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微波消化石墨炉原子吸收法测定鱼样中痕量硒
微量元素可以通过自然和人为过程进入环境.水环境的污染问题已经被重视多年,然而,微量元素在水生物,尤其是鱼类中的蓄积因其可以引起对水生物的直接毒性及可以通过蓄积对人体健康产生不良影响而受到更多的重视.[1]
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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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食品中钙的微波消化-偶氮氯膦分光光度测定法
目前食品中钙的测定常用湿式消化法.笔者结合实际工作并参考文献[1,2]研究了微波消化法,报道如下.
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微波消化-偶氮氯膦Ⅲ分光光度计测定血清钙的研究
目前测钙常用火焰原子吸收法,也有采用滴定法和分光光度计法,多用于水中钙的测定,对于血清钙的测定尚未见报道且无统一方法.为此,我们参考文献报道[1,2],利用微波消化在pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中钙与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作用形成蓝色络合物,比色定量.实验结果报告如下.
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蔬菜中微量元素的微波消化-火焰原子吸收测定法
目的研究测定蔬菜中对人体不可缺少的多种微量元素.方法采用家用微波炉、聚四氟乙烯密封增压微波消化罐消化脱水蔬菜样品,火焰原子吸收法测定铜、铁、镁、镍、锌含量.结果用标准加入法对分析方法进行考察,回收率在94%~112%之间,RSD在0.2%~1.5%之间.结论该方法试剂用量少,溶样速度快,样品分解完全,无挥发损失,无污染,空白值低,分析速度快,操作简便,灵敏度高,重线性好,适用于同类蔬菜中金属元素的测定.
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原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和镉
目的 建立原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷和镉的方法.方法 以硝酸-过氧化氢作氧化剂,微波消解保健食品样品后,原子荧光光谱法同时测定样品中的砷和镉.优化了样品处理和原子荧光光谱检测的实验条件,同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究.结果 在优化的条件下,砷在1.0-10.0p g/L、镉在0.1-1.0μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数镉0.9995、镉0.9994).方法检出限砷0.061 μg/L、镉0.020 μg/L,测定的相对标准偏差(RSD)、砷5.32%、镉4.73%.加标回收率砷86.8%-111.0%、镉90.0%-117.5%.结论 该方法灵敏度高、准确性好,快速简便,适用于保健食品中砷和镉的同时测定.
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微波消解-氢化物原子荧光法测定植物油中砷含量
植物油由于含有大量的有机物,要把其完全消化成无机物比较困难.本文尝试用全封闭的聚四氟乙烯(PTFE)消化罐微波消化植物油,方法简单,消化速度快,取得满意的结果.
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尿汞的微波消化-冷原子荧光测定法
用微波消化-冷原子荧光法定量测定尿液中汞.汞含量在0.5~2.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.999 3.平均相对标准偏差(RDS)为2.4%~5.4%,加标回收率汞为95.0%~100.4%.
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微波消解浅析
微波频率约300 Hz~300 GHz,波长100 cm~0.1 cm的电磁波.导体能反射微波,绝缘体能透射微波,电介质能吸收微波.根据上述特点可以进行微波消化.
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微波消化-石墨炉原子吸收法测定银杏叶提取物中铅的含量
铅是一种具有蓄积性的有害重金属元素,经常摄入微量的铅化合物,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1],所以,必须严格控制药品中铅的含量.
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微波消化-氢化物原子吸收法测定普乐安片中砷的含量
目的:建立中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法.方法:采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量.结果:本法检出限为0.045 μg·kg-1,变异系数RSD=5.9%,回收率为90%~106%.结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为中药制剂普乐安片中微量砷的测定方法.
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微波消化在儿童头发微量元素测定中的应用
目的:研究微波消化技术在头发微量元素分析中的应用.方法:使用压力自控密闭微波消解系统,先用硝酸和过氧化氢分解消化头发,然后用火焰原子吸收分光光度法测定头发中钙、锌、铁等微量元素.结果:该方法的相对标准偏差为0.4%~1.9%,回收率为91.8%~109.6%.结论:本法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等特点.
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一次微波消解原子荧光法测定中药材砷铅汞的含量
目的建立测定中药材中重金属砷铅汞的控制含量方法.方法一次微波消解,原子荧光法测定.结果 RSD<3%,样品中As、Pb、Hg的检出限分别为53 μg/kg、31 μg/kg和6 μg/kg. 结论该法适用于中药材中重金属砷铅汞控制含量的测定.
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微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞
水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1],冷原子荧光测汞仪测定.2001年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞,克服了传统方法样品消化周期长,消耗试剂多,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点,达到高效、准确、灵敏度高的目的.
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微波消解石墨炉原子吸收法测肾脏中硒
目的:建立一种测定肾硒的新方法.方法:将样品进行微波消化,用0.1%Cu溶液作基体改进剂,塞曼校正石墨炉原子吸收法测样品中硒.结果:方法相对标准偏差(RSD)1.5%~4.1%,加标回收率为94.0%~109.0%,与氢化物原子荧光法比较无显著性差异.结论:用该法测定肾脏中硒,结果满意.
关键词: 微波消化 0.1%Cu溶液基体改进剂 GFAAS 肾硒 -
微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞
汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规化妆品卫生监督检验中[1],其常常被列为重点监测项目.样品前处理方式有湿法消解[2]及酸浸提[3].本文针对敞开式湿法消解样品易导致汞损失、消解试剂用量大易引入沾污等缺陷,采用微波消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少、汞元素损失少、消化时间短.再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定,方法准确、快速、方便.现介绍如下:
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微波消解-火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量
探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的方法,包括硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对实验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜、铁的彼此干扰情况.在选定的条件下,测得豌豆中锰、锌、铜、铁的含量分别为: 锰10.05 mg/g、锌9.48 mg/g、铜3.06 mg/g、铁18.30 mg/g,回收率96.8%~98.9%.
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微量元素测定中生物材料的处理
总结了利用微波消化法处理生物材料的工作经验,为微量元素测定中的生物材料处理提供了几种快速、准确、方便的方法.
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高温梯度灰化法在测定化妆品砷含量中的应用
测定化妆品中的砷含量,样品的消化常用方法有湿式消化法、微波消化和高温灰化法.湿式消化,由于耗酸量相对较大,可能对测定结果有一定影响.微波消解速度快,但若采用分光光度法测定砷还要在电炉上加温,继续消化及去除硝酸才能测定,操作复杂.采用无梯度的马福炉高温灰化,一般需先将样品在电炉上慢火碳化,然后再高温灰化.以上三种方法操作均较繁琐,工作效率低.本文采用梯度高温方式灰化样品,对化妆品灰化进行反复实验,选择高温灰化化妆品测砷的佳条件.该方法操作简单,测砷的回收率高,重复性好,可以提高实验室的工作效率.
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微波消化,石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中多种元素的含量
在生物样品的元素分析中,样品处理是十分关键的重要步骤.干灰化和湿消化是其常用的处理方法.随着微波技术的发展,微波消化用于生物样品处理也日益广泛.对骨骼中其它元素测定的方法,作者曾进行过有关的研究[1,2],卜海富等[3]也报道过动物骨Pb、Cd的测定方法,但由于其样品处理方法分别用甲酸或四甲基氢氧化氨溶液于沸水浴中进行消解,既耗时,又未能将样品彻底消化.本文采用甲酸作溶剂,加压微波消化鼠骨样品,使其基体得以较彻底的破坏,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中Cu、Cr、Mn和Ni等元素的含量,现介绍如下.