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桑类药材多羟基生物碱分离的研究进展
桑科植物Morus alba的药材,包括桑叶、桑枝、桑白皮(根皮)均含有多种多羟基生物碱,多羟基生物碱具有良好的降血糖、降血脂、抗病毒、提高免疫力、抗衰老等药理作用,但多羟基生物碱与在大多数植物中常见的糖类物质结构也相似,且具有强极性及碱性,所以其分离纯化将是复杂艰难的工作,分离步骤繁琐,通常需要多次柱色谱.查阅文献后,还未见到有关分离多羟基生物碱固定相材料方面的综述.因此,作者就桑类多羟基生物碱的分离,包括:反相、正相、离子交换、亲水色谱方面进行了综述,且针对每种分离方法都分析了其优点与不足,并提出以硅胶键合离子液体为新型吸附材料的柱色谱的方法,这种新型材料具有与亲水色谱中两性离子固定相类似的结构特点,不同点是该固定相中阴阳离子之间是离子键连接,同时其显示出特殊的分离特性-“两性”的特点,以期为桑类药材中多羟基生物碱的分离提供帮助以及为新型桑类药物的开发提供有价值的参考,成功分离多羟基生物碱也将为不同类型糖尿病的病人更针对性地用药提供条件.后对新型硅胶键合离子液体固定相用于分离多羟基生物碱的发展和应用前景进行展望,其突出的优势为在色谱分析中,可根据离子液体的可调控性,来设计性的修饰固定相.
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HPLC测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量
目的：以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)为萃取剂超声辅助萃取,高效液相色谱法同时分离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.3%冰醋酸水溶液(65∶35)；流速：0.80 mL/min；紫外检测波长：360 nm；柱温：35℃。结果芦荟苷和芦荟大黄素分别在0.000336～1.68μg(r＝0.99996)、0.000608～3.04μg(r＝0.99976)范围内线性关系良好,检出限分别为0.0506、0.262 ng/mL,平均加样回收率分别为95.99%、95.80%。结论本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,且对环境友好,是检测及分离芦荟中蒽醌类化合物的有效方法。
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超声辅助离子液体-反相高效液相色谱法同时测定垂丝海棠叶中槲皮苷、根皮苷和3-羟基根皮苷含量
建立以离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷含量的方法.采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以乙腈-1％磷酸水溶液(20:80)为流动相,紫外检测波长为270 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温为室温.在优化条件下,根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷在0.9～112.5 μg(r=0.999 6),0.093 2～11.65 μg(r=0.999 1),0.097 2 ～12.15 μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.35％,98.80％,98.19％.该方法绿色环保、快速简便、具有良好的重复性,适用于同时测定垂丝海棠叶中根皮苷、3-羟基根皮苷和槲皮苷的含量.
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超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量
建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法.采用Purospher star RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以B为甲醇、C为0.4％乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温.结果显示,茜草素和大叶茜草素的佳萃取条件均为0.6 moL·L-1的[HMIM] PF6甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL-1)作为佳固液比;茜草素进样量在0.01～0.04 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为97.12％;大叶茜草素进样量在0.41～1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10％.该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义.
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基于离子液体-超声辅助-HPLC同时测定昆明山海棠中5种成分的含量
建立了以6种离子液体为萃取剂,超声辅助萃取结合高效液相色谱法同时测定昆明山海棠中雷公藤晋碱、雷公藤碱庚、雷酚内酯、雷公藤次碱和雷公藤醌A含量的方法.采用Inertsil ODS-4柱(4.6 mm×250 mm,3μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温30℃;流速0.75 mL·min-1.结果显示,提取雷酚内酯、雷公藤醌A时佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6甲醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.000 65 ～0.026,0.066 55 ～2.662 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为102.4％,97.90％,RSD分别为2.5％,1.5％;提取雷公藤晋碱、雷公藤碱庚和雷公藤次碱的佳萃取条件为0.6 mol·L-1[BMIm]PF6无水乙醇溶液,固液比为1∶10,分别在0.023 9～0.956,0.002 7～0.108,0.0064～0.256 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.6％,99.50％,98.70％,RSD分别为2.1％,1.9％,2.7％.实验表明该方法操作简单,准确可靠,重复性好,且绿色环保,为昆明山海棠的质量控制提供了一种可靠的分析方法.
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ILs-HPLC同时测定黄柏中5种生物碱含量
建立以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定黄柏中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀以及小檗碱等5种主要生物碱含量的方法.实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了提取溶剂、检测波长、咪唑类离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对提取分离和测定影响.研究所建立的ILs-HPLC法,简便、快速、重复性好,离子液体的加入能改善C18柱分离生物碱的色谱峰形,并提高了分离度,本法可用于黄柏中多种生物碱的同时含量测定.
