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虾粉中总砷不同消解和检测方法比对
本文对虾粉中总砷的检测进行了研究,探讨了湿法消解、干法灰化、微波消解和压力罐消解对总砷结果的影响,对氢化物原子荧光法和ICP-OES法检测的结果作对比。结果表明, ICP-OES可以准确测定虾粉中的总砷,而原子荧光法对湿法消解和干法灰化的消解液可准确测定,微波消解和压力罐消解的结果偏低。
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牛乳蛋白质的比色法测定
目前人们普遍采用半微量定氮测定牛乳中蛋白质的含量[1],它的测定操作较复杂,分析周期较长,水蒸汽蒸溜消耗能源和试剂较多,在测定中滴定消耗的标准液较少,容易产生较大的分析误差.我们采用纳氏比色直接测定消解液中的铵氮含量,再换算成相应蛋白质的量,简化了操作,提高了分析方法的准确性.
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食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定
氢化物原子荧光光谱法测食品中砷,国家标准方法GB/T 5009.11-2003[1]样品前处理无微波消解法,生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法.文献报道[2~4]中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污.
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尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进
中华人民共和国卫生行业标准WST107-1999检验规程中标注:尿碘砷铈催化分光光度法的线性范围为0~300μg/L碘,而我地区尿碘水平的中位数为351.19μg/L,在0~300μg/L的检测样本只有50%,再者消解液的配制也比较麻烦.为适应实际监测工作的需要,我们对尿碘砷铈催化分光光度测定法进行了一些探索和改进,改进后消解液的配制不仅省时、省事、经济,而且检测的线性范围在0~700μg/L碘之间仍有良好的线性响应.
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微波消化纳氏比色法测定食品中的蛋白质
蛋白质的测定按国标法[1]需先用凯氏定氮法将有机氮转化为无机氮,该法所用时间长,蒸馏装置繁琐.现参考有关文献,将微波消化技术用于蛋白质测定的样品消化,然后用纳氏比色法测定蛋白质的含量,方法高效、快速、节能、节省试剂,并减小了污染.1 试验部分1.1 原理含氮食品在硫酸和过氧化氢溶液中,在微电场的作用下,使分子高速碰撞和摩擦而产生高热,在加压条件下,由于酸的氧化及活性增加,可使食品中的有机物在短时间内被消解,从而将有机氮(蛋白质)以无机氮存在于消解液,再按国标纳氏比色法[2]测定消解液中的含氮量,以此计算样品中蛋白质含量.
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面食中铝含量测定消解方法的探讨
铝对人体有害,国家对面制食品中铝有一定的限量[1],国际测定首选方法是样品先经HNO3→H2SO4→HClO4消解,然后以铬天青S比色法测定.该法的缺点是消解液中残留的HClO4对显色影响很大,从而直接影响测定结果的准确性.本文提出不加HClO4的消解方法,以确保测定的精密度和准确度,试验结果令人满意,现将方法总结如下: