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小儿化毒胶囊中雄黄药效和毒性成分的测定
目的 测定小儿化毒胶囊(牛黄、珍珠、雄黄等)中雄黄药效(可溶性砷)和毒性成分(价态砷)的含有量.方法 分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法和HPLC-ICP-MS法,测定样品中可溶性砷和价态砷的含有量.结果 6种价态砷在样品中只检出了三价砷As(Ⅲ)和五价砷As (Ⅴ),前者含有量更高.可溶性砷、As(Ⅲ)、As(v)的平均加样回收率分别为106.2％ (RSD=8.3％)、108.0％(RSD=6.8％)、89.8％ (RSD =5.1％),7批样品中可溶性砷含有量为0.31 ～0.90 mg/粒,价态砷含有量为0.12 ～0.52 mg/粒.结论 该方法准确、重复性好,可为控制小儿化毒胶囊中雄黄的疗效和安全性提供依据.
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六神丸可溶性砷形态的HPLC-ICP-MS研究
目的:建立中药复方中亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的HPLC-ICP-MS方法.方法:采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,15 mmol/L (NH4)2HPO4为流动相(pH 6.0),建立了同时分析中药中AsⅢ,AsⅤ、MMA和DMA的HPLC-ICP-MS方法,并对六神丸和雄黄中可溶性砷的形态进行了检测.结果:该分析方法在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,精密度和重复性良好,回收率为93%～106%.六神丸中几种药材与单味雄黄混合后,测得的可溶性砷含量均低于单味雄黄中的可溶性砷含量.蟾酥、牛黄、麝香、冰片、珍珠与雄黄混合后,砷溶出量比单味雄黄的砷溶出量依次减少93.6%,86.4%,71.3%,27.6%和14.7%.结论:六神丸复方中的几种单味药均有抑制雄黄中砷溶出的作用,推测是降低雄黄毒性作用的可能途径之一.
关键词： 六神丸 雄黄 砷形态分析 HPLC-ICP-MS -
硒蛋白中硒代氨基酸形态检测技术进展
对近年来硒蛋白中硒代氨基酸形态分析领域新的研究成果,包括从硒蛋白中硒代氨基酸的提取技术、分离技术、检测技术等方面进行了综述.
关键词： 硒蛋白 硒代氨基酸 形态检测 HPLC-ICP-MS -
HPLC-ICP-MS研究中药炮制对砷形态的影响分析
目的:应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)对中药砷形态进行分析.方法:分析应用HPLC-ICP-MS技术对三碘化砷、五氧化二砷、甲基砷酸、和二甲基砷酸等四种砷形态的测定方法,并对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了分析.结果:线性相关系数(r)均大于0.9980,其重复性、稳定性和回收率的RSD分别为1.21％～4.31％、1.78％～4.97％、1.19％～5.57％,加标回收率83.15％～118.32％.结论:中药中的砷形态以无机砷为主;炮制后,五种中药无机砷的含量均明显上升.
关键词： HPLC-ICP-MS 砷 中药炮制