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超声辅助离子液体-反相液相色谱法测定赤芍中齐墩果酸和芍药苷的含量
建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法测定赤芍中齐墩果酸和芍药苷的方法.采用PurospherstarRP-C18柱(4.6 mmx250 mm,5μm),测定齐墩果酸含量时以乙腈-水(90:10)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长210 nm,柱温室温;测量芍药昔含量时以乙腈-水(18:82)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长250 nm,柱温室温.结果显示,齐墩果酸的佳萃取剂为0.6 mol·L-1的[BMIM] Br甲醇溶液,佳固液比为1:80(g·mL-1),进样量在0.24～3.76 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.20％;芍药苷的佳萃取剂为0.6 mol·L-1的[C4MIM] PF6甲醇溶液,佳固液比为1:130(g·mL-1),进样量在0.42 ～4.20 μg呈线性关系(r=1.000),平均回收率为98.84％.该方法操作简便可靠,重复性好,对赤芍进行离子液体微萃取研究有重要意义.
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离子液体辅助萃取山高粱中4种黄酮类成分的研究
建立离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM] PF6)/甲醇溶液为萃取剂超声萃取,结合反相高效液相色谱同时测定山高粱中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山柰酚4种黄酮成分的方法.采用Purospherstar RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以乙腈-甲醇-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-1,紫外检测波长360 nm,柱温室温.在优化条件下,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山柰酚分别在2.54×10-～2.54,2.50×10-2 ～2.50,1.54×10-3 ～0.154,1.49×10-3～0.149 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为101.1％,98.90％,101.0％,101.6％.该方法绿色环保、简单快速,结果准确可靠,为山高粱中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和山奈酚的分析提供了有效的方法.
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以离子液体为反应介质一锅法合成索拉非尼
目的:以离子液体为反应介质,筛选出绿色合成索拉非尼的较优条件.方法:在离子液体[EMIM] BF4中分别制备了4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺和4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯中间体,二者进一步反应制得索拉非尼,进而考察反应温度、反应时间、中间体滴加顺序和离子液体循环使用次数对索拉非尼收率的影响.结果:终筛选得到绿色合成索拉非尼的反应条件,即将含有4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺的离子液体滴加到4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯的离子液体中,室温下反应2h,索拉非尼的收率为60％(以4-氯-2-甲基氨甲酰基吡啶计).结论:以循环使用的离子液体[EMIM]BF4为反应介质一锅法合成了索拉非尼,为绿色合成索拉非尼提供了可行的合成路径.
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超声辅助离子液体提取反相高效液相色谱法同时测定温郁金中姜黄素和吉马酮的含量
目的 建立以离子液体为提取剂,结合超声辅助提取,利用高效液相色谱法测定温郁金中姜黄素和吉马酮含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果 提取温郁金中姜黄素和吉马酮的佳提取条件为0.6 mol·L-1的[BMIM] PF6甲醇溶液,固液比为1∶20,姜黄素进样量在0.041 2～2.06 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.31％;吉马酮的进样量在0.01004～0.502 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.62％.结论 该方法操作快速简便,绿色环保,重复性好,对温郁金有效成分提取方法创新和质量控制研究具有重要意义.
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离子液体在生物样品萃取分离中应用的进展
目的 综述近年来离子液体在生物样品萃取分离中的应用.方法 通过查阅国内外相关文献,从离子液体在液-液萃取、固相萃取两方面的应用进行综述.结果与结论 离子液体在生物样品前处理方法中,表现出良好的萃取行为,具有广泛的应用前景.
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离子液体在绿色有机合成中的应用
综述了离子液体作为催化剂和绿色溶剂在Friedel-Crafts、Diels-Alder反应等有机合成反应中的应用,利用离子液体解决了催化剂的回收问题,避免了挥发性有机溶剂对环境的污染,实现了有机合成的绿色化.
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离子液体聚合物电解质在染料敏化太阳能电池中的应用
离子液体以其高稳定性、高导电性等特有的优点成为众多领域的研究热点.本文综述了离子液体聚合物电解质在染料敏化太阳能电池中的应用,详细讨论了离子液体聚合物电解质的复合方法,并比较了复合前后电解质的电导率情况;评论了复合离子液体聚合物电解质在多方面的应用,并对其发展方向进行了展望.
关键词： 离子液体 离子液体聚合物电解质 染料敏化太阳能电池 -
咪唑鎓离子液体应用研究综述
综述了近年来咪唑鎓离子液体的应用.
