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赛默飞针对“速生鸡”违禁添加药物提供检测解决方案
赛默飞针对鸡肉制品中兽药残留检测开发了一系列针对食品中多种抗生素、固醇类激素残留的检测方案.检测方案具体包含以下3个板块:1.在线萃取(自动化的样品制备)LC-MS/MS技术筛查食品中的多类抗生素LC-MS/MS是目前定量检测食品中抗生素残留的常用方法.但采用LC-MS/MS进行检测时,样品制备往往耗时长,操作繁琐,常常包括调节pH值、水解、液液萃取、固相萃取、溶剂蒸发和预浓缩等步骤.
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利用Flesar SQ MS与AxION DSA/TOF技术对杀菌剂进行快速筛查及定量分析
噻苯咪唑和烯菌灵是两种常使用的水果采摘后表面杀菌剂，以防止柑橘、葡萄和柠檬等水果在采摘后由于霉菌而导致的腐烂。这些物质在较高剂量的时候是有毒的，会导致肝、肠功能的紊乱，且有致癌作用。在美国和欧洲，烯菌灵和噻苯咪唑在普通水果中的MRL（大残留限量）分别是10ppm和5ppm。此类杀菌剂在有机类水果中是禁止使用的。因此需要在水果食用前，对这两种杀菌剂进行监测，检测控制此类化合物在普通水果中的大残留限量及可能产生的毒副作用，以确保食品安全。已有文献报道，水果中的该类杀菌剂可通过各种不同的样品制备方法，如液液萃取和QUECHERS，与LC/MS技术相结合来进行测定。
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液相色谱串联质谱法定量检测血清中8种有机磷农药
目的 建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定血清中8种有机磷农药含量的方法.方法 血清样品经乙酸乙酯液液萃取,以pH3.5的乙酸铵缓冲溶液,甲醇和水为流动相混合梯度洗脱,滤液经C18 5μm(2.1 mm×150mm柱)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择离子对测定.结果 目标化合物的线性范围为0 ～ 1000ng/ml,8种化合物相关系数均大于0.990,加标回收率为95％～129％,RSD ＜7.9％；日内日间相对标准偏差小于12％(n=6).结论 LC-MS-MS方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量血清中有机磷农药.
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LC-MS/MS法同时测定人血浆中阿托伐他汀及其活性代谢物的浓度
目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中阿托伐他汀及其主要活性代谢物2-羟基阿托伐他汀和4-羟基阿托伐他汀的浓度.方法 分别以阿托伐他汀-d5,2-羟基阿托伐他汀-d5和4-羟基阿托伐他汀-d5为内标,加入5％甲酸水溶液,用甲基叔丁基醚进行液液萃取后,进样分析.色谱柱为CAPCELLPAK C18(2 mm× 100 mm,TYPE:MGⅡ,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L-乙酸胺水溶液-甲酸=46:54:0.143,流速为0.40 mL·min-1.电喷雾离子源:正离子多反应监测扫描分析.阿托伐他汀的离子对为殍z559.3→m/z 440.2,2/4-羟基阿托伐他汀的离子对为m/z 559.3→m/z 440.2.考察其专属性、标准曲线与定量下限、准确度和精密度、提取回收率和基质效应、残留效应和稳定性.结果 血浆中阿托伐他汀的标准曲线方程为y=4.35 ×10-2x+3.43×10-4(r =0.999 3),在0.05～100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.05ng·mL-1;2-羟基阿托伐他汀的标准曲线方程为y=1.03×10-1x +6.93 ×10-4(r =0.998 7),在0.05 ～ 50 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.05ng·mL-1;4-阿托伐他汀的标准曲线方程为y=5.35×10-1x-2.26×10-3(r=0.998 4),在0.05 ～5.0 ng·mL-1线性关系良好,定量下限为0.05ng·mL-.阿托伐他汀、2-羟基阿托伐他汀和4--羟基阿托伐他汀的日内、日间的相对标准偏差(RSD)均小于15％;提取回收率为61.64％～90.29％;基质效应为88.74％～ 105.62％.结论 LC-MS/MS法快速、灵敏、准确、选择性强、重复性好,适用于人血浆中阿托伐他汀及其活性代谢产物的浓度测定,可以满足临床药物浓度监测以及药代动力学研究的需要.
