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复合银杏叶片中总黄酮的含量分析
复合银杏叶片系根据养阴活血中医理论组方而成。其主要原料为银杏叶提取物，并添加多种天然植物和营养素。药理实验证实，该复合片具有调节血脂、选择性升高高密度脂蛋白水平及抗氧化等多种功效。黄酮为其主要有效成分。有关银杏叶黄酮成分的定量分析方法，报道较多，有分光光度法［1］、胶束毛细管电脉法［2］和HPLC。［3～6］为有效地控制产品质量，本文研究了该复合片经酸水解后，以甲醇、四氢呋喃、2%甲酸水溶液组成的三元溶剂系统为流动相，进行高效液相色谱分析的分析方法，黄酮成分(槲皮素、异鼠李素、山奈素)之间成基线分离，其它多种添加成分无干扰。本法简便，重现性好，准确度高。
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不同产地沙棘中总黄酮含量比较分析
目的 对不同产地沙棘总黄酮含量差异进行分析.方法 以异鼠李素为对照品,以AlCl3为显色剂,采用可见-紫外分光光度法在430 nm下进行测定.结果 异鼠李素在10.2～51.1 μg/ml范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9996;平均回收率为96.81%,相对标准偏差为3.1%.结论 不同产地沙棘总黄酮含量存在差异.该方法简捷、准确.
关键词： 沙棘 异鼠李素 总黄酮 可见-紫外分光光度法 -
三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究
采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量.
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HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量
目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温为35 ℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92 μg,0.02004~0.501 μg,0.021~0.525 μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%.结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量.
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垂盆草总黄酮及异鼠李素对对乙酰氨基酚诱导的L02细胞损伤的保护作用
目的:探讨垂盆草总黄酮及异鼠李素对对乙酰氨基酚(APAP)诱导的人正常肝细胞(L02)损伤的保护作用.方法:以不同浓度的APAP刺激L02细胞,制备损伤模型,筛选APAP的有效刺激浓度;复制APAP诱导的L02细胞损伤模型,用细胞增殖与活性试剂(CCK-8)检测细胞存活能力,分析盆草总黄酮及异鼠李素对APAP诱导的L02细胞活性的影响;检测细胞上清液中丙二醛(MDA),谷胱甘肽(GSH)含量,超氧化物歧化酶(SOD),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性,丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天门冬氨酸氨基转移酶(AST)的含量.结果:与正常组比较,不同浓度的APAP处理的L02细胞活力显著降低,筛选出的造模条件为10 mmol· L-1 APAP孵育24 h,模型组肝细胞上清液中MDA含量升高(P ＜0.05,P＜0.01),GSH含量降低,SOD,GSH-Px活性降低,AST和ALT含量升高;与模型组比较,垂盆草总黄酮、异鼠李素均能显著提高APAP损伤细胞的存活率,降低MDA含量,提高GSH含量,提高SOD,GSH-Px活性,降低ALT和AST的释放量(P ＜0.05,P＜0.01).结论:垂盆草总黄酮及异鼠李素对APAP损伤的L02细胞具有较好的保护作用.
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异鼠李素对H2O2损伤内皮细胞的保护作用
目的:观察异鼠李素对H2O2损伤的CRL-1730细胞的活性、凋亡率以及细胞周期的影响.方法:用55,27.5,13.75 mg·L-13种质量浓度的异鼠李素与培养的CRL-1730细胞置于37℃,5%CO2饱和湿度培养箱中共同孵育24 h,再用H2O2氧化损伤4 h后,四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法检测异鼠李素对H2O2损伤的细胞活性的影响,流式细胞仪测定异鼠李素对H2O2损伤的细胞周期及细胞凋亡的影响.结果:异鼠李素能够剂量依赖性增强CRL-1730细胞活性,与模型组吸光度(A)0.459比较,高剂量组A 0.503,升高了0.044,有显著性差异(P＜0.01),中剂量组A0.48,升高了0.027,差异有统计学意义(P＜0.05),低剂量组无明显影响.异鼠李素能够剂量依赖性减少受损细胞的凋亡,降低早期凋亡率,与模型组凋亡率77.78%相比,高剂量组69.28%和中剂量组72.50%差异均有统计学意义(P＜0.05).异鼠李素能抑制H,O,引起的CRL-1730细胞减少,表现在使G0/G1期细胞比例减少,模型组G0/G1期细胞比例为82.23%,异鼠李素高,中,低剂量组该值分别为69.43%,67.05%,69.56%,均有显著性差异;S期和C2/M期细胞比率增加,模型组S期和C2/M期细胞比率为11.77%和1.91%,异鼠李素高剂量组为23.39%和7.18%,中剂量组为29.73%和3.23%,低剂量组为27.42%和3.01%.差异均有统计学意义(P＜0.05或P＜0.01).结论:异鼠李素对H2O2损伤的CRL-1730细胞具有保护作用.
