首页 > 文献资料
-
玄赤归镇痛胶囊质量标准研究
目的：建立玄赤归镇痛胶囊的质量标准。方法实验中主要利用TLC检测方法对相关中药，如：当归、川芎、延胡索、三七等进行定性检测；使用HPLC法测定三七中三七苷R1的含量。结果薄层色谱图斑点清晰，阴性对照无干扰；三七皂苷R1在71.5～1023μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率91.7%，RSD为1.4%（n=5）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于玄赤归镇痛胶囊的质量控制。
-
HPLC法同时测定血平片中大黄和三七含量
目的 对已有供试样品溶液的制备方法 及其色谱条件进行适当改变,得以实现一次性测定大黄(大黄素、大黄酚)及三七(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)含量的方法.方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温30℃.结果 血平片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、大黄素、大黄酚分别在1132.4～16986 ng(r=0.9991)、793～11895 ng(r=0.9983)、285.2～4278 ng(r=0.9992)、10.136～152.04 ng(r=0.9989)和12.652～189.78 ng(r=0.9994)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为95.3％、94.1％、93.1％、94.6％和93.6％.结论 该方法测定结果准确、可靠,具有可操作性和实际应用性,可进一步完善对该产品的质量控制.
-
HPLC法同时测定隆力福胶囊中4种皂苷含量
目的 建立同时测定隆力福胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1含量的高效液相色谱梯度洗脱方法.方法采用C18柱(4.6mm×100mm,2.6μm);流动相为乙腈(A)-水(B);梯度洗脱0~10min(A 20%~20%),10~30min(A 20%~35%),30~31min(A 35~40%),31~40min(A 40%~40%);检测波长203nm;流速1.0ml/min.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1分别在19.30~386.00ng(r=0.99998)、187.84~3756.88ng(r=0.99996)、17.23~344.54ng(r=0.99965)、77.2~1544.00ng(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.52±1.13(RSD1.15%)、96.35±0.73(RSD0.76%)、98.92±0.77(RSD1.10%)、95.90±1.18(RSD1.23%).结论 该方法简单易行、准确可靠,可作为隆力福胶囊的质量控制方法.
-
复方石乌止血散质量标准研究
目的 建立复方石乌止血散的质量标准.方法 采用显微鉴别法对蒲黄炭和海螵蛸进行鉴别;采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.结果 显微鉴别蒲黄炭和海螵蛸特征明显;薄层鉴别大黄及三七斑点清晰,阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.16~1.58μg(r=0.9998)、0.58~5.81μg(r=0.9999)、0.33~3.29μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.51%、97.80%、98.22%,RSD值分别为1.81%、2.04%、1.45%.结论 该法准确、简单、重复性好,适用于复方石乌止血散的质量控制.
-
高效液相色谱法测定黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量
目的:优选流动相参数,建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方制剂黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,考察佳梯度洗脱参数.结果:佳梯度为0 ～ 30 min,乙腈19→40,水81 →60.在此条件下,人参皂苷Rg1进样量在0.849 6 ～7.646 4μg,Rb1在0.853 8～8.853 8 μg,三七皂苷R1在0.202 0 ～2.020 0 μg范围内皆与峰面积呈良好的线性关系.结论:该流动相梯度洗脱比例提高了峰面积和理论塔板数,并节省了时间.
关键词： 黄七胶囊 高效液相色谱法 人参皂苷Rg1、Rb1 三七皂苷R1 -
HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量
目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min-1.结果:目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14~102.80μg·mL-1、20.16~322.56μg·mL-1、40.24~402.40μg·mL-1、10.06~100.60μg·mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%.结论:该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定.
-
HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL·min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%.结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制.
-
HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量
目的:建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法.方法:Waters Nova-Pak C18(150×3.9mm 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.210～1.890μg,0.822～7.398μg,0.203～1.827μg及11.22～10.98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.9995.三七皂苷R1的回收率为101.7,RSD=2.3%(n=5);人参皂苷Rg1的回收率为97.4,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Re的回收率为98.9,RSD=1.6%(n=5);人参皂苷Rb1的回收率为100.4 RSD=0.9%(n=5).结论:本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量.