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HPLC-MS-MS法测定人血浆中托吡酯的浓度
目的:建立测定人血浆中托吡酯浓度的HPLC-MS-MS方法.方法:采用液液萃取法,以甲基叔丁基醚为提取溶剂;HPLC采用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(25∶75),流速0.5 mL·min-1;质谱采用ESI源,负离子检测模式,定量分析离子为托吡酯m/z338.1[M-H]-→78.0,双氯芬酸钠m/z 294.1[M-H]-→249.7.结果:人血浆中托吡酯的标准曲线范围为10.00～3 600.00ng·mL-1(n=7),r＞0.999;日内和日间精密度均小于8.9%;提取回收率(低、中、高)分别为(75.5±3.1)%,(77.0±1.6)%和(72.8±1.5)%,内标提取回收率为(76.1±3.5)%;基质效应(低、中、高)分别为(99.2±5.6)%,(98.9±4.2)%和(99.4±3.8)%,内标基质效应为(100.4±1.3)%.结论:该方法灵敏、快速、专属性强,可用于人血浆中托吡酯浓度的测定.
关键词： HPLC-MS-MS 托吡酯 双氯芬酸钠 液液萃取 -
尿液中氯胺酮及其代谢物的气相-质谱分析
目的:建立尿液样品中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮、去氢去甲氯胺酮、脱氢去甲去氨氯胺酮的快速提取及气相-质谱(GC-MS)分析方法.方法:尿液用10%碳酸钠调节pH=9～10,乙醚液液萃取,GC-MS分析.结果:该方法可快速检测氯胺酮滥用者尿液中的氯胺酮原体及三个代谢物,同时检测包括苯丙胺类药物在内的其它药物.结论:该方法可快速进行氯胺酮滥用者尿液的分析.
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超快速液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中氯胺酮及其代谢产物去甲氯胺酮
目的:建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)定性定量检测人体尿液中氯胺酮及其代谢产物去甲氯胺酮的分析方法.方法:尿液中的氯胺酮和去甲氯胺酮经液液萃取分离后,用UFLC-MS/MS进行定性定量分析,从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证.结果:氯胺酮、去甲氯胺酮在0.1 ng·mL-1-1000.0 ng·mL-1范围内线性良好(KET:r=99.848％、RSD=0.064％;NKET:r=99.254％、RSD=0.197％),方法的低检出限为0.05 ng·mL-1;方法的回收率在100％±3.0％(n=3),KET、NKET的低、高浓度回收率在98.071％-100.197％、98.419％-102.873％范围内;日内、日间精密度RSD ＜5.0％ (n=6,day =5).结论:本方法检测快速、准确、灵敏、特异性好,可用于人体尿液中氯胺酮及去甲氯胺酮的定性定量分析.
关键词： 尿液 氯胺酮 去甲氯胺酮 液液萃取 超快速液相色谱-串联质谱 -
高效液相色谱法测定肿瘤模型BALB/c裸鼠血浆中埃罗替尼的浓度及其药代动力学研究
本试验建立并验证了测定肿瘤模型BALB/c裸鼠血浆中表皮生长因子受体抑制剂埃罗替尼血药浓度的高效液相色谱方法.使用液液萃取的方法,用甲基叔丁醚与乙酸乙酯(9:1,v/v)的混合溶剂将血浆中埃罗替尼和内标3-(6,7-双(2-甲氧基乙基)喹唑啉-4-氨基)苯乙酮提取.使用Luna C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm)分析柱,流动相为乙腈-5 mM的KH2P04缓冲盐(41:59,v/v),pH为5.2,紫外检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.本方法在20-10 000 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,并且具有可接受的日内和日间精密度和准确度,精密度在1.69%-5.66%的范围内,准确度在105%-113%的范围内.埃罗替尼和内标的平均提取回收率分别为85.3%和96.1%.该方法成功地运用到肿瘤模型BALB/c裸鼠单剂量口服给药12.5 mg/kg埃罗替尼后的药代动力学研究,主要的药动学参数如下:C<,max>为4.67 μg/mL,T<,max>为1.0 h,T<,1/2>为2.78 h,AUC<,0-24>h为18.0 μg/mL·h.
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红果樫木树皮中罗希吐碱的纯化方法
建立红果樫木树皮中罗希吐碱的提取工艺.利用L9(34)正交实验确定罗希吐碱的提取条件,比较5种填料(XAD-2树脂,聚酰胺,葡聚糖凝胶LH-20,ODS和阳离子交换树脂)以及液液萃取技术对红果樫木提取物中罗希吐碱的分离效果.提取条件确定为:药材用70%7,醇(v/m=60)超声提取60分钟;提取物溶解于酸水溶液(0.5 mol/L HCl调pH 1),经等体积正丁醇萃取除去杂质;25%氨水调剩余水溶液pH 10,再经等体积正丁醇萃取;正丁醇萃取物溶解于酸水溶液(0.5 mol/L HCI调pH 1),经阳离子交换树脂色谱分离,水和70%乙醇(pH 10,25%氨水调节)为洗脱剂.罗希吐碱存在于70%Z,醇洗脱物中,含量可达到53.3%.该工艺为从红果樫木树皮中制备罗希吐碱提取物提供一种简单有效的方法.