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离子液体辅助巴洛沙星的绿色合成
目的：研究离子液体辅助巴洛沙星的合成路线。方法：以1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉硼二乙酯和3-甲胺基哌啶为起始原料，在绿色反应介质离子液体[bmim]PF6中合成新药巴洛沙星。结果：在离子液体中合成巴洛沙星，总产率为68.5%。佳反应时间应控制在6 h左右；离子液体经过5次重复使用以后，新药巴洛沙星的收率才开始明显降低；在合成新药巴洛沙星时使用不同的离子液体对产品收率影响不大。结论：该方法反应条件温和，操作简便，产率高，产品纯度高，有机溶剂残留低等优点，且反应介质离子液体可循环利用。
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人体尿液中多巴胺和尿酸的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法
目的 建立人体尿液中多巴胺(DA)和尿酸(UA)的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法.方法 采用滴涂石墨烯分散液于玻碳电极晾干后,利用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合至其表面,制得新型1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐/石墨烯/GCE修饰电极.以0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 5.0)为支持电解液,扫描速度为0.J0 V/s,利用修饰电极对DA和UA 混合液进行同时分离分析.结果 在优化的实验条件下,DA和UA在修饰电极上有较好的电化学行为.DA和UA分别在4×10-8～2×10-4 mol/L和2× 106～2× 10-4 mol/L范围内成良好的线性关系.该方法的检出限分别为4×10-9、2×10-6 mol/L,回收率分别为97.85％～107.27％和93.00％～ 100.33％之间,RSD均小于6.8％.结论 该方法快速、简单、灵敏,适用于人体尿样中DA和UA的同时测定.
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气相色谱法在离子液体与烷烃和脂类化合物相互作用研究中的应用
目的 探讨离子液体与烷烃和脂类化合物的相互作用.方法 采用气相色谱法,分别以三种离子液体——1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体[BMIm][NTf2]、实验室自制1-乙酸甲酯基-3-甲基双三氟甲磺酰亚胺离子液体[XMIm][NTf2]和1-对甲基苯甲酸甲酯基-3-甲基双三氟甲磺酰亚胺离子液体[YMIm][NTf2]作为固定相,以正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、三氯甲烷和乙酸乙酯为探针分子,计算70～110℃柱温的比保留体积、无限稀释质量分数活度系数、摩尔吸收焓、无限稀释摩尔混合焓和摩尔蒸发焓.结果 不同柱温下,烷烃和三氯甲烷在[BMIm][NTf2]柱,乙酸乙酯在[XMIm][NTf2]柱的比保留体积较大;乙酸乙酯在[XMIm][NTf2]柱的无限稀释质量分数活度系数较小;乙酸乙酯的无限稀释摩尔混合焓较小.结论 [BMIm][NTf2]与烷烃的相互作用较强,[XMIm][NTf2]与乙酸乙酯的相互作用较强.
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自合成离子液体及其在有机溶剂中的电导率研究
目的 研究自合成的离子液体富集室内空气中的酯类化合物的能力.方法 采用两步法合成了室温离子液体—1-乙酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺([CH2COOCH3MIM]NTf2)和1-对甲基苯甲酸甲酯基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺([CH2C6H4COOCH3MIM]NTf2),运用红外光谱(IR)、氢核磁共振光谱(1HNMR)和质谱(MS)对其结构进行了表征,并对这两种离子液体在二甲基亚砜(DMSO)和乙酸乙酯中的电导率随离子液体浓度、温度的变化关系进行了分析.结果 光谱分析显示合成了预期的离子液体；离子液体的电导率随着温度的升高和浓度的增大而增大；以DMSO作溶剂时的电导率高于乙酸乙酯作溶剂时的电导率；相同条件下[CH2COOCH3MIM]NTf2较[CH2C6H4COOCH3MIM]NTf2具有更高的电导率.结论 自合成的离子液体与酯类溶剂有更强的相互作用,适用于酯类物质的富集.
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离子液体萃取技术及其在中药领域中的应用
室温离子液体具有结构可调控、不易挥发以及对目标物具有一定选择性等特点,被认为是可替代传统溶剂的新型绿色溶剂,近年来在中药及天然药物资源性化学成分研究中受到广泛关注.将较为系统地介绍离子液体的结构、性质与分离机制,并从微波辅助萃取、超声强化萃取、双水相萃取、液-液萃取4个方面综述了离子液体在萃取分离中药及天然产物化学成分中的应用进展,探讨了存在的关键问题,提出了解决思路与措施,以期为该技术在相关领域中的应用提供借鉴和参考.
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1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的合成研究
离子液体(Ionic liqnids)是完全由离子组成的在低温下呈液态的盐,又称低温熔融盐,一般由较大的有机阳离子和较小的无机阴离子所组成.离子液体熔点较低,一般低于150℃,而传统的熔融盐熔点高、粘度高、腐蚀性也高[1-3].根据离子液体的这一性质,被用于代替传统的有机溶剂和电解质作为化学反应与电化学体系的介质,可成为绿色溶剂和催化剂,由此离子液体制备与应用研究进入了迅速发展的时代[4-6].
