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响应曲面法优化墨旱莲三萜总皂苷提取工艺研究
目的：利用响应曲面法优化墨旱莲三萜总皂苷提取过程，比较普通粉碎与超微粉碎对墨旱莲三萜总皂苷提取过程的影响。方法通过单因素试验探讨了粉碎度、提取时间及乙醇体积分数对墨旱莲三萜总皂苷提取率的影响，利用响应曲面法优化提取工艺。结果佳提取工艺参数：药材为超微粉碎12分钟的粉末，提取溶剂为70%的乙醇溶液，提取时间为44分钟。结论超微粉碎技术可显著提高墨旱莲三萜总皂苷的提取率，所优选提取工艺稳定可行，适于工业化推广。
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响应曲面法优化葛根总黄酮的提取工艺研究
目的:研究响应曲面法乙醇提取葛根总黄酮的工艺.方法:在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究乙醇浓度、固液比和提取时间对葛根总黄酮提取率的影响.结果:醇法提取葛根总黄酮的佳工艺为乙醇浓度68.30％、固液比1:25和提取时间71.98 min时,此时葛根总黄酮的提取率达12.05％.结论:响应曲面法建立的模型预测性良好,适用于葛根总黄酮提取工艺的优化.
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陕产瞿麦中总黄酮提取工艺响应曲面法的优化
目的:评价响应曲面法优选出超声辅助提取陕产瞿麦中总黄酮类化合物的优方案.方法:实验以陕产瞿麦为原料,乙醇为提取剂,在单因素实验的基础上,通过响应面实验对超声辅助法提取陕产瞿麦中总黄酮的工艺进行优化.结果:优选出了超声辅助提取陕产瞿麦中总黄酮的佳工艺条件:液料比10倍、提取功率140 W、乙醇浓度80%时,总黄酮的提取率大可以达到0.851%.结论:工艺的实验值与预测值基本相符,采用响应曲面法优选超声辅助提取陕产瞿麦中黄酮类化合物的提取工艺稳定可行,为陕产瞿麦资源的开发和利用提供一定的参考依据.
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响应曲面法优化超声-辅助提取玉米须多糖的工艺研究
目的:利用响应曲面法优化超声-辅助提取玉米须多糖的工艺条件.方法:在单因素实验的基础上,选取超声时间、超声温度、料液比为自变量,以葡萄糖为对照品,以多糖得率为响应值,应用中心组合设计实验方法,研究各自变量及其交互作用对多糖得率的影响,建立二次多项回归方程的数学模型.结果:实验研究表明,超声时间对玉米须多糖提取率的影响比较显著.结论:终优选的超声波提取玉米须多糖工艺为:超声时间32.94 min,超声温度60.17℃,料液比1∶24.79,在此条件下,玉米须多糖提取率的理论值为5.5318％.
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Box-Behnken 优化咳露口服液提取工艺
目的：利用响应面法（RSM）优化咳露口服液的提取工艺。方法：以处方中君药黄芩的主要成分黄芩苷为优化指标，在单因素试验基础上，选取提取时间、提取次数、料液比为自变量，以水为提取溶剂，黄芩苷含量为响应值，应用中心组合试验设计方法，研究各自变量及其交互作用对黄芩苷含量的影响，建立二次多项回归方程预测数学模型。结果：提取时间、提取次数、料液比3个因素对黄芩苷含量均有显著影响。确定咳露口服液提取的佳工艺参数提取时间70 min，提取次数2次，料液比1∶13，在此条件下，口服液中黄芩苷的含量为0.96 mg／mL。结论：响应面法可用于咳露口服液提取工艺的优化，该方法快速、简单、稳定，对口服液提取工艺优化有一定参考价值。
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Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺
目的:优选防风的炮制工艺.方法:以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数.结果:佳炮制工艺为切片厚度3 ～4 mm,干燥温度60℃,干燥时间2h.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917％,0.054％,水分5.110％,浸膏得率20.45％.结论:采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考.