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LC-MS/MS测定大鼠全血纳米粒中伊立替康及其代谢物SN-38的浓度
目的 建立高效液相-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠全血中伊立替康(CPT-11)及其代谢物7-乙基10-羟基喜树碱(SN-38)浓度的方法.方法 采用液液法提取大鼠全血中药物,以地西泮为内标;使用Shim-pack XR-ODS(2.0 mm × 100 mm,2.2μm)色谱柱,以5 mmol·L-1甲酸铵缓冲液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,梯度流速恒定为:0.3 mL· min-1,柱温为35℃,选样量10μL,总分析时间为4.2 min.质谱采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行定量分析.结果 伊立替康及其代谢物7-乙基t0-羟基喜树碱线性范围分别为1～2000和0.5～100ng·mL-1;全血中伊立替康及7-乙基10-羟基喜树碱的LLOQ分别为1和0.5 ng · mL-1.伊立替康和7-乙基10-羟基喜树碱质控样品的批内RSD小于9.43％和11.39％,批间RSD小于9.73％和11.79％,提取回收率分别在73.7％～ 117.4％和61.7％～75.5％内.结论 本方法灵敏度高,准确,干扰少,可应用于大鼠全血中伊立替康及其代谢物7-乙基10-羟基喜树碱浓度的测定和药动学研究.
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HPLC测定胆汁中左氧氟沙星的浓度
左氧氟沙星(levofloxacin,LVFX)是第三代氟喹诺酮类药物,是氧氟沙星的L-型异构体.体内试验结果表明,LVFX对革兰阳性菌、革兰阴性菌及厌氧菌具有较强的抑菌作用.该药在体内分布广泛,有研究证明其在胆道组织中具有较高的浓度,是胆道手术后预防感染的理想用药.虽然国内外已有关于左氧氟沙星胆汁浓度检测的报道,但对胆道残石病人胆汁药物排泄速率及排泄量的研究笔者尚未见报道.因此,本试验在文献基础上建立了测定胆汁中左氧氟沙星的高效液相色谱法,采用液液萃取处理胆汁样品,大大减少了内源性物质的干扰,提高了方法的灵敏度和选择性.在此基础上,本试验考察了5例胆道残石病人静脉滴注400mg左氧氟沙星后,药物胆汁排泄速率及累积量,为临床药物治疗提供参考.
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高效液相色谱法同时测定中毒患者血清中5种精神活性物质的浓度
目的 建立可同时测定人血清中利培酮、9-羟利培酮、氯氮平、去甲氯氮平和瑞波西汀5种药物浓度的高效液相色谱-紫外检测法,并将该方法用于临床急性精神药物中毒患者的血液样本分析.方法 以乙醚为溶剂进行一步液液萃取,待测物与内标帕罗西汀在Inertsil ODS-3柱,乙腈∶甲醇∶正丁胺∶冰醋酸∶去离子水(20∶2.87∶1.07∶1∶34.29)条件下可以基线分离.线性范围100 ～1 600 ng/mL,低检测限25 μg/L(S/N=10).结果 本方法批内精密度为3.1％ ～ 15.6％,批间精密度为5.7％ ～18.4％;批内准确度为0.1％ ～8.7％,批间准确度为0.3％ ～13.3％.常见精神科药物不干扰待测药物和内标.结论 本方法简单、特异性好,可应用于急诊患者药物中毒检测.
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气相色谱法测定家兔血清中甲基正壬酮含量
目的建立家兔血清中甲基正壬酮含量测定方法.方法采用气相色谱法,选用甲醇对甲基正壬酮的血清溶液进行液液萃取,用气相色谱测定.色谱柱:OV-17毛细管柱(30m×0.25mm,25μm),程序升温80℃→150℃→200℃,速率为5℃/min,保持时间分别为2min及5min,流量7.5ml/min,FID检测器,柱头温度210℃,检测器温度250℃,分流比5:1.结果血清中的甲基正壬酮在1.964～31.44μg/ml中有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.89%.结论该方法能够测定到家兔血清中甲基正壬酮的血药浓度,给今后的体内代谢研究和个体化给药方案提供了可靠的血药浓度测定方法.
