荟苷和总蒽醌的含量明显高于叶肉组织.鲜品经加热干燥含量明显降低.结论叶皮层为芦荟的主要活性部位,新鲜芦荟在加工过程中应尽量避免加热处理.
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心脑致宝平的提取工艺
目的:研究心脑致宝平中生山楂、银杏叶、酒制大黄三味药材的提取工艺.方法:药材用乙醇提取,并以总蒽醌含量为指标,采用正交试验法对提取工艺进行优选.结果:加热温度是影响浸提效果的主要因素,其次为提取时间、提取次数,溶剂倍数影响小.佳提取工艺条件为6倍的70%乙醇浸提3次,每次1.5 h,提取温度为70℃.结论:正交试验法对心脑致宝平的提取工艺进行优化,有效提高总蒽酮的提取含量.
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分光光度法测定保健茶中总蒽醌含量
目的测定保健茶中总蒽醌含量.方法用分光光度法在520nm处进行测定.结果大变异系数为1.1%,加标回收率为94.33%-98.72%.结论该方法操作简便、准确,重复性好,适合保健茶中总蒽醌含量的测定.
