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液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷方法的建立
建立液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷的方法,采用ESI负离子模式,多反应监测测定芦荟苷的分子离子峰为417.2,定量离子为297.2,定性离子为268.2和250.2;对方法进行验证,液相色谱-串联质谱法测定芦荟苷的线性R=0.9994,出限为1.0 nμg/L,精密度RSD≤3%,是一种理想的检测方法,为芦荟制品质量检测、食品风险评估、合成分析研究、代谢研究提供数据及技术手段。
关键词: 液相色谱-串联质谱法 芦荟苷 ESI负离子模式 -
HPLC测定复方芦荟软膏中芦荟苷的含量
目的:建立复方芦荟软膏中芦荟苷的含量测定方法。方法采用 HPLC 法,色谱柱为Agilent Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08%庚烷磺酸钠(22∶78),流速为1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为355 nm。结果芦荟苷在0.037~0.74 mg/ml(r=0.9998)范围有良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD<2.0%。结论本方法快速简便,重复性好,可用于复方芦荟软膏的质量控制。
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HPLC法测定竭红跌打凝胶贴膏中芦荟苷含量
目的 建立竭红跌打凝胶贴膏中芦荟苷含量的测定方法.方法 色谱柱为 Kormasi C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(45:55);流速1.0 ml/min;检测波长355 nm,柱温30 ℃.结果 在该色谱条件下,芦荟苷在0.22~1.10 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为97.98%, RSD为1.36%.结论 该法简便、可靠、重现性好,其测定结果可作为竭红跌打凝胶贴膏的质量控制依据.
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通阻颗粒质量标准研究
目的:建立通阻颗粒质量标准.方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定芦荟苷含量.结果:确立了制剂中芦荟、甘草、诃子肉鉴别方法,通过方法学系统考察,建立了芦荟苷的含量测定方法,其芦荟苷的线性范围为0.41 ~2.46 μg,回归方程y=12 704X +48.84(r=0.999 9),平均加样回收率96.39%,RSD0.76% (n=9).结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制.
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多指标正交试验法优选温胃阿亚然及片的提取工艺
目的:优选温胃阿亚然及片的提取工艺.方法:以芦荟苷、芦荟大黄素、总葫芦素含量和浸膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交设计考察乙醇体积分数、提取次数及加醇量对温胃阿亚然及片提取工艺的影响.结果:佳提取工艺为加15倍量80%乙醇提取3次,每次1h.结论:优选的提取工艺简单、可行,可用于该制剂的工业化生产.
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HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量
目的:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)为萃取剂超声辅助萃取,高效液相色谱法同时分离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%冰醋酸水溶液(65∶35);流速:0.80 mL/min;紫外检测波长:360 nm;柱温:35℃。结果芦荟苷和芦荟大黄素分别在0.000336~1.68μg(r=0.99996)、0.000608~3.04μg(r=0.99976)范围内线性关系良好,检出限分别为0.0506、0.262 ng/mL,平均加样回收率分别为95.99%、95.80%。结论本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,且对环境友好,是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。
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芦荟抗菌作用与蒽醌化合物的关系
目的:分析芦荟抗菌作用与蒽醌化合物含量的关系,比较芦荟大黄素和芦荟苷的抗菌作用,探讨糖基取代结构对芦荟苷抗菌活性的影响. 方法:利用琼脂扩散法分析皂质芦荟叶皮提取物、芦荟大黄素和芦荟苷对3种革兰氏阴性菌、2种革兰氏阳性菌的抑菌活性,利用扫描电镜技术分析了芦荟苷对大肠杆菌的作用.结果:芦荟的抗菌作用与蒽醌化合物的含量呈正相关性.芦荟苷(1 g*L-1)具有较强的抗菌活性[抑菌直径大于(7.1±0.15) mm],对革兰氏阳性菌的抗性高于革兰氏阴性菌.芦荟大黄素的抗菌活性较弱.芦荟苷能够改变细胞的形态,破坏细胞结构.结论:蒽醌化合物是芦荟中的抗菌成分,芦荟苷是主要抗菌有效成分之一,葡萄糖基取代结构增强了其侵入细胞外被和杀菌的能力.
