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056不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术
砷污染问题已引起社会的普遍关注,不同砷形态化合物的检测具有重要的现实意义.本文概括性描述了不同砷形态化合物的稳定性及其影响因素,综述了砷形态分析中样品前处理技术进展,着重介绍了不同提取溶液和提取方式对不同基质样品中砷化合物及其组成的影响.
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究
目的 建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量.方法 建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析.无机砷检出率比较采用x2检验,P＜0.05为差异有统计学意义.结果 海产品中砷形态分析方法在0～ 100.0 μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0％～ 112.7％,相对标准偏差(RSD) 2.59％～4.62％.68份海产品中未发现无机砷超标.鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(x2=15.038,P＜0.01).结论 建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据.
关键词： 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用 砷形态分析 海产品 -
尿中砷的高效液相-氢化物发生原子荧光光谱测定法
目的 建立尿中砷形态的高效液相-氢化物发生原子荧光光谱测定方法 .方法 色谱洗脱液为15 mmol/L的(NH4)2HPO4溶液(pH=6.0),流速为1.0 ml/min.光电倍增管负高压为285 V,空心阴极灯总电流为80 mA,空心阴极灯辅电流为36mA,载气流速为400ml/min,屏蔽气流速为600ml/min,载流为7%盐酸,还原剂为1.5%的KBH4溶液和0.35%的KOH混合液.结果 iAs3+、iAs5+、DMA的线性范围为20～100μg/L,检出限分别为12.03、6.67、8.66μg/L,相关系数均≥0.98.该方法 所得的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD为0.39%～1.26%.结论 该方法 具有良好的线性关系,灵敏度高,回收率高,结果 准确,适用于染砷大鼠尿样中砷形态代谢产物的分析.
关键词： 色谱法 液相 氢化物发生原子荧光光谱法 尿液 砷形态分析 -
蒙药希日乌日乐中砷元素形态分析
目的:研究蒙药希日乌日乐中砷元素的形态.方法:人工胃液提取希日乌日乐后用0.45nm孔径的滤膜分离出可溶态和悬浮态,通过离子交换树脂动态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术对可溶态中砷元素的四种存在形态进行分离:无机三价砷As[(Ш)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).并利用ICP-AES法测定提取液中砷四种形态化合物的含量.结果:砷元素主要以五价砷[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)三种形态存在,未检测到无机三价砷As[(Ш)]形态.结论:蒙药希日乌日乐中砷元素的毒性很低.
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不同价态无机砷染毒大鼠肝脏砷形态分析
目的 通过观察不同价态无机砷染毒大鼠肝脏砷形态代谢产物分布,初步探讨不同价态无机砷体内代谢和毒性机制.方法 Wistar大鼠42只,随机分成7组,于染砷3个月后,处死动物,迅速摘取肝脏,于-80℃冷藏;采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法(HPLC-HGAFS)测定并比较各组染砷大鼠肝脏中砷形态代谢产物的水平和分布,计算一甲砷酸(MMA)加标回收率评价结果准确度;通过肝脏中总砷含量评价砷蓄积能力;分析肝脏中甲基化代谢指标一甲基化率(PMI)和二甲基化率(SMI)水平,评价各组间甲基化代谢能力或途径差异.结果 亚砷酸钠与砷酸钠高、中、低剂量组总砷水平分别为(1 142.9±50.4)、(484.6±37.4)、(323.3±20.2)和(3 695.2±345.9)、(1 833.8±229.6)、(1 170.5±77.4)ng/g,砷酸钠各剂量组总砷水平明显高于亚砷酸钠组(P＜0.05);亚砷酸钠中、低剂量组iAs3+[(118.4±23.9)、(252.3±14.3)]ng/g和二甲砷酸(DMA)[(353.2±45.6)、(55.2±10.6)]ng/g含量均低于砷酸钠组(P＜0.05);亚砷酸钠中、低剂量组MMA含量高于砷酸钠组(P＜0.05),同时,亚砷酸钠各剂量组PMI和SMI均低于砷酸钠各剂量组(P＜0.05).结论 五价砷代谢产物在肝脏蓄积能力强于三价砷,五价砷在肝脏一甲基化及二甲基化代谢能力强于三价砷,具有较大肝脏毒性.
关键词： 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法 肝脏 砷中毒 砷形态分析 -
婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析
目的 建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状.方法 建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析.结果 建立的砷形态分析方法在0 ～ 100 μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9％～94.4％,相对标准偏差(RSD)＜5％.婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P＜ 0.001),无机砷检出率为90％,调查样品未见无机砷超标.结论 建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定.