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HPLC测定急性子中总黄酮的含量
目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2)；平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.
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星点设计-效应面法优化解毒通络颗粒的提取工艺
目的:优选解毒通络颗粒的提取工艺.方法:选择浸泡时间、煎煮时间和溶剂用量为自变量,黄芩苷、槲皮素、异鼠李素提取量的综合评分为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-效应面法优选提取工艺,通过SPSS软件对试验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,确定佳数学模型,利用Design Expert 8.0.0统计分析软件绘制效应面图和等高线图.结果:佳提取工艺为浸泡时间90 min,煎煮时间85.63 min,溶剂用量9.21倍;综合评分(93.2 ±0.051)％,与预测值(94.30％)的偏差仅-2.32％.结论:通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,适用于解毒通络颗粒提取工艺的优选.
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异鼠李素的平衡溶解度及溶解热力学分析
目的:测定异鼠李素在水及正辛醇中的溶解度,计算热力学参数,为异鼠李素剂型设计与体内过程预测提供依据.方法:采用HPLC测定不同温度下异鼠李素在水、正辛醇中的平衡溶解度,测定常温下该成分在正辛醇-水中的表观油水分配系数,流动相甲醇-0.1％甲酸水溶液(70∶30),检测波长370 nm.结果:异鼠李素水溶性差,易溶于正辛醇中,采用Apelblat经典模型对异鼠李素溶解度数据进行拟合,在水、正辛醇中的溶解度拟合方程为lnxcal=879.18-53 895.05/T-126.30lnT(r =0.999 7),lnxcal=-1.32-2699.36/T+0.351nT(r=0.999 8),表明该模型拟合结果与实验数据吻合良好.异鼠李素在水和正辛醇中的溶解过程均为吸热和熵增加的过程,常温下异鼠李素的表观油水分配系数P为5 163(lgP=3.71).结论:异鼠李素为脂易溶性化合物,水溶性较差,通过优化制剂工艺等方法增加其水溶解度可能会提高其口服吸收效率及生物利用度.
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HPLC法同时测定雪松果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量
目的:建立同时测定雪松果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:雪松果用60％甲醇回流提取,提取液加10％盐酸水解.采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为[甲醇-0.1％磷酸(50∶50)]-[乙腈-0.1％磷酸(40∶60)](80∶ 20),流速1.0mL/min,检测波长360nm,柱温为25℃.结果:雪松果中槲皮素和异鼠李素在0.2-2.4μg/mL、山柰酚在0.6-7.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9991),加样回收率RSD(n=6)依次为2.86％、1.24％、1.61％.雪松果中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量依次为0.054、0.301、0.161mg/g.结论:该方法简单、快速、高效,可用于雪松果中3个黄酮类化合物的含量测定.
