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微波消解和湿法消解对大米中镉测定的影响
为研讨两种预处理方法对大米中镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法对大米中的镉含量进行精密度和回收率测定。实验结果表明,微波消解法效果更好,其回收率为96.7%,RSD为0.96%。该方法不仅预处理时间短,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点,可在实际检测中应用。
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电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中的9种元素
目的探讨用电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷9种元素的含量.方法用微波消解法处理奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨了佳消解奶粉样品和分析样品的条件.结果电感耦合等离子体发射光谱法测定中9种元素的方法检出限为0.05~50mg/kg,相对标准偏差为0.3%~4.5%,加标回收率为91.0%~105.8%.结论该方法具有操作简便、反应彻底、多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点,并具有良好的准确度和精密度,适合奶粉中微量元素和常量元素的测定.
关键词: 微波消解法 电感耦合等离子体发射光谱法 奶粉 元素 -
微波消解-原子荧光法快速测定血、尿、脑脊液中砷
目的 建立应用AFS-8220型双通道原子荧光法(AFS)快速测定血、尿、脑脊液中砷的方法 .方法选择佳仪器工作条件,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解样本,碱溶液中和消解液后AFS快速测定血、尿、脑脊液中砷.结果 砷浓度在0.0~15.0μg/L范围内线性良好,R=0.9993,血、尿、脑脊液样品加标平均回收率分别为96.5%~99.5%、95.8%~99.1%和98.0%~101.6%,精密度高(RSD<2.05%),低检出限0.052μg/L.结论 所建立方法预处理样品时间短,操作快速简单,试剂用量少,灵敏度及准确度高,用于砷接触者及砷剂治疗患者的砷浓度快速检测,也可满足日常门诊砷浓度检测需求.
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微波消解-原子荧光光谱法测定全血、尿中汞
作者采用微波消解仪对血、尿样品进行快速消解,用氢化物还原-原子荧光光谱法测定全血、尿中汞的浓度.结果显示,该法灵敏度高,准确度好,线性范围宽,可取得较为满意的1.1仪器AFS-9800型原子荧光光度计(北京海光仪器公司);汞元素空心阴极灯(北京有色金属研究总院);CEMXpress5微波消解仪(美国CEM公司),消解罐体积55mL.
关键词: 血汞 尿汞 微波消解法 微波消解-原子荧光光谱法 氢化物还原-原子荧光光谱法 -
人参等10种中药材及饮片中重金属及有害元素测定
目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参、白茅根、白头翁、苍术、大黄、骨碎补、苦参、龙胆、红参、肉苁蓉10种中药材及饮片中重金属及有害元素的含量.方法:采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对500批中药材及饮片中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中镍、铬、钡3种金属元素含量进行考察,应用SPSS19.0软件对数据结果进行统计学分析.结果:同一品种8种元素测定值与来源(野外采集、基地种植与市售饮片)及产地无明显相关性.500批样本测定结果显示:铅、镉、砷、汞、铜元素总超标率分别为6.60%、25.20%、1.00%、0.00%、0.40%;元素残留量与药材品种存在一定的相关性,镉元素在白头翁、苍术、骨碎补、龙胆药材中容易蓄积,而铅元素易在白头翁药材中蓄积残留,导致残留量较高.大黄、白头翁、龙胆中钡元素、镍元素、铬元素含量均明显高于其他品种.汞均未超出0.2 mg·kg-1;除5批样本外,砷均未超出2 mg·kg-1;除2批样本外,铜均未超出20 mg·kg-1,表明上述10种中药材及饮片中砷、汞、铜元素残留方面的安全隐患较低.结论:有必要对中药材及饮片中部分重金属元素的含量加以监管,以保证中药的品质和临床用药安全.该方法准确、简便、灵敏,可为中药材及饮片中重金属及有害元素的检测与控制提供参考.
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微波消解法在蛋白质含量测定中的应用
目的 探讨微波消解法在食品中蛋白质含量测定中的应用的可行性.方法 用微波消解法代替凯氏定氮法中的消化方式,消化好的试样以定氮法测定.结果 改进法与经典方法比较,测定结果基本一致,经t检验无显著性差异(t=0.4262,P>0.05),方法精密度:RSD<3%(n=6),平均回收率=98.2%.结论 该法操作简便,分析速度快,空气污染小,试剂用量少,可用于食品中蛋白质的测定.
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湿消解和微波消解法测定芝草活性素软胶囊中砷含量的比较
砷是一种有害生命健康的元素.在食品加工过程中,使用一些含砷的化学物质作原料或添加剂时,容易引起不同程度的砷污染.因此,探讨准确、快速测定食品砷含量的方法是十分必要的,笔者对两种不同前处理方法测定砷含量进行了比较研究.
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测定白酒中锰的两种处理方法比较
目的探讨微波消解设备在测定白酒中锰样品处理的适用性.方法采用GB/T 5009.90食品中铁、镁、锰的测定方法中样品直接处理法与微波消解法测定白酒中锰的含量.结果两种处理方法的试验结果差异无显著性(P>0.05).结论两种前处理方法测定白酒中锰的精确度和准确度都较好,需要时可以利用微波消解样品处理系统进行实验.
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保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法
目的 建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法.方法 采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷.结果 测得一次性回归方程为Y=0.0013 X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13 μg/L,回收率为93.1%~96.5%,相对标准偏差为1.27%~3.04%.结论 石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量.
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两种处理方法测定奶粉中锌的比较
在GB/T5413.21-1997婴幼儿配方食品和乳奶粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定中,样品前处理采用干法消解,即样品经炭化、灰化后定容测定[1],而我们根据实验室条件对该方法进行了改进,实验结果报告如下.