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HPLC-ICP-MS在砷形态分析中应用
近年来,随着分析化学技术的不断发展,砷化学形态分析方法取得了长足的进步,尤其是高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术的应用,使得砷化合物在自然界和生物体中的摄入、累积、转运、储存、解毒和活化等特性得以不断被识别和确认.在环境和生物系统中存在几十种砷的化合物,其毒性不同,生物化学和环境行为各异,这就要求砷的化学形态分析既要能定性识别,又要能定量测定.
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六神丸可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究
目的:建立中药复方中亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的HPLC-ICP-MS方法.方法:采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,15 mmol/L (NH4)2HPO4为流动相(pH 6.0),建立了同时分析中药中AsⅢ,AsⅤ、MMA和DMA的HPLC-ICP-MS方法,并对六神丸和雄黄中可溶性砷的形态进行了检测.结果:该分析方法在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,精密度和重复性良好,回收率为93%～106%.六神丸中几种药材与单味雄黄混合后,测得的可溶性砷含量均低于单味雄黄中的可溶性砷含量.蟾酥、牛黄、麝香、冰片、珍珠与雄黄混合后,砷溶出量比单味雄黄的砷溶出量依次减少93.6%,86.4%,71.3%,27.6%和14.7%.结论:六神丸复方中的几种单味药均有抑制雄黄中砷溶出的作用,推测是降低雄黄毒性作用的可能途径之一.
关键词： 六神丸 雄黄 砷形态分析 HPLC-ICP-MS -
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量.方法 海产品经0.15 mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱DionexIon Pac AS7(4 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测.结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5～150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0％～113.0％,相对标准偏差(RSD)＜5％;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高.结论 建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求.
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液相色谱-原子荧光光谱联用检测海产品中不同形态砷的研究
目的:建立液相色谱串联原子荧光光谱仪检测海产品中不同形态的砷的测定方法.方法:选择合适的提取液(甲醇+水(1+1)溶液、盐酸溶液(1.2 mol/L,6 mol/L))和合适的流动相[pH6.0的磷酸氢二铵溶液(15 mmol/L)]来提高As3+、As5+、一甲基砷和二甲基砷的提取效率和分离度;通过调整灯电流、载气和屏蔽气流量以及氧化剂和还原剂的浓度,优化原子荧光检测条件,使待测物的荧光强度达到佳状态.结果:本方法的三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5.0～100.0μg/L范围内有良好的线性,方法的测定低限均为0.05 mg/kg;实验表明方法对不同海产品的回收率在78%～110%之间,相对标准偏差在3.0%～12.2%之间.结论:该方法简便、准确,所使用的设备价格低廉,可用于海产品中4种砷形态的测定.
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中药凤尾草不同部位的砷形态分析
目的:建立凤尾草中砷化合物的分析方法.方法:用高效液相-原子荧光光谱联用方法,以KH2 PO4/Na2 HPO4的缓冲溶液为流动相(pH 5.90),采用等度洗脱方式,用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.1mm,10 μm),流速1.2 mL· min-1对不同方法提取的凤尾草中的亚砷酸根(AsO33-)、砷酸根(AsO43-)和一甲基砷(MMA)、二甲基砷( DMA)进行分离,进样量10 μL,原子荧光光谱仪在线检测.结果:AsO33-和AsO43-线性范围为2.5～25 ng·mL-1(r=0,999 8),日内、日间精密度(RSD)均小于2.5％,平均回收率在96.92％～102.31％之间.50％甲醇为提取溶剂,室温下超声波提取3批凤尾草中的砷化物,叶中含量高,根中含量次之,茎中含量低.结论:本研究改进了中药中各种形态的砷化合物的提取和分析方法,操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好,为中药中各种形态的砷化合物分析方法提供了新的依据和方法.
