首页 > 文献资料
-
植物药材中砷的氢化物原子吸收光谱法
采用氢化物发生原子吸收分光光度法测定植物药材中砷的含量,方法检出限为0.020mg/kg,8种植物药材样品加标回收率为81.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为6.2%~18.4%;同时测定标准参考物质GBW08501桃叶的含量相当于其保证值的82.4%~114.7%,RSD为12.6%.氢化物发生原子吸收光谱法对于日常样品中砷的检测工作不失为一种简便、快速、灵敏和经济的方法.为我国制定监测砷的标准方法提供参考, 该方法同样适用于食物样品中砷的检测.
-
氯化亚锡溶液对砷测定的影响
氯化亚锡固体试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用[1,2].在配制氯化亚锡溶液时,往往向溶液中加入数粒金属锡粒,使溶液更稳定.但在实际测定中发现,此溶液4天内所得结果变化不大.第5天开始,随着还原能力的降低,所得结果偏低.为此,笔者对其进行了实验观察.
-
氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品砷
砷是海产品中一项重要的卫生指标,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等.我们于2003年7月利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术对海产品中砷测定进行了一些探索.
-
氯化亚锡溶液不稳定性对水中砷测定的影响
氯化亚锡(SnCl2)是强还原剂,其溶液状态在空气中极不稳定.因为氯化亚锡在水中易分解成白色乳浊液,SnCl2+H2O=Sn[OH]Cl( )+HCl,失去还原作用.所以在配制氯化亚锡溶液时,常常将SnCl2溶解在盐酸中,并加入数粒金属锡粒可抑制其水解,使溶液更稳定[1].但在实际测定中发现,此溶液4 d内所得结果变化不大.第5天开始,随着还原能力的降低,所得结果偏低.为此,笔者对其进行了试验观察.
-
化妆品中砷测定湿式消解法的改进
化妆品中砷测定样品前处理多采用GB7917.2-87化妆品卫生化学标准检验方法中的湿式消解法。在实际工作中我们发现按此法进行样品前处理浪费试剂、消化时间长,易炭化且不易消化彻底。针对上述现象,我们进行了改进,结果令人满意。现介绍如下。
-
食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定
氢化物原子荧光光谱法测食品中砷,国家标准方法GB/T 5009.11-2003[1]样品前处理无微波消解法,生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法.文献报道[2~4]中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污.
-
食品中总砷测定方法探讨
目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨.方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性.结果:干灰化法处理样品优于湿消解法.干灰化法适用于固体、液体等类样品.标准溶液至少可以稳定5个月.样品处理定容后至少可以稳定5 d.1%硼氢化钾可以稳定30 d.结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长.
-
固体食品中总砷测定的两种前处理方法的比较
砷是一种污染元素,正常食品中都含有极微量的砷.因此,砷是食品卫生理化检验的一个重要指标.目前,国家标准方法[1]中样品有两种前处理方法:灰化法消化和湿法消化,前处理较烦琐.湿法消化中的酸雾对人体有害[2];灰化法消化不完全时,影响结果的准确性[2].本文对样品中砷测定的前处理方法做了一些改进,与灰化法消化进行比较,省时,省力,安全,卫生,且测定结果无显著性差异.
-
砷斑法测定中氯化亚锡试剂的改进
砷测定在基层一般采用化学法,砷斑法因操作简便、毒性小之特点而被广泛应用.但其中氯化亚锡试剂按国标方法配制后稳定性差,在室温内只能保存一周,冰箱保存也在一个月左右,便失去还原力而无法使用.故一般每批样品测定前均需重新配制,既麻烦,又造成浪费.本文对这一试剂进行改进,直接使用固体试剂,现报告如下.
-
测定食品砷含量样品灰化法的改进
砷残留量是食品一项非常重要的卫生指标,也是常见的卫生指标之一.而砷测定前样品的灰化法均按GB/T5009.11-1996,5.3[1]方法操作,该法存在耗时长的缺点.本文针对其存在的缺点,在该法的基础上进行改进探索,总结出一种耗时较短的灰化法即改进法.该法的精密度和准确度较高,砷测定结果与原法无显著性差异.
