首页 > 文献资料
-
不同载体氯氰菊酯的含量测定及样品前处理
用正向高效液相色谱法(HPLC)测定转位前后氯氰菊酯的各种异构体含量,由于载体的基质不同,样品的前处理方法也不同.该方法为应用状态下各类载体中氯氰菊酯的衰减情况、不同载体的使用浓度、喷涂方法等课题研究提供了简便、准确的检测手段.此种样品处理方法国内未见报道.
-
维生素B6片含量测定方法的改进
维生素B6片系维生素类药,参与氨基酸与脂肪代谢.<中国药典>2000年版二部规定,测定含量时,须将样品置研钵中加溶剂研磨成糊状后,再用溶剂分次定量转移至100ml量瓶中,时时振摇30分钟,然后再进行UV测定,这不仅费时费力,还易造成误差.本文对维生素B6片的样品处理方法进行了改进,使操作简单,且结果准确可靠.
-
醋酸氟轻松乳膏含量测定方法的改进
醋酸氟轻松乳膏为肾上腺皮质激素类药.用于过敏性皮炎、异位性皮炎、接触性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹、皮肤瘙痒症、银屑病、神经性皮炎.在化验中发现 , 按药典操作结果偏底 , 回收率也低 , 原因是加热时间过长 , 导致样品含量下降.本文对醋酸氟轻松乳膏样品处理方法进行了改进 , 可提高回收率, 操作简便, 数据准确可靠.
-
金银花类保健食品中绿原酸含量HPLC测定
金银花为忍冬科植物,具有清热解毒,凉散风热的功效.金银花的主要功效成分为绿原酸,可促进人体新陈代谢.本文采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中绿原酸的含量,样品处理方法简便,灵敏度高,适用于含金银花保健食品及中药材中绿原酸的测定,并作为质量控制方法之一.现报告如下.
-
防虫蛀纯毛织物拟除虫菊酯残留的分析
纯毛织物中各种防虫蛀剂(Repellents)和防霉制剂(Antifungi agents)所含的卫生除虫剂对人体均存在不同程度的毒性[1],有关上述物质在织物中蓄积水平的确认和终代谢产物的鉴定,是评价纤维中外来物质毒性与归宿的前提[2].随着全球环保贸易和绿色消费的兴起,人们已开始从公众利益与环境生态的角度,研究消费品中此类低毒性除虫剂对人体健康的长期及潜在的危害,试图在充分了解其蓄积毒性与作用机理的基础上,以人体体表环境为参照系,建立起有效的产品安全卫生评价体系[3].目前已见于文献的织物杀虫剂残留检测多依照欧洲*;ko-Tex标准100[4]对PCSD、DEPE、PCP等有机氯农药(Organochlorine Pesticdies,OCPs)的控制要求借助GC或HPLG进行定性定量[5],涉及的样品处理方法有液-液萃取(LLE)[6],固相萃取(SPE)[7]和超临界萃取(SFE)[8]等,但对织物防虫蛀整理剂中近来使用多的光合性拟除虫菊酯类(Pyrethroide)杀虫剂尚未给出安全限量和检测标准[9].本文选择纯毛织物探讨有效的拟除虫菊酯残留萃取技术和分析方法,为正确评价织物防虫蛀剂的毒副作用和限量控制提供参考.现报告如下.
-
测定水中硒的一种硝酸-磷酸-双氧水消化方法
测定水中硒含量,常采用的硝酸-高氯酸[1]或硫酸-高氯酸[2]等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的.而硒在消化过程中是非常容易因挥发[1],导致测定结果不准确.在查阅了有关资料后[1,3],我们尝试了一种用MnO-4作终点指示剂的硝酸-磷酸-双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法,对水样进行测定,取得了较为满意的结果.现介绍如下.
-
微波消解-原子吸收法测定工作场所空气中钙浓度的研究
测定工作场所空气中钙浓度一般采用火焰原子吸收法,而此法所常用的样品前处理为常压湿法消解.国标GBZ/T160.6-2004<工作场所空气中钙及其化合物的测定方法>[1]中提到也可采用微波消解法,但未有详细的方法介绍.微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法[2],具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点[3].
-
微波消解法测定食品中的铅、铜、铁
食品卫生标准中食品分析试样的前处理一般采用干法灰化和湿法酸水解法,其主要缺点是消化时间长,消化过程中使用大量的酸且消化不彻底.微波消解法克服了以上缺点,是一种比较先进的样品处理方法[1].
