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薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测改善睡眠类保健食品的主要成分及其光谱表征
目的 建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品的主要成分(褪黑素、维生素B6)的快速检测新方法.方法 以环己烷-乙酸乙酯,乙醇(5∶3.5∶2,V/V)为展开剂,利用TLC将改善睡眠类保健食品中主要成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780 nm激光为激发波长,水相银胶溶液为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量成分进行原位定性检测.通过模拟阳性样品试验,考察保健食品基质对褪黑素、维生素B6的TLC-SERS的影响,并考察褪黑素及维生素B6的检出限,并随机对市售4种改善睡眠类保健食品进行检测.结果 褪黑素、维生素B6的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对褪黑素和维生素B6的检测不存在干扰;褪黑素和维生素B6的检出限为10、5 μg.市售改善睡眠类保健食品主要成分的TLC-SERS与褪黑素或维生素B6基本相同.结论 本法准确、灵敏、快速、简单,为检测混合样品等复杂体系主要成分的定性鉴别检测提供一种有效方法.
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HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品
目的 建立用于改善睡眠类保健食品中非法添加卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平7种化学药品的HPLC快速筛查方法. 方法 采用HPLC法,C18柱进行分离(250 mm×4.6 mm;5 μm);检测波长:250 nm;柱温:35℃.流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱. 结果 经对建立的HPLC法进行方法学考察,7种目标分析物的线性范围为20-600μg/ml,检出限为0.4-2.5 ng/g,定量限为2.5-5.0 ng/g;方法的重复性(RSD)在0.1％-3.6％之间,仪器精密度(RSD)在0.2％-2.8％之间;平均回收率为95-102％;7个成分的溶液在32 h内基本稳定. 结论 该HPLC法操作简便,能同时快速筛查保健食品中卡马西平等7种非法添加化学药品.