关键词： 防风 炮制工艺 Box-Behnken设计 响应曲面法 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
毛樱桃总黄酮超声提取工艺优选
目的:优选毛樱桃总黄酮的超声提取工艺.方法:以总黄酮得率为评价指标,紫外分光光度法测定总黄酮含量,采用正交试验法考察提取时间、料液比、乙醇体积分数、超声功率等对毛樱桃总黄酮超声提取工艺的影响,响应曲面法优选提取条件.结果:佳提取工艺为20倍量95％乙醇于400 W功率下提取45 min.此工艺条件下,总黄酮平均得率1.135％.结论:乙醇超声提取法经济实用、方便快捷,可在中药材提取领域推广使用.
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响应曲面法优化南板蓝根中总生物碱的提取工艺
目的:优化南板蓝根中总生物碱的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取提取时间、乙醇体积分数和液料比3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,以总生物碱提取率为因变量,利用响应曲面法对其提取工艺参数进行优化.结果:优选的提取工艺为提取时间20.23 min,乙醇体积分数83.21％,液料比21.16∶1,南板蓝根总生物碱的高理论提取率达0.781％.根据生产实际情况,将其修正为提取时间20.5 min,乙醇体积分数83.0％,液料比21∶1,总生物碱提取率(0.78±0.024)％,与理论值较为接近.结论:优化的提取工艺准确可靠,具有一定的实用价值.
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超临界流体萃取党参中党参炔苷的研究
目的:党参炔苷是党参中开发一条绿色快速的工艺路线,提取党参中的重要的有效成分之一党参炔苷(lobetyolin).方法:本实验对党参中党参炔苷的超临界CO_2萃取工艺进行了研究.采用中心实验设计结合响应曲面法考察了压力、温度、萃取时间和夹带剂用量等因素对党参炔苷得率的影响及其交互作用.结果:确定了夹带剂用量是关键因素,在动态夹带剂乙醇流速为1 mL·min~(-1),常压CO_2流速为2L·min~(-1)30 MPa,60℃下条件下萃取100 min,党参炔苷得率为0.078 6 mg·g~(-1),优于传统超声萃取法.结论:采用带夹带剂的超临界流体萃取党参中党参炔苷是可行的.
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超声强化亚临界水提取脱脂葡萄籽中原花青素的工艺及其抗氧化研究
目的:优化超声强化亚临界水提取脱脂葡葡籽中原花青素的佳工艺参数,研究其抗氧化活性,并与传统方法进行比较.方法:采用自行设计的2 L超声强化亚临界水提取设备,研究影响超声强化亚临界水提取原花青素的几个因素,包括提取温度、提取时间和提取压力,并通过响应曲面法优化出佳工艺参数;通过其对DPPH自由基和亚硝酸钠清除作用研究了抗氧化活性.结果:超声强化亚临界水提取原花青素的佳工艺参数为提取温度145℃,提取时间18 min和提取压力14MPa,此时得率为4.05%;此条件下得到的原花青素对DPPH自由基和亚硝酸钠都有较好的清除作用;与传统索氏提取和热回流提取相比,超声强化亚临界水提取具有提取时间短、得率高等优点.结论:采用超声强化亚临界水提取技术提取脱脂葡萄籽中原花青素是可行的.
关键词： 超声强化亚临界水提取 原花青素 响应曲面法 -
丹参1次醇沉中3个重要工艺参数的相关性研究
目的:研究丹参注射剂生产中1次醇沉中浓缩液水含量、加入乙醇的浓度和乙醇加入量等3个重要工艺参数的相关性及其对醇沉上清液品质的影响.方法:以中心组合设计进行试验,建立了浓缩液水含量、加入乙醇的体积分数和醇料比等工艺条件和醇沉中总固体去除率、丹参素保留率和丹参素纯度等3个指标的数学模型,并对模型进行了验证.通过模型分析各个工艺参数对3个指标的影响.结果:所建立的数学模型具有良好的准确性,预测结果和实测值的相对偏差在3%以下.浓缩液水含量下降和加入乙醇的体积分数提高都有利于沉淀固体和提高丹参素纯度,但会造成丹参素损失更多.醇料比的增加有利于产生沉淀,但是对于丹参素保留率和纯度都会有先增加后下降的效果.结论:为了取得更好的醇沉效果,生产中应该根据浓缩液含水量和待用乙醇的体积分数适当调整加醇量.
