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UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.
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护肾(Ⅲ)号胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1在大鼠体内药代动力学研究
目的 建立超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定护肾(Ⅲ)号胶囊给药后大鼠血浆中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 含量的方法,并对其药代动力学特征进行研究.方法 SD大鼠灌胃护肾(Ⅲ)号胶囊 2 g/kg 后按时间点取血,以地高辛为内标,采用 UHPLC-MS/MS 测定给药不同时点血浆中三七皂苷 R1和人参皂苷Rg1浓度,并用DAS2.0软件计算药代动力学参数.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性关系良好(r≥0.997 5);日内、日间精密度RSD均小于13.1%,准确度、回收率及稳定性符合生物样品分析要求.大鼠体内三七皂苷R1药代动力学参数:T1/2(7.86±1.69)h,Tmax(4.00±1.04)h,Cmax(0.23±0.05)mg/L;人参皂苷Rg1药代动力学参数:T1/2(4.58±0.95)h,Tmax(6.00±0.00)h,Cmax(0.32±0.03)mg/L.结论 本研究建立的UHPLC-MS/MS分析方法灵敏、准确可靠,适用于护肾(Ⅲ)号胶囊的药代动力学研究.
关键词： 护肾(Ⅲ)号胶囊 超高液相色谱串联质谱 药代动力学 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸
目的 建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(Perfluorooctane Sulfonate,PFOS)的分析方法.方法 水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0ml,0.22 μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析.超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相.质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量.结果 方法的线性范围是0.2 ng/ml～ 100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0％～121％和95.8％～114％,方法精密度分别为11.7％和13.7％.结论 该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定.
关键词： 全氟辛酸 全氟辛基磺酸 液液萃取 超高液相色谱串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸
目的 建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的分析方法.方法 水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22 μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析.超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相.质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量.结果 方法的线性范围是0.2 ng/ml～ 100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0％～121％和95.8％ ～ 114％,方法精密度分别为11.7％和13.7％.结论 该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定.
关键词： 全氟化合物 液液萃取 超高液相色谱串联质谱