-
三七皂苷R1对急性心肌缺血大鼠模型的保护作用
目的:研究三七皂苷R1对垂体后叶素诱导急性心肌缺血(AMI)大鼠的影响.方法:SD大鼠随机分成5组:正常组、模型组、地尔硫革阳性药组(5 mg'kg-1)和三七皂苷R1组(5,10mg·kg-1).连续给药7d,末次给药1h后,观察给药后AMI大鼠心电图的变化.取血,检测血浆门冬氨酸转氨酶(AST)、肌酸激酶(CK)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)、乳酸脱氢酶(LDH)、乳酸脱氢酶同工酶-1(LDH1)水平.双重染色法测定心肌缺血面积.HE染色观察心肌组织病理学变化.Western blot法检测心脏组织B细胞淋巴瘤-白血病-2(Bcl-2),B-细胞白血病淋巴瘤-2-相关X蛋白(Bax)蛋白的表达.结果:与模型组比较,三七皂苷R1可降低ST段抬高值,有效减少血浆心肌酶的水平(P＜0.05),明显减少AMI大鼠心肌缺血面积(P＜0.01),并改善心肌缺血病理性损伤.同时上调心脏组织中Bcl-2蛋白表达,同时下调Bax蛋白的水平(P＜0.01).结论:三七皂苷R1对AMI大鼠具有保护作用,其机制可能与减少心肌酶释放以及抑制心肌细胞凋亡有关.
-
HPLC同时测定复方生脉颗粒中有效成分的含量
目的:同时测定复方生脉颗粒中丹参索和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量.方法:用HPLC法,采用Discovery C18柱(25 cm ×4.6 mm,5μm)；丹参素和丹参酮ⅡA色谱条件:流动相为甲醇(A)-0.5％醋酸水(B),洗脱梯度(0 ～ 10 min,9％ ～75％A;10～40 min,75％A),流速为1 mL· min -,检测波长为275 nm;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1色谱条件:流动相为乙腈-0.05％磷酸水(20:80),流速为1 mL· min-1,检测波长为203 nm.结果:丹参素的线性范围为0.099 6～1.195 2 μg(r= 0.999 9),丹参酮ⅡA的线性范围为0.026 ～0.312 μg(r =0.999 9),二者平均回收率分别为101.33％,100.24％,RSD 1.28％,1.53％；三七皂苷R1线性范围为0.0926～1.1822μg(r=0.9997),人参皂苷Rg1线性范围为0.1608～1.9296 μg (r=0.9999),二者平均回收率分别为99.87％,101.42％,RSD为1.07％,2.43％.结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定复方生脉颗粒中丹参素和丹参酮ⅡA以及三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量,结果准确可靠.
-
HPLC同时测定骨刺宁胶囊中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1含量
目的:建立骨刺宁胶囊中三七皂苷类成分人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸(19.5:80.5)为流动相,采用HPLC测定人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量,检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性范围分别为3.192～30.4μg和1.1～10.48μg;平均回收率分别为94.4%和97.64%,RSD分别为0.61%和2.30%(n=5).结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制骨刺宁胶囊的质量.
-
UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.
-
HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸；采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％)；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.
-
三七中总皂苷含量测定的对照品筛选
目的:考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响.方法:以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量.结果:以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异.结论:紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据.
