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食品分析中样品制备新技术分析
从食品分析中样品制备的原理入手，深入讨论多种合理有效的样品制备新技术，包括超临界萃取、微波协助萃取、固相萃取、固相微萃取以及流动注射分析技术五种，并总结其应用趋势。
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亚麻籽油超临界萃取及组成成分分析
本实验主要探讨不同萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO2流量对萃取率的影响。结论：超临界萃取分离亚麻籽油的佳工艺条件为萃取温度45℃，萃取压力40Mpa，萃取时间3h，CO2流量30kg/h。佳试验条件下得到的亚麻籽油提取率为76.32%，提取率为高。并采用气相色谱法对亚麻籽油组成成分分析。亚麻籽油中亚麻酸的含量高达59%。
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超临界流体萃取技术在中药材提取中的应用
超临界流体萃取是一种新的提取技术,具有低温下提取,没有溶剂残留并可以选择性分离等特点.尤其以二氧化碳超临界萃取无色、无毒、价廉等特点而被广泛应用.本文主要介绍了二氧化碳超临界萃取技术在中药材提取中的优点:可提高收率、萃取速度快、对不稳定化合物的提取较优越等,及不同萃取条件对萃取结果的影响:压力、温度、时间、二氧化碳流量等.
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双黄连二次开发的示范研究
中成药双黄连是我国基本药物品种,有着30多年的临床应用历史,对急性上呼吸道感染疾病疗效确切.伴随现代科技发展,应用中药制药高新技术革新传统工艺,全面提高质量标准,加强临床疗效,二次开发双黄连传统片剂,具有重要意义.本文系统介绍了超临界萃取技术、分散片制剂技术与指纹图谱质控技术在双黄连传统片剂二次开发中的创新应用,对我国中药现代化、产业化与国际化发展,具有良好的示范作用.
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大蒜超临界萃取物体外抗真菌活性研究
目的:研究大蒜超临界萃取物体外抗真菌活性.方法:采用培养基药物浓度稀释法测试大蒜超临界萃取物对15株皮肤癣菌(上海株:断发毛癣菌、大脑状毛癣菌、石膏样小孢子菌、红色毛癣菌、石膏样毛癣菌、羊毛状小孢子菌、絮状表皮癣菌;武汉株:红色毛癣菌、须毛癣菌、石膏样毛癣菌、无色红毛癣菌、犬小孢子菌、羊毛状小孢子菌、絮状毛癣菌、白色念珠菌)的小抑菌浓度(MIC)及小杀菌浓度(MBC).结果:大蒜超临界萃取物对上海株(断发毛癣菌)、武汉株(须毛癣菌、羊毛状小孢子菌及无色红毛癣菌)4株菌株的MIC为3.13 mg·L(-1),对上海株(石膏样小孢子菌、羊毛状小孢子菌)及武汉株(羊毛状小孢子菌)3株菌株的MIC为1.56 mg·L(-1),对上海株(大脑状毛癣菌、红色毛癣菌、石膏样毛癣菌)、武汉株(红色毛癣菌、石膏样毛癣菌、犬小孢子菌及白色念珠菌)7株菌株的MIC均小于0.78 mg·L(-1).杀菌实验结果显示对上海株(石膏样小孢子菌、絮状表皮癣菌)、武汉株(猴毛癣菌、絮状表皮癣菌))4株菌株的MBC为6.25 mg·L(-1),对上海株(断发毛癣菌、羊毛状小孢子菌)、武汉株(红色毛癣菌、无色红色毛癣菌及犬小孢子菌)5株菌株的MBC为3.13 mg·L(-1),对大脑状毛癣菌上海株的MBC为1.56mg·L(-1),对上海株(红色毛癣菌、石膏样毛癣菌)、武汉株(石膏样毛癣菌、白色念珠菌))4株菌株的MBC均小于0.78 mg·L(-1).结论:大蒜超临界萃取物对15株皮肤癣菌有较强的体外抗真菌活性.
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海南黑胡椒超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析
目的:研究海南黑胡椒超临界CO2萃取物中的化学成分.方法:采用超临界CO2流体萃取法提取海南黑胡椒油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:从海南黑胡椒油中共分离出32个组分,鉴定了其中的24种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的86.86％,其中相对百分含量较高的有胡椒碱(39.47％),柳叶藻内酰胺B(6.25％)和油酸(5.49％)等.结论:海南黑胡椒超临界CO2萃取物中主要成分为胡椒碱,本研究为海南黑胡椒油的进一步开发利用提供了依据.