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HPLC同时测定不同产地黄花菜中4种成分含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时检测黄花菜中槲皮素、山奈酚、异鼠李素、β-谷甾醇4种成分,探索合理开发利用黄花菜的科学依据.方法:采用安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水作为流动相,梯度洗脱,流速:1mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm.运用SPSS软件对结果进行分析.结果:槲皮素、山奈酚、异鼠李素、β-谷甾醇分别在27.96-295.18、27.78-304.64、19.09-181.10、3.86-55.43μg与峰面积良好的线性关系(r＞0.9992);4种成分的平均回收率为99.25％、99.06％、98.80％、96.91％,RSD为2.83％、2.67％、1.90％、2.62％.不同产地4种成分的量存在显著性差异.通过聚类分析分为2类.结论:该方法简便、准确、分离效果好,所测为黄花菜中化学成分结果真实、可靠,可为其合理开发利用提供参考依据.
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HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量
目的:采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量.方法:采用Agilent C18(4.6mmX250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃.结果:银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05-0.4μg、0.05-0.4μg、O.O5-O.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.O8%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定.
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香青兰化学成分的研究
目的:研究香青兰全草的化学成分.方法:利用RA型大孔树脂,聚酰胺和硅胶色谱技术进行分离纯化,根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定.结果:香青兰乙醇提取物经大孔树脂柱色谱,从50%乙醇洗脱部分得到8个化合物,分别鉴定为洋芹素(apigenin,Ⅰ),木犀草素(luteolin,Ⅱ), 山柰酚(kaempferol,Ⅲ), 异鼠李素(isorhamnetin,Ⅳ),田蓟苷(tilianin,Ⅴ), agastachoside (Ⅵ),acacetin-7-O-(6-O-malonyl-β-D-glucopyranoside,Ⅶ)和丁香脂素(syringaresinol,Ⅷ).结论:化合物Ⅳ,Ⅶ和Ⅷ为首次从该属植物中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从该植物中分离得到.
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不同炮制工艺丹皮炭中黄酮类成分的动态变化
目的:研究牡丹皮炮制过程中黄酮类成分的动态变化,探讨丹皮炭的炮制机制.方法:取生丹皮及经不同炒炭工艺制得的丹皮炭,加乙醇50 mL超声30 min 2次,再经聚酰胺柱纯化后采用HPLC,在360 nm波长处,流动相甲醇-0.5‰三氟乙酸水溶液梯度条件下,测定槲皮素、山柰素、异鼠李素等黄酮类成分的含量.结果:丹皮炭中3种黄酮类成分含量随炒制时间的延长而降低,随炒制温度的升高而降低.结论:不同炮制条件对丹皮炭中黄酮类成分的含量影响较大,总体变化趋势是高温长时间导致黄酮类成分含量降低,为进一步研究丹皮炭的止血机制和质量控制提供了依据.
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RP-HPLC测定几种花类药材黄酮含量
目的:为充分利用花类药材,建立马蔺花、桃花、月季等15种花类药材中黄酮含量测定的RP-HPLC方法,并比较它们的含量.方法:花类药材用甲醇提取,反相高效液相色谱法分析药材中槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元.结果:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸(50:50)为流动相,可使3种黄酮苷元达到基线分离,其中马蔺花含槲皮素1.536%,桃花含山柰酚0.572%,茶花含异鼠李素0.029%,皆为听测样品中高.结论:本实验首次采用RP-HPLC法测定这15种花类药材的总黄酮含量,本方法操作简便,快速,准确,可作为黄酮的定量分析方法.
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心迪软胶囊质量标准研究
目的:建立心迪软胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对心迪软胶囊中槲皮素、山柰素和异鼠李素在同一薄层板上进行定性鉴别:硅胶G板,以氯仿-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂进行展开;并采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定:DiamonsilTM(钻石)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(30:70:0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长370 nm,柱温40℃.结果:通过薄层色谱可同时鉴别槲皮素、山柰素和异鼠李素3种黄酮苷元.槲皮素在0.412～1.648μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为96.8%,RSD为0.9%(n=6);山柰素在0.021～0.083μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为96.9%,RSD为2.0%(n=6);异鼠李素在0.183～0.732μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.1%,RSD为1.6%(n=6).结论:所建立的心迪软胶囊质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量.