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重庆市野生食用菌中总砷及砷形态含量调查
目的 对重庆市不同地区野生食用菌中总砷及砷形态进行分析,为其食用的安全性提供参考依据.方法 总砷采用微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP/MS)测定;不同形态砷经1％硝酸浸提,离子色谱-电感耦合等离子质谱法(IC-ICP/MS)测定.结果 所测野生食用菌中总砷含量为34.6μg/kg ～ 3.89×104μg/kg(以干重计),无机砷含量为38.1 μg/kg～1.18× 104μg/kg(以干重计),无机砷为总砷的(35.5％±27.7％),总砷含量高于500μg/kg的3种野生食用菌中砷以有机砷形式为主,而在测定的4种有机砷中松茸和松树菌中砷甜菜碱(AsB)占总砷的50％以上,牛肝菌中二甲基砷(DMA)占总砷的(39.3％±25.3％).结论 野生食用菌中总砷、无机砷的含量随地域变化而改变.已研究的3种野生食用菌中无机砷、有机砷形态的分布亦随种类而不同,砷在野生食用菌中总体上以有机砷的形式存在,而在有机砷中以砷甜菜碱(AsB)存在为主.
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不同价态无机砷染毒大鼠尿液砷形态代谢产物构成比分析研究
目的 通过不同价态染砷大鼠尿液中砷形态含量及比例的分析,寻找不同价态砷代谢和转轨间的差异,为进一步探讨砷代谢产物与砷中毒作用机制间的关系提供基础数据.方法 70只大鼠被随机分为7组,即对照组;亚砷酸钠高、中、低剂量组;砷酸钠高、中、低剂量组,70只大鼠分别经口摄入去离子水、亚砷酸钠和砷酸钠1个月后,采集各组大鼠尿样.采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定各组染砷大鼠尿液中砷形态的含量,并比较不同价态染砷组的构成比.结果 中剂量组,亚砷酸钠染毒大鼠尿液中iAs3+∶iAs5+∶DMA为36.1%∶3.0%∶60.8%;而砷酸钠染毒大鼠尿液中iAs3+∶iAs5+∶DMA为55.9%∶0.8%∶43.4%;两者差异有统计学意义(χ2=8.463,P<0.05).高、低剂量组比较差异无统计学意义.结论 不同价态无机砷的体内代谢和转轨不完全相同.
关键词： 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法 尿液 砷中毒 砷形态分析 -
亚砷酸钠染毒大鼠肝脏组织砷形态分析前处理方法的研究
目的 探讨亚砷酸钠染毒大鼠脏器组织砷形态代谢产物分析的前处理方法,并建立肝脏砷形态代谢产物的定量分析方法,从而为阐明体内砷代谢和砷毒作用机制间的关系奠定基础.方法 采用快速溶剂萃取(ASE)、超声溶剂提取(SON)和盐酸浸提(HCl)3种不同的前处理方法在亚砷酸钠高、中、低剂量组大鼠肝脏中,提取组织中的砷形态,并分别采用氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定肝脏组织中的砷总量及采用高效液相色谱(HPLC)与氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)联用技术分析砷形态.结果 快速溶剂萃取法提取大鼠肝脏砷形态提取效率高,超声溶剂提取效率次之,盐酸浸提法提取效果差.初步建立了iAs3+、二甲基砷酸(DMA) 2种砷形态的萃取方法及分离分析方法.亚砷酸钠各剂量组DMA的平均加标回收率为98.9%～102.9%.结论 快速溶剂萃取法对于提取染砷大鼠肝脏组织中的砷形态代谢产物效果较好,同时发现脏器组织中的砷主要以DMA形式存在.
关键词： 前处理 高效液相-氢化物发生原子荧光光谱法 大鼠肝脏 砷形态分析 -
砷酸钠(iAs5+)染毒大鼠尿液砷形态分析测定方法探讨
目的 通过对染砷大鼠生物样品(尿液)中砷形态的分析,为进一步探讨砷代谢产物与砷毒作用机制间的关系提供基础数据,从而有助于进一步推测砷毒作用及其体内代谢机制.方法 采用高效液相-氢化物发生原子荧光光谱法(HPLC-HGAFS)测定染砷大鼠尿液中砷形态的含量.结果 尿样中iAS3+、iAS5+和DMA 3种物质的分离效果较好.该方法线性范围为20～100 μg/L,尿样中iAS3+、iAS5+和DMA的相关系数分别为0.999 6、0.985 8和0.997 8.DMA的回收率为95.3%～108.4%,尿样中iAS3+、iAS5+和DMA的低检出浓度分别为12.03、6.67和8.66 μg/L.结论 该方法具有良好的线性关系,灵敏度高,回收率高,结果准确.因此,该方法可以用于染砷大鼠尿样中砷形态代谢产物的分析.
关键词： 高效液相-氢化物发生原子荧光光谱法 大鼠尿液 砷形态分析