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火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量
目的 通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度,建立奶粉中钙含量的快速分析方法.方法 利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量.结果 该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检测限为0.1μg/ml,干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%.结论 干法灰化法和微波消解法,操作简单、快速、定量准确,均适用于奶粉中钙的含量的测定.
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食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定
氢化物原子荧光光谱法测食品中砷,国家标准方法GB/T 5009.11-2003[1]样品前处理无微波消解法,生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法.文献报道[2~4]中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污.
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不同产地温郁金块根与茎叶中微量元素的含量测定
目的:建立不同产地温郁金微量元素含量的测定方法,对茎叶和块根中As、Ca、Cd、Fe、Cu、Hg、Mn、Pb和Zn微量元素的含量进行分析,探究元素在温郁金块根与茎叶中的分布.方法:用浓硝酸微波消解处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定9种微量元素的含量,并采用SPSS 19.0统计学软件进行相关性分析.结果:温郁金块根与茎叶中7种微量元素含量存在差异;块根中As与Ca、Ca与Cu、Cd与Mn、Cd与Zn、Cu与Mn元素之间均呈显著正相关,Cd与Fe呈显著负相关;不同元素在块根和茎叶两个部位中,除As、Mn元素以外,整体趋势呈负相关.结论:该方法简便、准确,可很好地用于比较不同产地温郁金块根与茎叶中微量元素含量,并为温郁金微量元素的控制、扩大药用部位提供参考与依据.
关键词: 温郁金 微量元素 微波消解法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 -
微波消解-原子荧光光谱法测定尿中汞
尿汞作为汞接触者的常用监测指标,测定方法有双硫腙比色法[1]和冷原子吸收光谱法[2],前者灵敏度较低,操作繁琐,酸度及光照对呈色影响较大;后者灵敏度亦不够理想,干扰因素较多,且仪器只能测定一种元素.氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与现行方法比较具有灵敏度高、精密度好、操作简便、适用于多种元素测定等优点.同微波消解法相结合,使其优点更加明显.
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微波消解-原子吸收法测定工作场所空气中钙浓度的研究
测定工作场所空气中钙浓度一般采用火焰原子吸收法,而此法所常用的样品前处理为常压湿法消解.国标GBZ/T160.6-2004<工作场所空气中钙及其化合物的测定方法>[1]中提到也可采用微波消解法,但未有详细的方法介绍.微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法[2],具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点[3].
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冷凝回流消解-原子荧光光谱法测定枸杞中汞
汞的毒性很大,即使极低浓度的汞都会对人体造成不同程度的危害.测定食品中汞的第一法为原子荧光光谱法,主要有高压消解法和微波消解法[1],虽然能达到较准确的结果,但其操作要求高,所用试剂量大,成本较高[2].
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不同消解方法检测食品中蛋白质的比较
蛋白质是生命的物质基础,是构成人体及动植物细胞的重要成分之一.蛋白质在体内有构成新生组织、修补组织及制造体内氧化还原所必需的酶和激素等生命基础物质的用途及作用.食品中蛋白质含量的多少,不仅表示食品的质量,而且也关系着人体的健康.因此,国家对食品中的蛋白质含量有一定的规定.国家标准[1]规定的测定蛋白质的消解方法所需时间周期长,操作繁琐.随着实验室微波技术的迅速发展[2,3],微波消解在实验室的应用越来越广泛,首先出现的密闭罐微波消解法在国内应用多,但当消化有机物质时,需要采用多次的加热、冷却和放气的循环步骤,才能达到完全消化,所以比较繁琐;而且其压力不易控制,也存在安全隐患;随着开放式微波消解法的出现,即消化管不密闭,保持常压,从而使有机样品的消解难题迎刃而解.本文对开放式微波与国家规定的标准方法在消解食品样品并测定其蛋白质含量的应用上进行了比较.
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微波消解--氢化物原子荧光法测定油画棒中的汞
随着生活水平的提高,人们日益重视儿童的素质教育,越来越多的学生正参加到学画的大军中来,所以油画棒也被越来越广泛地应用.绘画过程中学生的手直接与油画棒接触,如果油画棒中含有某些有害元素的话,则易危害儿童的身体健康.曾有报道油画棒中含有汞元素.汞作为一种重金属元素,能在人体内蓄积,长期接触后能引起慢性中毒症状,包括神经系统功能障碍,慢性肾损害,血液变化及机体免疫功能影响等,危害很大.本法采用开放式微波消解法消化油画棒后,利用原子荧光光谱法测定其中的含汞量,方法简便,准确,回收率好.
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氢化物原子荧光光谱法测定餐巾纸中的铅
采用光纤控压密闭微波快速消解系统,建立了餐巾纸中铅的微波消解与消解程序,确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及佳氢化反应条件.
关键词: 餐巾纸 铅 微波消解法 氢化物原子荧光光谱法 -
3种不同方法测定食品中铝残留量比较
目的:采用湿法消解法、干灰化法、微波消解法消化样品,通过比较分光光度法测定的铝残留量数据,找出3种方法的优劣。方法:铝含量在0~5.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,低检出限为0.41μg/25mL,样品经湿法消解法、干灰化法和微波消解法处理,纯水定容至50mL后,取1.00mL试样消化液按试验方法和标准系列同时测定。结果:杨树叶标准物质3种消解方法的测定结果:干灰化法0.185%,湿法消解0.194%,微波消解0.204%,参考值(0.20±0.03)%,3种消解方法相对标准偏差:干灰化法8.2%~9.0%;湿法消解6.0%~6.8%;微波消解5.7%~7.5%。结论:3种处理方法测定食品中铝残留量,方法的精密度和准确度均比较满意,干灰化法试剂用量少,空白低,湿法消解法可同时处理大批量样品,微波消解法消化样品具有快速、安全和试剂消耗少等优点。