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枸杞多糖的微波提取及抗氧化性分析
目的 研究微波提取枸杞中多糖的佳工艺及其抗氧化活性.方法 利用微波辅助提取枸杞多糖,响应曲面法优化提取条件,硫酸-苯酚法测定多糖含量,并研究多糖抗氧化性.结果 微波辅助提取枸杞多糖的佳工艺为微波功率320 W,微波时间5 min,料液比为1∶10,在该提取工艺下,枸杞多糖的提取率可以达到10.14％.得到的枸杞多糖对羟基自由基的清除效果较好,其抗氧化性与水提枸杞多糖的抗氧化性差异不明显.结论 该工艺简便稳定、重复性好,可用于枸杞多糖的提取.
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基于响应曲面法对黄芩-黄连配伍改善2型糖尿病糖脂代谢紊乱的相互作用研究
应用响应曲面法阐明黄芩-黄连药对改善糖脂代谢的相互作用范围、性质与程度.采用高糖高脂饲料喂养,联合注射低剂量链脲佐菌素(STZ),建立2型糖尿病大鼠模型,给予不同配比(1∶0、3∶1、2∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶2、1∶3、0∶1)、不同剂量(低、高)黄芩-黄连药对提取液后,观察其对2型糖尿病大鼠糖脂代谢各指标的影响,采用多指标综合指数法对各指标进行整合,应用响应曲面法对整合结果进行分析.结果表明,黄芩-黄连在3∶1～1∶3比例范围内均有一定的协同作用(相互作用值:-0.2～-0.8),尤其在二者比例为3∶2～1∶3时,具有显著的协同作用(相互作用值:-0.8),且1∶1高剂量组的协同效应较强.
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响应曲面法优化中药栀子中西红花苷类成分的提取工艺
目的:优化栀子中西红花苷类成分的提取工艺.方法:以西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的提取率为指标,运用HPLC色谱分析方法,采用中心星点设计-响应曲面法对提取工艺条件进行优化.结果:优化得到栀子的佳提取参数为乙醇浓度51％,提取温度65℃,提取时间18 min.验证试验结果与预测值偏差分别为1.51％,1.38％.结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好.
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高效抗肿瘤抗生素新产生菌Micromonospora C3509发酵优化研究
目的:提高抗肿瘤抗生素在发酵液中的含量,并进行分离纯化.方法:采用微生物法、DNA断裂法分析抗肿瘤抗生素在发酵液中的含量,以响应曲面法优化发酵培养基.结果:通过改变发酵培养基的组份及优化其配比,新型产生菌发酵液中抗肿瘤抗生素的含量提高约30倍.在其后的实验中运用优化的培养基发酵,从中分离纯化出高效抗肿瘤抗生素,经初步测定相对分子质量为1 367.结论:培养基组份及其配比影响其代谢产物的组成及含量,响应曲面法可以用相对较少的实验获得优化的发酵条件,提高抗肿瘤抗生素的含量.
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莲子心中3种主要生物碱含量测定及提取优化
目的 对莲子心中莲心碱、甲基莲心碱和异莲心碱进行含量测定及超声波提取工艺优化.方法 建立高效液相色谱法(HPLC)分离测定目标生物碱,利用Box-Behnken响应面设计对提取时间,提取剂浓度和料液比进行优化.结果 方法学验证表明,对应浓度范围内,3种生物碱线性关系较好(r2＞0.999),检测限在0.17～0.69 μg·mL-1之间,加标回收率在97.06％～ 104.12％之间,相对标准偏差为0.08％ ～0.87％ (n =6).响应面设计获得优提取条件为料液比1:30.3,乙醇浓度69.8％,超声时间29.0 min,得到莲子心生物碱总提取量为(14.82±0.42) mg·g-1.结论 本试验建立的HPLC分析方法灵敏度高,重现性好,可用于目标生物碱的含量测定,响应面设计所获的佳提取条件经验证合理,可以有效地提高莲子心中生物碱的提取量.