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正交试验法优选乳香挥发油提取工艺
目的 探讨乳香挥发油成分提取方法,确定佳提取工艺.方法 以乙酸辛脂含量为指标,采用L9(34)正交试验进行提取工艺的全面优选.结果 确定乳香挥发油提取方法为CO2超临界萃取法.佳工艺为:萃取压力25 MPa,温度55℃,萃取时间3h.结论 该工艺成本低,时间短,提取效率高,适合乳香挥发油工业化生产.
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超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究
目的:探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性.方法:用HPLC测定牛蒡子苷的含量,采用正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件.结果:超临界流体萃取牛蒡子苷的佳工艺条件为萃取压力40MPa,萃取温度70℃,采用甲醇作为夹带剂,流量0.55 mL·min-1,静态萃取5 min,动态萃取30min,CO2流量2 L·min-1.结论:超临界流体具有极性可调的优势,可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷.
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超临界流体萃取党参中党参炔苷的研究
目的:党参炔苷是党参中开发一条绿色快速的工艺路线,提取党参中的重要的有效成分之一党参炔苷(lobetyolin).方法:本实验对党参中党参炔苷的超临界CO_2萃取工艺进行了研究.采用中心实验设计结合响应曲面法考察了压力、温度、萃取时间和夹带剂用量等因素对党参炔苷得率的影响及其交互作用.结果:确定了夹带剂用量是关键因素,在动态夹带剂乙醇流速为1 mL·min~(-1),常压CO_2流速为2L·min~(-1)30 MPa,60℃下条件下萃取100 min,党参炔苷得率为0.078 6 mg·g~(-1),优于传统超声萃取法.结论:采用带夹带剂的超临界流体萃取党参中党参炔苷是可行的.
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雷公藤超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱建立
目的:建立雷公藤超临界CO2萃取物的色谱指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法对其进行测定,色谱柱:Kromasl C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1‰磷酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267 nm,分析时间80 min;流速1.0 mL·min-1,测定10批超临界萃取物的色谱图,确立标准指纹图谱.结果:由此指纹图谱标示出雷公藤超临界CO2萃取物的27个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中21峰.结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤有效部位的质量控制提供了依据.
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超临界萃取蛇床子中香豆素类化合物的工艺优选及成分分离的研究
目的:对超临界CO2萃取分离蛇床子中香豆素类成分进行研究.方法:采用正交试验设计方法,以提取物中总香豆素含量为考察指标,对总香豆素提取条件进行优化,同时采用重结晶法分离得到晶体并鉴定其化学结构.结果:优萃取工艺为萃取压力25MPa,萃取温度50℃,分离釜压力6.5MPa,分离釜温度60℃.结论:萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力对实验指标有非常显著性影响;用重结晶方法从蛇床子中分得2个结晶,采用UV,IR,MS,NMR等方法,鉴定其为甲氧基欧芹素(蛇床子素,osthol)和欧前胡素(imperatorin).
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超临界流体萃取五味子中木脂素等成分的工艺研究
目的:用超临界CO2萃取技术提取分离五味子中木脂素等成分。方法:通过正交试验考察佳萃取工艺条件，并测定提取物中的五味子甲素、乙素及五味子醇甲、酯甲。结果与结论:以萃取物得率评价，佳萃取条件为:萃取压力21 MPa，萃取温度37 ℃，CO2流量5 L ·min-1。
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白芷中香豆素类成分的超临界流体萃取和GC-MS分析
目的:对超临界CO2萃取分离白芷中香豆素类成分进行研究.方法:采用正交试验设计方法,以提取液中总香豆素含量为考察指标,对总香豆素提取条件进行优化,并用气相色谱-质谱联用技术对超临界样品进行分析鉴定,利用面积归一法测定其相对含量.结果:气相色谱-质谱联用技术共鉴定出15种香豆素类成分,主要成分氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的相对含量分别达到42.40%,22.14%和12.12%;优萃取工艺为萃取压力21 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间3.0 h,颗粒度20目,分离压力6.5 MPa,分离温度30 ℃.结论:萃取压力、萃取温度、萃取时间、颗粒度、分离压力对实验指标有非常显著性影响.
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USMM技术在丹参提取分离中的应用探讨
目的:探讨USMM联用技术在丹参活性成分提取分离中的应用.方法:采用SFE-CO2提取分离丹参酮类脂溶性成分,超声提取丹参酚酸类水溶性成分,膜分离与大孔树脂纯化丹参水提物,以丹参活性成分的转移率及纯度为考察指标,探索USMM技术在丹参提取分离中的可行性.结果:丹参SFE-CO2萃取工艺稳定、可行；丹参SFE渣超声提取物丹参酚酸类成分提取率高；大孔树脂纯化技术能提高丹参活性成分的纯度；膜分离及膜分离与大孔树脂技术联用对丹参酚酸的纯化工艺还有待进一步研究.结论:USMM技术应用于丹参活性成分提取分离基本可行.