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高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量
目的:建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法,以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(25∶75),检测波长355 nm,流速1.0 mL*min-1.结果:芦荟苷在0.17~5.9 μg线性关系良好,r=0.999 9,芦荟苷平均加样回收率为98.6%,RSD 1.32%(n=6).结论:试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重现性好.
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不同产地和采收期对库拉索芦荟中芦荟多糖和芦荟苷的影响
芦荟为较常用的中药,药典2005年版收载芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe vera L.与A.barbadensis Mill.(同种异名)、好望角芦荟A.ferox Mill.
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RP-HPLC测定复方芦荟胶囊中芦荟苷、芦荟大黄素、靛蓝的含量
复方芦荟胶囊是由芦荟、青黛、朱砂、琥珀4味药材加工而成的复方制剂,具有调肝益肾、清热润肠、宁心安神之功效,用于习惯性便秘.芦荟和青黛是复方芦荟胶囊的君药.芦荟中主要活性成分芦荟苷(aloin)和芦荟大黄素(aloe-emodin)的含量测定方法有分光光度法[1]、薄层扫描法[2]、等吸收双波长分光光度法[3]、毛细管区带电泳法[4]及高效液相色谱法[5]等.青黛中主要活性成分靛蓝(indigo)含量测定方法有磺化-紫外分光光度法[6]、薄层扫描法[7]及高效液相色谱法[8]等.
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芦荟多糖含量的比较分析
芦荟为百合科多年生肉质草本植物.常用的主要有3种即库拉索芦荟Aloe.vera L.、木立芦荟A.arborescens Mill var. natalensis Berger.、斑纹芦荟A.vera L. var. chinensis(Haw) Berger.有人对芦荟叶肉组织糖进行了分析[1,2],并对3个品种的芦荟苷含量进行了测定[4].但未查阅到有关3个品种间、叶各部分多糖含量的比较,以及1 d内不同采收时间对多糖含量的影响.本文对此作出报道,对于合理选择生药材料及生产栽培中确定采集时间提供一定的参考依据.
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高效液相色谱法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量
目的 对复方芦荟胶囊中指标成分芦荟苷的含量测定方法进行研究.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Polris C18(250 mm×4.6 mm,5μm)0DS柱,流动相:水-甲醇(58:42),流速:1.0 ml/min;检测波长:359 nm;柱温:室温.结果 芦荟苷在0.10~0.70μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.13%,RSD为1.7%(n=9).结论 本法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量,操作简便,重复性良好.
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HPLC法测定醒脑库克亚片中芦荟苷的含量
目的 建立HPLC法测定维吾尔药醒脑库克亚片中芦荟苷含量的方法.方法 色谱柱为Shimadzu ODS VP(4.6mmx250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);流速为1.0ml/min;检测波长为360nm;柱温:30℃.结果 芦荟苷进样量在0.238~2.38μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.80%,RSD为2.0%(n=5).结论 本方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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芦荟药用的新研究进展
本文通过较为细致的文献检索对芦荟提取液中的主要药用成分-芦荟多糖的代血液作用、抗艾滋病(HIV)作用、抗肿瘤作用和抗衰老作用进行了详细的分析.同时又对芦荟中的芦荟苷的抗菌性作用,异柠檬酸钙的强心活血作用,芦荟胶愈创作用,芦荟大黄素苷的泻下作用以及芦荟的解毒、抗炎、抗胃溃疡、保护肝组织等作用也进行了阐述.希望能加速开发芦荟的药用新产品和保健品,建立我国的芦荟产业.
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高效液相色谱法同时测定当归龙荟片中四种活性成分的含量
建立同时测定当归龙荟片中芦荟苷,黄芩素,芦荟大黄素和汉黄苓素的含量的HPLC方法.采用Diamonsil C<,18>柱(200.0mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈体积分数为0.3%磷酸溶液(220:4:200,v/v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为225 nm.芦荟苷的线性范围为1.450~29.00μ/mL(r=0.9992),黄芩素的线性范围为0.4050~8.100μg/mL(r=0.9994),芦荟大黄素的线性范围为0.1100~2.200 μg/mL(r=0.9997),汉黄芩素的线性范围为0.2160~4.320μg/mL(r=0.9991).方法的平均回收率分别为100.7%(RSD%=0.88%),101.0%(RSD%=0.89%),100.O%(RSD=1.3%)和100.1%(RSD=1.1%).为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法.