-
三七皂苷R1脑、血液微透析探针的体内外回收率分析
目的:建立三七皂苷R1脑、血液微透析探针的体内外回收率的测定方法,考察流速、药物质量浓度、探针使用次数对回收率的影响,并进行探针回收率体内稳定性研究,为三七皂苷R1的后续研究提供依据.方法:采用正透析法和反透析法进行三七皂苷R1脑、血液微透析探针体内、体外回收率的研究,采用LC-MS/MS测定微透析液中三七皂苷R1的质量浓度,计算探针回收率.结果:在流速为1.5 μL·min-时,三七皂苷R1脑、血液探针体内回收率在10 h内保持稳定,平均回收率分别为14.0％和33.2％;恒定质量浓度下,探针体内外回收率均随着流速(0.5,1.0,1.5,2.0,3.0μL· min-)的增加而减小,脑、血液探针的体外正透析法测得的回收率分别为(36.0±1.7)％,(23.5±1.6)％,(14.2±0.5)％,(8.0±0.7)％,(5.4±0.5)％和(61.6±2.6)％,(48.0±4.1)％,(33.0±2.8)％,(24.1±1.2)％,(18.9±1.1)％,正、反透析法所测得的探针体外回收率一致,且体内和体外回收率结果也一致;恒定流速下,三七皂苷R1质量浓度(50,200,500,1 000μg·L-1)对脑、血探针回收率均无影响;使用≤3次的探针,经过恢复处理后,仍能够保持较高的回收率.结论:反透析法测定的体外回收率与体内回收率一致,且与正透析法测定的体外回收率一致,说明反透析法能够作为研究三七皂苷R1回收率的测定方法;探针体内回收率在10h内保持稳定,说明微透析技术能够用于三七皂苷R1脑细胞间液药代动力学、血液药代动力学的同步研究.
关键词： 三七皂苷R1 微透析 探针回收率 药代动力学 液相色谱-串联质谱法 -
痔消栓的HPLC含量测定
目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法.方法:采用HPLC法,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温23℃,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07 μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 8,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%.结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制.
-
HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量
目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1进行定量测定.结果:人参皂苷Rg1在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R1在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.05%,RSD=1.10%.结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
-
三七含量测定方法的研究
目的:建立高效液相色谱法测定三七中人参皂甙Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法,并与中国药典(2000年版)的薄层色谱扫描测定方法进行比较,以进一步探讨高效液相色谱法用于控制三七质量的可行性.方法:RP-HPLC法,Shim pack VP-ODS柱分离,流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温:室温,流速1mL/min,检测波长203nm;TLCS法依照中国药典(2000年版)检测方法.结果:两检测方法测定结果差异不大(P＞0.05),而高效液相色谱法具有更灵敏,更快速,专属性更强,重复性更好等优点.结论:高效液相色谱法代替薄层色谱扫描法是可行的.
关键词： RP-HPLC 三七 人参皂苷Rg1、Re、Rb1 三七皂苷R1 -
三七提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透皮规律研究
目的:研究三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等成分对完整豚鼠腹皮的透过性.方法:采用Franz扩散池进行体外透皮实验,以完整豚鼠腹皮为渗透屏障,HPLC法测定三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的透过量.结果:未加透皮促进剂时,三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1等均不能透过完整豚鼠皮.在氮酮的促进下,三七提取液中的上述成分均可透过完整豚鼠腹皮,其透皮能力:人参皂苷Rg1＞三七皂苷R1＞人参皂苷Rb1；透皮促进剂氮酮加入量为2％时,上述成分的透皮作用较好.结论:三七提取液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在2％氮酮促进下渗透效果较佳.
-
大鼠不翻转小肠囊模型对三七皂苷R1吸收的研究
目的:通过不翻转小肠囊法研究药物浓度、能量以及小肠上皮组织的P-蛋白对三七皂苷R1吸收的影响.方法:在小肠囊中加入不同浓度的三七皂苷R1溶液,比较不同浓度的三七皂苷R1的吸收差异;加入代谢抑制剂2-硝基酚,观察三七皂苷R1的吸收是否需要能量;观察P-蛋白抑制剂维拉帕米对三七皂苷R1吸收的影响.结果:三七皂苷R1的吸收与浓度呈线性,且需要能量.维拉帕米对三七皂苷R1的吸收无显著影响.结论:三七皂苷R1在大鼠肠道内的吸收有被动扩散性,三七皂苷R1可能不是P-蛋白的底物.
