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基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究
目的:为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分(京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ)含量检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,WatersAcquity UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;检测波长分别为240 nm、440 nm.在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.006 5-96 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)不低于0.999 5,检测限为0.038 6-0.187 5μg·mL-1.结果:对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-I含量分别为2.44％-6.96％、1.26％-3.04％.同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法(相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA)对不同样品测定结果进行了分析和探讨.结论:所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考.
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响应曲面法优化中药栀子中西红花苷类成分的提取工艺
目的:优化栀子中西红花苷类成分的提取工艺.方法:以西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的提取率为指标,运用HPLC色谱分析方法,采用中心星点设计-响应曲面法对提取工艺条件进行优化.结果:优化得到栀子的佳提取参数为乙醇浓度51％,提取温度65℃,提取时间18 min.验证试验结果与预测值偏差分别为1.51％,1.38％.结论:该提取工艺稳定、合理、预测性良好.
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HPLC法同时测定栀子类药材中10个主要有效成分的含量
目的:建立了同时测定22批栀子类药材中10个主要有效成分(京尼平苷酸、去乙酰基车叶草苷、羟基栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、对香豆酰京尼平龙胆双糖苷、西红花苷-1、西红花苷-2、西红花苷-3)的高效液相色谱检测方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-;检测波长分别为238 nm、440 nm.结果:在优化的色谱条件下,10个有效成分浓度在2.16～905 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.9998,检出限为0.02 ～0.20 μg·mL-1.22批栀子类药材的含量测定结果表明,京尼平苷是主要的环烯醚萜类成分,西红花苷-1是主要的西红花苷类成分.不同产地18批栀子药材中10个成分的含量差异较大,其中京尼平苷、西红花苷-1含量分别为2.30％～4.69％、0.20％ ～1.06％.结论:该方法为栀子类药材的质量控制提供科学依据.