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高效液相色谱法测定好望角芦荟中芦荟苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定好望角芦荟中芦荟苷的含量.方法:流动相为乙腈-水(25:75),检测波长355 nm,样品提取过滤后进行分析.结果:线性范围为0.400 8~4.008 μg·μL-1,相关系数为r=0.999 7,精密度为0.7%,加样回收率为99.7%.好望角芦荟中芦荟苷的含量为20.1%.结论:该法简便、灵敏,结果可靠准确,适用于芦荟中芦荟苷的含量测定.
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清康芦荟胶囊润肠通便作用的初步研究
清康芦荟胶囊是由芦荟浓缩粉,聚葡萄糖,芦荟全叶干粉等经科学加工精制而成.芦荟属多年生肉质草本植物,其含有的芦荟苷、芦荟多糖等对人体具有多种功效作用,并已广泛应用于食品、医药和化妆品工业.
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HPLC法测定便秘舒胶囊中芦荟苷含量
目的 建立便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法。方法 经薄层色谱初步分离,用高效液相色谱法测定,流动相甲醇-水(7∶3),检测波长359 nm。结果 平均回收率为97.3%,RSD=1.09% (n=6)。结论 本方法可靠准确、重现性好,适用于便秘舒胶囊的质量控制。
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RP-HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量
应用反相HPLC法测定芦荟苷(aloin)的含量.用SUPELCO LC-18(250 mm×4.6mm,5μm)层析柱,流动相:乙腈-0.01 mol/L三氟醋酸(22:78),流速:1mL/min,检测波长:359 nm,柱温:室温,用外标法测定.芦荟苷的平均回收率为98.37%,其检测线性范围为50~250 μg/mL,回归方程:Y=0.269+54.723 X,r=0.9999.本法灵敏、简便,重现性好.
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芦荟苷预处理对大鼠脊髓缺血/再灌注损伤保护作用机制的实验研究
目的 探讨芦荟苷对大鼠脊髓缺血/再灌注(I/R)损伤可能的保护机制.方法 将96只健康雄性SD大鼠按随机数字表法均分为假手术组(Sham组)、芦荟苷组(Bar组)、I/R组以及I/R+Bar组.采用无创伤动脉夹夹闭腹主动脉的方法复制大鼠脊髓I/R模型;Sham组仅开腹暴露腹主动脉,而不夹闭血管;I/R+Bar组于制模前30 d灌胃芦荟苷30 mg·kg-1·d-1,然后开腹夹闭血管造成脊髓缺血45 min后松开动脉夹再灌注24 h;Bar组仅给予芦荟苷30 mg·kg-1·d-1灌胃30 d,然后开腹而不夹闭血管;I/R组仅开腹行I/R;Sham组和I/R组不预处理给药,分别灌胃等量生理盐水.对各组大鼠进行Basso、Beattie和Bresnahan(BBB)神经功能评分后处死取脊髓组织标本,检测各组脊髓组织丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的活性;采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测脊髓组织肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-1β(IL-1β)的含量.结果 与Sham组比较,I/R组和I/R+Bar组术后各时间点BBB神经功能评分、SOD均明显降低,MDA、TNF-α、IL-1β 均明显升高(均P<0.05),术后6 h即表现出统计学差异,但I/R+Bar组上述指标的变化均明显优于I/R组〔术后6 h:BBB评分(分):4.8±0.8、2.8±0.5比21.0±0.0,SOD(U/mg):215.41±16.62、152.19±12.36比268.43±18.12,MDA(mmol/mg):5.12±0.79、8.56±0.83比2.56±0.65,TNF-α(pg/mg):248.39±12.95、527.54±12.43比148.73±11.25,IL-1β(pg/mg):85.47±6.53、139.42±8.61比41.92±1.75,均P<0.05〕.结论 芦荟苷预处理可通过抑制大鼠脊髓I/R损伤导致的过度氧化应激及炎症反应,从而发挥保护作用机制.