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高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷
砷是自然界广泛存在的有毒元素,砷化氢和As2O3对人体的急性毒性作用早已广为人知.长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒[1].国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后,在肝脏中甲基化,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA),然后主要从尿中排出.进入人体的砷一般有10%~30%直接以无机砷形式排出[包括3价砷(AsⅢ)和5价砷(AsV)],而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出,占60%~80%,另外10%~20%以单甲基胂酸形式排出,但由于量很少,往往检测不到[2].因此测定尿中各种形态砷的浓度成为研究砷暴露的主要指标.本课题旨在联用HPLC与HG-AFS,测定不同形态的砷.由于国内现有的HG-AFS多为断续流动系统,无法与HPLC联机,因此本研究采用HPLC分离和分次接样、用HG-AFS测定As(Ⅲ),As(V),DMA.
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无机砷甲基化产物毒性及其影响因素研究进展
曾有研究认为,无机砷的毒性远远大于有机砷,故将无机砷在机体内的甲基化看作是一解毒过程.张爱华等[1]研究表明,砷中毒患者病情越重,其尿中无机砷浓度越高,占尿总砷的比重也越大.但又有研究提出,甲基化的中间产物--甲基亚胂酸(MMAsⅢ)的毒性大于无机砷[2].因此,探讨无机砷甲基化产物的毒性及其影响因素,对进一步认识砷的毒作用机制非常重要.本文对无机砷甲基化产物毒性及其影响因素研究进展综述如下.
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三氧化二砷抗肿瘤机制的研究进展
砷剂,主要成分为三氧化二砷(As2O3),在祖国医药中称为砒石.砷作为微量元素存在于正常体内,其化学形式分为三价砷(无机砷)和五价砷(有机砷),他们在体内相互转化和代谢决定着砷的毒性作用.细胞内的相邻疏基是As2O3的主要化学受体.
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不同的湿法消解条件对原子荧光法检测黄鱼总砷的影响
目的 研究不同的湿法消解条件对原子荧光法检测黄鱼中总砷的影响.方法 分别设计不同的比例梯度的硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸和硝酸-高氯酸-硫酸的消解体系,预消解后样本分别用电热板和电热板+电炉消解,用氢化物-原子荧光法检测,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法比较.结果 不同加热条件下,分别加入硫酸、高氯酸或混酸消解液,原子荧光法测定的总砷值均低于ICP-MS法;硝酸-高氯酸-硫酸(20+3+6)结合电热板+电炉消解,原子荧光法的检测结果与ICP-MS法接近;各消解体系前处理样本用ICP-MS法检测,其结果差异无统计学意义,均在参考值范围内.结论 实验找到了适用于原子荧光光谱法检测海产品中砷元素前处理的简单可靠的消解方法,该法适用于各实验室.
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有机砷氢化物发生行为研究
目的:研究有机砷的氢化物发生行为.方法:有机砷标准溶液用盐酸酸化后,加氢化物发生试剂硫脲-碘化钾溶液,用原子荧光仪检测所产生的氢化物的量.结果:在稀盐酸介质中氢化物发生试剂(如碘化钾-硫脲)可直接将25.9%的二甲基砷酸以氢化物形式被原子荧光仪检测.而砷甜菜碱在盐酸介质中于60℃处理18 h后有33.7%以氢化物的形式被原子荧光所检测.结论:二甲基砷酸有直接氢化物发生行为,盐酸介质下的预处理或许能够使砷甜菜碱转化为利于氢化物发生的形态.
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ICP-AES法测定海产品中的无机砷
由于水生生物对砷有很强的富集能力,因此在各种食品中,海产品的总砷含量高,主要以无机砷和有机砷两种形式存在.
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食品中无机砷定量分析方法的优化
砷以无机砷和有机砷不同的化学形式存在于食品和环境中,无机砷和有机砷的毒性有着显著的差异,一般来说无机砷的毒性远大于有机砷.砷及其化合物已被国际癌症研究机构确认为致癌物[1],FAO/WHO(世界粮食组织/世界卫生组织)于1988年建议以无机砷形式暂定每周大可耐受量(PTWI)为15 μg/kg(b.w),即60 kg的人大日均耐受量(ADI)为0.128 mg,比以前总砷的标准提高25倍,目前国际上提出以无机砷的形式进行卫生学评价.因此研究测定食品中砷的不同形态的含量尤为重要.但我国还没有公布测定无机砷的标准方法,我们在国内较早从事无机砷测定工作,并为无机砷测定的国家标准方法的申请做过大量的实验验证,现将定量分析方法的研究工作总结如下.
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砷的代谢及其毒性机制的相关性研究
临床常用的含砷中药雄黄和砒霜等均属无机砷.雄黄所致不良反应多表现为慢性中毒;砒霜则既可致急性中毒,也可致慢性中毒.该文初步探讨了体内砷的代谢及其与急、慢毒性机制的相关性.无机砷甲基化转化成毒性较小的有机砷,并主要以有机砷的形式从尿中排出,砷的毒性与其在体内代谢后的形态密切相关;而进入体内的三价砷可能与多种重要的巯基酶结合,导致酶失活,从而阻碍细胞的呼吸和正常代谢,造成细胞损害;五价砷可能与磷酸竞争,使氧化磷酸化过程拆偶联,抑制高能磷酸键三磷酸腺苷(ATP)的生成,从而干扰能量代谢等.
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重庆市野生食用菌中总砷及砷形态含量调查
目的 对重庆市不同地区野生食用菌中总砷及砷形态进行分析,为其食用的安全性提供参考依据.方法 总砷采用微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP/MS)测定;不同形态砷经1%硝酸浸提,离子色谱-电感耦合等离子质谱法(IC-ICP/MS)测定.结果 所测野生食用菌中总砷含量为34.6μg/kg ~ 3.89×104μg/kg(以干重计),无机砷含量为38.1 μg/kg~1.18× 104μg/kg(以干重计),无机砷为总砷的(35.5%±27.7%),总砷含量高于500μg/kg的3种野生食用菌中砷以有机砷形式为主,而在测定的4种有机砷中松茸和松树菌中砷甜菜碱(AsB)占总砷的50%以上,牛肝菌中二甲基砷(DMA)占总砷的(39.3%±25.3%).结论 野生食用菌中总砷、无机砷的含量随地域变化而改变.已研究的3种野生食用菌中无机砷、有机砷形态的分布亦随种类而不同,砷在野生食用菌中总体上以有机砷的形式存在,而在有机砷中以砷甜菜碱(AsB)存在为主.