-
石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中的砷
水中砷的测定通常有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法、氢化物-原子荧光法等.水中砷测定用石墨炉原子吸收分光光度法的报道不多.本文用硝酸镍作基体改进剂,饮用水水样用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定,经试验能满足水中砷的测定,在 0~50 μg/L 范围,线性良好.方法简单,结果满意.
-
硫酸--硝酸消化法残留硫酸含量对食品中砷测定的影响
食品中砷含量的测定目前首选法为银盐分光光度法,样品在测定前需进行消化处理,笔者在工作中多采用硝酸-硫酸消化法,在工作中发现,样品在消化过程中硫酸含量有一定的损耗,特别是一些较难分解的样品.这样在测定时,样品消化液中硫酸含量与标准曲线中硫酸含量存在着差异,以致造成实际测定中样品含量低于低检出浓度时(0.2mg/kg)负值现象增多,砷含量大于低检出浓度,尤其是较难消化的样品,使准确度降低.如果将消化好的样品消化液中损耗的硫酸体积加以校正,使其与标准曲线硫酸含量一致,就基本改善了负值现象,提高了准确度.
-
食品中无机砷定量分析方法的优化
砷以无机砷和有机砷不同的化学形式存在于食品和环境中,无机砷和有机砷的毒性有着显著的差异,一般来说无机砷的毒性远大于有机砷.砷及其化合物已被国际癌症研究机构确认为致癌物[1],FAO/WHO(世界粮食组织/世界卫生组织)于1988年建议以无机砷形式暂定每周大可耐受量(PTWI)为15 μg/kg(b.w),即60 kg的人大日均耐受量(ADI)为0.128 mg,比以前总砷的标准提高25倍,目前国际上提出以无机砷的形式进行卫生学评价.因此研究测定食品中砷的不同形态的含量尤为重要.但我国还没有公布测定无机砷的标准方法,我们在国内较早从事无机砷测定工作,并为无机砷测定的国家标准方法的申请做过大量的实验验证,现将定量分析方法的研究工作总结如下.
-
原子荧光光谱法测定中药材砷、汞的含量
采用原子荧光光谱法测定了白芍、山药、天麻、北沙参生药中砷、汞的含量.该方法具有良好的线性关系,灵敏度高,回收率高,结果准确.
-
燃煤型慢性砷中毒病区不同人群发砷含量的比较
目的:研究燃煤型砷中毒病区不同人群发砷含量与年龄、性别、病情的关系.方法:发砷测定采用DDC-Ag法.结果:病区砷中毒患者和病区正常对照组发砷含量均呈20倍以上高于非病区正常对照组;患者发砷含量有随病情轻重程度而增高的倾向;正常人群中发砷含量男高于女的现象在燃煤型砷中毒患者和病区对照者中不再存在,且反有女性高于男性的倾向;患者发砷含量有随年龄增加而增高的趋势,主要是女性患者发砷含量随年龄增加而增高的因素造成的.结论:发砷含量与环境煤砷污染有密切关系,发砷含量显著升高是燃煤型地方性砷中毒病区存在的主要特征之一;没有临床表现的病区砷毒接触者,可考虑称为亚临床砷中毒患者以引起对其防治的重视,而对此类患者存在的判断,发砷含量显得更为重要.
-
银盐法、原子荧光法测定砷的比较
目的通过氢化物-原子荧光法与银盐法(二乙氨基二硫代甲酸银/DDC-Ag)对砷测定的比较,将新的原子荧光法运用到实验检测中,使测定方法简便、快速.方法采用纯水的加标回收实验和重复性实验对2种方法进行检测比较.结果氢化物-原子荧光光度法与银盐法在0~50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9996.小检测限分别为0.060mg/L,0.217μg/L、回收率分别为99%~101%、95%~96%,精密度(CV%)分别为0.27、3.20,2种方法测得值比较,无显著性差异(P>0.05).结论原子荧光法操作简便、快速,是一种较好的测定砷分析技术,值得推广应用.
-
银盐法和氢化物原子吸收法测定砷的比对探讨
目的比对分光光度法(银盐法)和氢化物原子吸收光度法测定食品中砷的准确度.方法采用银盐法和氢化物原子吸收法.结果氢化物原子吸收光度法测定食品中砷优于银盐法.结论银盐法属于国家标准,氢化物原子吸收光度法为厂家推荐标准,对非标准方法在使用前实验室应进行确认,以证实方法适用于预期的用途.