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小儿化毒胶囊中雄黄药效和毒性成分的测定
目的 测定小儿化毒胶囊(牛黄、珍珠、雄黄等)中雄黄药效(可溶性砷)和毒性成分(价态砷)的含有量.方法 分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法和HPLC-ICP-MS法,测定样品中可溶性砷和价态砷的含有量.结果 6种价态砷在样品中只检出了三价砷As(Ⅲ)和五价砷As (Ⅴ),前者含有量更高.可溶性砷、As(Ⅲ)、As(v)的平均加样回收率分别为106.2％ (RSD=8.3％)、108.0％(RSD=6.8％)、89.8％ (RSD =5.1％),7批样品中可溶性砷含有量为0.31 ～0.90 mg/粒,价态砷含有量为0.12 ～0.52 mg/粒.结论 该方法准确、重复性好,可为控制小儿化毒胶囊中雄黄的疗效和安全性提供依据.
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气相色谱法鉴别小儿化毒胶囊中冰片、乳香和没药
目的 研究建立采用气相色谱法鉴别小儿化毒胶囊中冰片、乳香和没药的方法.方法 对样品、对照品及各阴性对照样品进行适当处理后,采用极性石英毛细管柱,将待测溶液注入气相色谱仪进行测定,收集色谱图,进行对比分析,得到能分别代表三种药材的色谱峰的图谱.结果 气相色谱法鉴别小儿化毒胶囊中冰片、乳香和没药的方法简便易操作,专属性良好,具有可行性,可同时对三种贵细药材进行快速鉴别.结论 该方法可完善和提高小儿化毒胶囊的质量标准,并对同时含有这三种药材制剂的质控方法的建立提供参考依据.
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高效液相色谱法测定小儿化毒胶囊人工牛黄中胆红素含量
目的 建立测定小儿化毒胶囊人工牛黄中胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸(88:1:2),流速为1 mL/min,检测波长为452 nm,柱温为35℃.结果 胆红素进样量在0.01923～0.28845μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1808.047 X-4734.624(r=0.9999),平均加样回收率为98.28％,RSD为2.90％(n=6).结论 该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制小儿化毒胶囊中人工牛黄的质量.