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HPLC测定双果胶囊中总黄酮的含量
双果胶囊以白果叶(银杏叶)、刺玫果为主要原料药材,其中白果叶具有润肺、平喘、止咳之功效,并且对于冠心病、心绞痛等心血管疾病有确切疗效,已引起了国内外医药界的广泛关注[1-3].刺玫果性温、味酸、营养丰富,具有健脾、理气、养血、调经的作用,近年来国内大量研究表明其具有抗衰老、防治心血管疾病等作用,作为天然保健药物被日益重视和广泛关注[4].双果胶囊将两药合用,在治疗心脑血管疾病、抗衰老等方面起到"1+1"大于"2"的作用.笔者用高效液相色谱法测定双果胶囊中银杏总黄酮的含量,将其作为双果胶囊的质量控制方法.并对传统的单对照品测定法(以槲皮素为单一对照品)与三对照品测定法(以槲皮素、山柰素、异鼠李素为对照品)进行了比较,证明了三对照品法的优点.
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HPLC测定脉通颗粒中异鼠李素的含量
脉通颗粒由沙棘、丹参2味中药组成,其中沙棘味酸涩,性温,归肺、肝、胃经.功能健胃消食,活血散瘀,化痰止咳.
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沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度的HPLC-MS/MS测定及大鼠体内药代动力学研究
建立大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素的HPLC-MS/MS分析方法,用于沙棘膏中3种黄酮类成分在正常大鼠体内的药代动力学研究.该实验选用正常SD大鼠,单剂量灌胃沙棘膏(槲皮素26.35 mg· kg-1、山柰素4.040 mg·kg-、异鼠李素31.37 mg·kg-1)后不同时间点采血,采用高效液相色谱-质谱连用(HPLC-MS/MS)系统进行槲皮素、山柰素、异鼠李素血药浓度测定,以kinetica 5.0.11软件,对数据进行二房室动力学拟合,计算主要药动学参数.经方法学考证,槲皮素、山柰素、异鼠李素的线性范围分别为7.500 ～600.0 μg·L-1(R2=0.998 5),1.000～80.00 μg·L-1(R2=0.998 5),10.00～800.0μg·L-1(R2 =0.998 0),日内、日间精密度RSD≤14％,血浆样品冻融1次,-20℃放置15 d,室温放置6h以及处理后的分析物-20℃放置24h的稳定性均良好,符合生物样品分析要求.大鼠灌胃沙棘膏后的药代参数如下,槲皮素t1/2β(113.3±19.37) h,AUC0.t(12 542.14±3 504.05) μg·h·L1,MRT0-∞ (119.6±13.29)h,Cmax(164.6±27.33) μg·L-1,Tmax(5.199±0.840 3)h;山柰素t1/2β(79.85 ±17.15)h,AUC0-t(934.51±94.59) μg·h·L-1,MRT0-∞(81.50±13.75)h,Cmax(80.15±14.24)μg·L-1,Tmax (3.827±0.902 7)h;异鼠李素￡1/2β(118.3±20.73)h,AUC0-t(26067.77±4 124.60) μg·h·L-1,MRT0-∞(129.0±16.30)h,Cmax(269.6±29.32) μg·L-1,Tmax(6.513 ±1.450)h.该文所建立的灵敏、准确的HPLC-MS/MS检测方法适用于大鼠血浆中槲皮素、山柰素、异鼠李素成分的药代动力学研究.
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异鼠李素对人肺癌细胞抑制作用的观察
目的研究异鼠李素对人肺癌YTLMC-90细胞的抑制作用并探讨其作用机制.方法采用细胞生长、克隆形成和3H-TdR掺入实验,流式细胞术等方法研究异鼠李素对YTLMC-90细胞增殖和凋亡的作用及其分子机制.结果异鼠李素抑制YTLMC-90细胞的生长和增殖,诱导凋亡,使bcl-2, c-myc、 H-ras癌基因表达下降,增强bax、c-fos基因表达.结论异鼠李素可能通过下调bcl-2、 c-myc、 H-ras基因的表达,增强bax、c-fos基因表达来达到抑制YTLMC-90细胞增殖和生长,诱导凋亡和分化.