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油菜花粉总脂肪酸部位的提取与纯化工艺研究
对油菜花粉总脂肪酸部位的提取(CO2超临界萃取)和纯化(醇洗除杂)工艺进行优化.通过星点设计-响应面法,以脂肪油的得率为指标,对油菜花粉总脂肪酸部位的CO2超临界萃取工艺进行了优化;通过正交设计,以总脂肪酸(亚麻酸酰胺、亚麻酸甘油酯、亚麻酸和棕榈酸)含量为指标,对提取物进行醇洗除杂.优化得到超临界萃取工艺为萃取温度60℃,萃取压力35 MPa,萃取时间3h,纯化工艺为醇浓度80％,醇倍量为50倍,醇提时间1.5h.油菜花粉总脂肪酸部位经提取纯化,质量分数能达到60％左右,且该工艺稳定可行,适于工业生产.
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紫草中有效成分提取方法的研究
目的 优选紫草中有效成分的提取方法.方法: 用乙醇60℃以下提取和CO2超临界萃取,用高效液相色谱法,以左旋紫草素含量为考察指标,进行不同提取方法的比较研究.结果: CO2超临界萃取法左旋紫草素含量是乙醇提取法的3倍.结论 紫草有效成分的提取以CO2超临界萃取法为优.萃取的条件是:萃取罐的温度为35℃,萃取压力为25Mpa,CO2流量为40L/h,萃取时间为3h.
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响应面法优化超临界C02萃取淫羊藿苷的工艺研究
利用星点设计一响应面法对淫羊藿中淫羊藿苷的超临界萃取工艺进行优化.根据星点设计原理采用3因素5水平的响应面分析法,以提取温度、提取压力、夹带剂流速为自变量,淫羊藿苷得率为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,选取超临界CO2提取淫羊藿苷优工艺为超临界提取温度46.5℃、提取压力30.6 MPa、夹带剂流速3.3 mL/min.星点设计-响应面法优选淫羊藿中的淫羊藿苷提取工艺,方法简便,预测性良好.
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烟叶中茄尼醇的超临界萃取及高纯度茄尼醇的制备
目的 建立一种从烟叶中提取分离茄尼醇的方法 ,以期为高纯度茄尼醇的生产提供可靠的技术指标.方法 采用超临界CO2萃取法从烟叶中萃取得到茄尼醇粗品,通过硅胶柱色谱及结晶进行分离纯化.结果 超临界CO2萃取茄尼醇的佳实验条件为:萃取压力20 Mpa、萃取温度45℃、萃取时间3 h.在此佳实验条件下,茄尼醇的提取率为94.5%,纯度约为33.8%,并将此粗品经过硅胶柱色谱及后续结晶,得到纯度为93.4%的茄尼醇样品,折纯一次收率为70%.结论 本方法 简便可行,获得的茄尼醇纯度高、收率高.
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蒙古蒿挥发油化学成分及其抑菌活性分析
目的 用气相色谱-质谱对蒙古蒿中挥发油化学成分进行分析,并测定其挥发油的抑菌活性.方法 采用CO2超临界萃取法提取蒙古蒿挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对蒙古蒿挥发油化学成分进行分离鉴定,用琼脂平板扩散法定量地测定蒙古蒿挥发油的抑菌活性.结果 共分离出了28种化学成分,鉴定了23种成分；蒙古蒿挥发油对白色葡萄球菌、福氏志贺菌、乙型副伤寒杆菌均有明显抑制作用,对金黄色葡萄球菌无明显抑制作用.结论 为蒙古蒿的进一步研究和开发应用提供理论依据.
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基于BP神经网络和遗传算法优化莪术超临界萃取工艺
目的以莪术醇含量为响应指标,用BP神经网络和遗传算法优化莪术有效成分的超临界CO2萃取工艺.方法采用气相色谱法测定莪术醇的含量,建立神经模型,通过均匀试验设计,利用遗传算法(GA)对网络模型进行优化,并对优化后的网络进行寻优,获得佳提取工艺.结果莪术的超临界CO2佳萃取工艺为萃取压力20MPa,萃取温度45℃,动态萃取时间80 min,改性剂用量25mL,夹带剂浓度72%,静态平衡时间27 min;测试样本的网络预测值和实际测量值的相对误差小于4%.结论遗传算法优化的BP网络模型可对中药药效物质基础的超临界萃取结果进行预测,GA优化的萃取工艺比常规小二乘法的优化结果优越.