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黄芪多糖的真空带式干燥工艺研究
目的：优选黄芪多糖的带式干燥的佳工艺。方法在单因素考察的基础上，选择干燥温度、干燥时间、进料速率、履带速率4个考察因素，以水分、干燥速率和黄芪多糖含量的综合评分为响应值，进行响应曲面分析。结果优干燥工艺参数为干燥温度85℃，干燥时间105min，进料速率为55r?min-1，此时履带速率为5cm?min-1，在此条件下，得到水分为4.56%，干燥速率为2.92Kg?h-1，含量为71.55%，综合评分为98.7062，RSD1.1%。结论采用响应面法优选的工艺稳定可行，可指导产业化生产。
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文殊兰种子中总生物碱提取方法的比较
目的 探讨提取文殊兰Crinum asiaticum种子中总生物碱的佳提取方法以及工艺条件.方法 以文殊兰种子为原料,采用超声和加热回流2种提取方法提取文殊兰种子中的总生物碱.结果 响应曲面法优化结果表明,超声波法超声时间47 min,超声温度58℃,超声功率600W,乙醇体积分数为95％,料液比1∶6,提取3次,提取总生物碱得率0.435 7％;加热回流法提取时间2.5h,提取温度84℃,料液比1∶9,乙醇体积分数为95％,提取3次,提取总生物碱得率0.449 4％.结论 综合考虑总生物碱提取率、操作方法、除杂难易程度等因素,选用加热回流提取文殊兰种子中总生物碱较理想.
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响应曲面法优化文殊兰中生物碱的提取工艺
目的 研究提取文殊兰中生物碱的佳工艺条件.方法 在单因素的基础上运用Box-Behnken中心组合设计以提取温度,提取时间,乙醇的体积分数3个因素3水平的实验模型,建立提取回归方程.以响应曲面法(RSM)对实验结果进行分析,对文殊兰中生物碱的提取工艺进行优化.结果 模拟得到的优条件为提取时间4.13h,乙醇体积分数为66.36％,提取温度为71.64℃,此条件下生物碱的高提取率为3.422 mg/g.为了方便实际操作,修正条件为提取时间4.1 h,乙醇体积分数为66％,提取温度72℃.验证实验结果平均提取率为3.563mg/g,与模型预测值较为接近.结论 曲面响应法可以对文殊兰中生物碱的提取工艺进行优化.
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基于分析方法质量源于设计(AQbD)的复方丹参滴丸皂苷指纹图谱开发方法初步研究
目的 基于分析方法质量源于设计(AQbD)对复方丹参滴丸(CDDP)皂苷类成分指纹图谱的UPLC-UV方法开发进行初步研究.方法 以峰个数(N)及各指标成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1)量为评价指标,采用Plackett-Burman设计在风险评估的基础上筛选出关键质量属性(CMAs)及关键质量参数(CMPs),然后对筛选出的显著项采用Box-Behnken设计得到CMAs及CMPs之间的响应模型.通过多变量回归分析得到佳优化条件,并对佳优化条件进行验证.结果 在风险评估的7个因子中筛选出了3个CMPs,分别为流动相体积流量(A)、称样量(B)及C18预柱质量(C),而筛选出统计学显著的CMAs为N、三七皂苷R1量(CR1)及人参皂苷Re量(CRe).通过响应面分析各因素与模型的变化趋势,得出其佳优化条件为流动相体积流量为0.28 mL/min,称样量为0.30 g,C18预柱质量为1.10g.在此条件下,N为12个,CR1为1.676 5 mg/g,Cke为0.669 6 mg/g.与模型预测值相近,相对误差(RE)分别为1.34％、1.33％、2.94％.终确立的定量方法为采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温为30℃,体积流量为0.28 mL/min,进样量为2μL.结论 所建立的方法可靠,为AQbD在中药分析领域的应用提供参考.