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人血浆中环境酚类物质的液相色谱串联质谱测定法
目的 建立测定人血浆中10种环境酚类物质的同位素内标-液液萃取-超高压液相色谱串联质谱测定法.方法 样品经酶消解后,采用不同萃取剂进行液液萃取前处理,以含甲酸的甲醇和水为流动相,以梯度洗脱方式用C18色谱柱对目标化合物进行分离.以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测.结果 该方法检测双酚A、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯和对羟基苯甲酸苯酯、对羟基苯甲酸、3,4-二羟基苯甲酸和三氯生在0.05～50 ng/ml范围内满足线性需要(r=0.999).经同位素内标校正后,酶消解-乙酸乙酯液液萃取法对10种目标化合物在两个浓度水平下的加标回收率均在90％～110％,低检出限为0.03～0.15 ng/ml,定量限为0.10～0.50 ng/ml,日内和日间RSDs＜10％.结论 该方法对人血浆中10种环境酚类化合物的测定具有较高的灵敏度和精确性,可满足上述化学品的人体暴露监测需要.
关键词： 环境酚类 液液萃取 血浆 超高压液相色谱-串联质谱 -
食品中22种邻苯二甲酸酯类的测定及包装材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的研究
建立气相色谱质谱联用法测定食品中22种邻苯二甲酸酯类.均匀液体样品采用正己烷进行液液萃取,固体样品采用正己烷稀释后过滤进样.研究结果表明该方法对22种邻苯二甲酸酯类的低检测限为0.01 ～0.5mg/kg,相关系数为0.9998 ～ 0.9999,加标回收率为80％～116％,RSD为1.09％～2.40％.该方法涉及的化学试剂少,操作简便,结果准确,是食品中22种邻苯二甲酸酯类的快速有效检测方法.此外,将该方法应用于食品包装中邻苯二甲酸酯类的迁移研究,以4种常见食品为模拟物,测定保鲜袋中22种邻苯二甲酸酯类的迁移量.结果显示保鲜袋存在显著的邻苯二甲酸酯类迁移现象.
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血中三氯乙烯和三氯乙醇同时测定的液液萃取-气相色谱法
目的 建立液液萃取气相色谱法同时测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙醇.方法 以三氯甲烷为内标物,乙醚为萃取剂,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15 μm)分离,采用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,内标法定量.结果 三氯乙烯、三氯乙醇的线性范围分别为95.5～7 640.0、19.0～1 520.0 μg/L,相关系数为0.999 7、0.999 2,以3倍信噪比估算方法检出限分别为2.10、0.56 μg/L,两种物质样品加标回收率为95.5％～103.6％,批内、批间精密度分别为2.5％～6.8％、1.6％～4.3％.样品在-20 ℃冰箱中至少可以保存7d.结论 该方法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以应用于三氯乙烯职业接触人群的生物检测.
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单滴微萃取技术的原理与应用
萃取方法普遍用于有机物色谱分析的样品制备,但目前常规的萃取程序如液液萃取和固相萃取存在一定的缺点.
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气相色谱串联质谱法测定饮用水中多种农药及其代谢产物残留
目的 建立液液萃取-气相色谱串联质谱(Liquid liquid extraction and gas chromatography-tandem mass spectrome-try,LLE-GC-MS/MS)测定饮用水中28种农药残留和代谢产物的检测方法.方法 水样用二氯甲烷:正己烷(1∶1,V/V)溶剂提取后,合并提取液用氮气浓缩至1 ml,采用气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrome-try,GC-MS/MS)的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对多种农药及其代谢产物残留同时定性定量分析,采用DB-5MS色谱柱(30 m×O.25 mm,0.25 μm)分离.结果 28种农药在0.1～4.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r＞0.998.该方法的检出限为0.018～0.066 μg/L.在1.6 μg/L和4.0 μg/L两种浓度添加水平,其平均回收率为85.3％～101.8％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为3.8％～9.2％.结论 该方法快速、简单、准确,适用于同时检测饮用水中多种农药残留和代谢产物残留.
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动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定
磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].
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气相色谱串联质谱法测定尿中四种氯酚含量
[目的]建立同时测定尿液中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚4种氯酚的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法.[方法]尿样经盐酸水解结合型氯酚,液液萃取法(LLE)提取,乙酸酐衍生化,采用GC-MS/MS检测,内标法定量. [结果]采用人工模拟尿样作为空白,基质匹配标准条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚分别在0.50～100.0、0.50～100.0、0.50～100.0 μg/L和1.0～100.0 tg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999.方法的检出限为0.1～0.3 μg/L,回收率为88.8％～118.2％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.5％. [结论]本方法操作简便、准确度高、重现性好,适用于尿样中多种氯酚含量的检测.