-
糕点中防腐剂测定的样品前处理方法探讨
目的 建立一种测定糕点类样品中的防腐剂的样品处理方法.方法 样品经弱碱性碳酸氢钠溶液浸提后再加入蛋白沉淀剂除去蛋白,用高效液相色谱仪测定.结果 样品测定结果 精密度RSD<10%,平均回收率87%-95%之间.结论 此方法 简便,检出限低,回收率高,干扰少,完全可以满足国标的要求.
-
茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.
-
样品处理方法对医幼机构HBV监测的影响
医疗单位和托儿机构HBV的监测是卫生防疫部门的一项重要任务,也是阻断HBV在医院和婴幼儿中传播的重要措施.
-
高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中泛酸含量
婴幼儿配方食品和乳粉中泛酸(或泛酸钙)的测定已有国家标准[4],但是测定含大量粘稠性明胶的复合维生素类胶囊中的泛酸含量时,国标样品处理方法对泛酸提取比例非常低,而且采用该流动相体系不能很好地分离被测组分.为此对方法的流动相和样品提取溶剂进行改进,以期取得良好的萃取和分离效果.
-
肉制品中食盐测定前处理方法的简化
目前,肉制品中食盐测定前处理方法一般用炭化浸出法、灰化浸出法,均为国家标准方法(GB/T5009@44-1996).笔者根据肉制品(主要是腊肉)中亚硝酸盐与食盐均为卫生质量指标的必检项目这一特性,将测定亚硝酸盐的前处理溶液直接测定食盐,此法(下称简化法)实验结果令人满意.现报告如下.1实验方法称取10.00g经绞碎混匀样品于烧杯中,按<食品卫生检验方法>中GB/T5009@33-1996样品处理方法进行操作,收集滤液按GB/T5009@44一1996滴定法进行测定.
-
微波消化,石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中多种元素的含量
在生物样品的元素分析中,样品处理是十分关键的重要步骤.干灰化和湿消化是其常用的处理方法.随着微波技术的发展,微波消化用于生物样品处理也日益广泛.对骨骼中其它元素测定的方法,作者曾进行过有关的研究[1,2],卜海富等[3]也报道过动物骨Pb、Cd的测定方法,但由于其样品处理方法分别用甲酸或四甲基氢氧化氨溶液于沸水浴中进行消解,既耗时,又未能将样品彻底消化.本文采用甲酸作溶剂,加压微波消化鼠骨样品,使其基体得以较彻底的破坏,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中Cu、Cr、Mn和Ni等元素的含量,现介绍如下.
-
硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨
目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法.方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用<中国药典>方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理.结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%).结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定.
-
流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定蜂胶样品中的砷和汞
1前言近年来,作为保健品的蜂胶的出口需求量也越来越大,其卫生标准要求也越来越苛刻,而作为其质量主要控制指标的砷、汞含量的测定尤为重要,这就迫切需要建立一种实用的分析方法.传统的样品处理方法皆因样品损失多,空白高等缺点已不能很好地适应这一要求.1975年,Abu-Samra AA首先提出了在湿法灰化中用家用微波炉敞口消解生物样品[1,2],敞口微波消样在应用过程中易腐蚀仪器、污染样品,还可造成易挥发元素的损失.而随之出现的密封微波消解技术将微波加热与聚四氟乙烯(PTEE)压力罐结合起来,使样品在压力罐中高温高压的环境下被消化,与传统的样品预处理方法相比,密封微波溶样具有称样量少、溶样速度快、溶样效果好、操作简单、使用安全、易控制、避免挥发损失、同批可消化多个样品以及溶样重现性好等特点.
-
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品中13个常见元素:5种消化方法的比较
本文对ICP-AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的5种样品消化方法进行了评价,五种方法包括500℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2O3微波消化法、HNO3-H2O3-HF微波消化法.在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,应用氧化硅(Ⅳ)除去过剩的HF,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素.应用上述消化方法对国家标准技术研究院(NIST)的7个标准参考物质进行分析,比较了13个元素的回收率.结果表明;在HNO3-H2O3-HF微波消化法中,13个元素的回收率均很好,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外,绝大多数元素应用3种微波消化法的测定值很接近.值得注意的是,在选定的元素中除Al、B外,HNO3-HClO4湿消化法是简单有效的样品处理方法;尽管干灰化法有几点需要注意,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时,该法则是一个较好的方法.