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多指标正交试验法优选小续命汤水提工艺
目的:优选小续命汤的水提工艺.方法:以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率以及水提物的浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验法优选小续命汤的水提工艺.结果:佳回流提取工艺为10倍量水,回流提取3次,每次1.5h.结论:该优选工艺客观可行、合理稳定,可为小续命汤的产业化研究提供实验依据.
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不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析
目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标，建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用 Agilent TC-C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；梯度洗脱的流动相为水、甲醇，检测波长254 nm，流速1 mL／min，柱温35℃，进样量10μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义，野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异，不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好，同时测定两种色原酮方法简便，结果准确，精密度、重现性、稳定性较好，可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。
关键词： 防风 色原酮 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
HPLC同时测定荆防颗粒中6种成分
目的:建立同时测定荆防颗粒中升麻素苷、阿魏酸、柚皮苷、胡薄荷酮、蛇床子素、异欧前胡素6种成分的HPLC方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mmx250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:6种指标成分分离效果良好,升麻素苷在5.5 ～27.4 mg·L-1,阿魏酸在6.5～32.3 mg·L-1,柚皮苷在60.6 ～303.0mg· L-1,胡薄荷酮在0.48～2.4mg·L-1,蛇床子素在0.98～4.9mg·L-1,异欧前胡素在3.5 ～17.5 mg·L-1线性关系良好;平均加样回收率在97.5％ ～ 101.3％.结论:该法准确、灵敏、可靠,重复性较好,可用于荆防颗粒的质量控制.
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HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量
目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64)；检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.
关键词： 防风通圣丸 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 含量测定 高效液相色谱法 -
HPLC同时测定桂枝芍药知母汤中7个有效成分的含量
目的:建立多波长同时测定桂枝芍药知母汤中芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用HPLC法,Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01％甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长250 nm(芒果苷),237 nm(芍药苷、升麻素苷、甘草酸铵),280 nm(甘草苷,5-0-甲基维斯阿米醇苷),355 nm(异甘草苷),柱温30℃.结果:芒果苷、芍药苷、升麻素苷、甘草苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷、异甘草苷、甘草酸铵进样量分别在0.264 8～2.648(r=0.999 9),0.81～8.10(r=0.999 8),0.230 4～2.304(r=0.999 9),0.173～1.73(r =0.999 9),0.115～1.15(r=0.9998),0.028 4 ～0.284(r =0.999 8),0.252 4～2.524μg(r=0.999 9)与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率均在97.41％ ～ 102.0％,RSD均＜3.0％.结论:该方法简单、准确,重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了基础.
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Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺
目的:优选防风的炮制工艺.方法:以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数.结果:佳炮制工艺为切片厚度3 ～4 mm,干燥温度60℃,干燥时间2h.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917％,0.054％,水分5.110％,浸膏得率20.45％.结论:采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考.
关键词： 防风 炮制工艺 Box-Behnken设计 响应曲面法 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究
目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃.结果:黄芪中的毛蕊异黄酬苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%～63.35%,45.01%～65.09%,53.62%～87.75%.结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考.
关键词： 玉屏风汤剂 毛蕊异黄酮苷 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 高效液相色谱法 -
过敏康颗粒质量控制方法研究
目的:建立过敏康颗粒质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对过敏康颗粒中乌梅、首乌藤、防风、灵芝、天麻药材进行定性鉴别,通过高效液相色谱法(HPLC)法对过敏康颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量进行含量测定.结果:薄层色谱法鉴别的5种供试品色谱中,在与对照品和对照药材相应位置呈现相同斑点或荧光,阴性无干扰,专属性强.升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.072-0.72μg,0.048-0.48μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.95％,升麻素苷平均回收率为97.16％,RSD值为1.94％,5-D-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为95.00％,RSD值为2.26％;3批颗粒含量测定平均值1.42mg/g,拟定含量每1g含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量计,不得少于1.10mg.结论:所采用的质量控制方法操作简单、准确可靠、重复性好,为过敏康颗粒剂的质量控制提供了科学依据.
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疏风止咳提取物质量标准研究
目的：建立疏风止咳提取物的质量标准，提高其质量可控性，保证成品药效。方法采用 HPLC同时对疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡进行专属性鉴别，色谱柱为Phenomenex Kintex C18（4.6 mm×100 mm，2.6μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸，梯度洗脱（0～25 min，10%乙腈；25～26 min，10%→14%乙腈；26～35 min，14%乙腈；35～36 min，14%→34%乙腈；36～55 min，34%乙腈），柱温40℃，流速0.8 mL/min，检测波长250 nm。采用HPLC同时测定疏风止咳提取物中芍药苷和升麻素苷含量。色谱柱为Phenomenex Luna C18（4.6 mm×150 mm，5μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸（12∶88），柱温40℃，流速1 mL/min，检测波长250 nm。结果疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡HPLC色谱峰分离度好且阴性无干扰。芍药苷在0.03593～2.5148μg范围内线性关系良好（r＝0.9995），平均加样回收率为100.54%（n＝6）；升麻素苷在0.0067～0.67μg范围内线性关系良好（r＝0.9995），平均加样回收率为100.39%（n＝6）。结论本研究建立的质量标准简便、可靠、准确，可快速鉴别疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡，快速测定芍药苷和升麻素苷含量，为控制疏风止咳提取物的质量提供依据。
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升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究
对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据.采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率.结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588 ±0.041) ×10-3,(0.547 ±0.023)×10-3,(0.592 ±0.063)×10-3 min-1.5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10-3,(0.407 ±0.023)×10-3,(0.412-0.063)×10-3 min-1.高、中、低组间无显著性差异.两者在pH为6的情况下吸收情况较其他pH条件好.推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂pH控制在6是科学合理的.
关键词： 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 鼻腔灌流 -
HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.试验中采用Insertil ODS-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长230 nm.由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37～170.5,2.188 ～32.82,2.896 ～43.44,3.000～45.00 mg·L-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为0.999 9,0.9999,1.0000,1.0000；回收率(n=6)分别为102.3％(RSD 1.2％),99.71％ (RSD 1.9％),101.2％(RSD 1.2％),99.40％(RSD 2.4％).按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意.该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制.
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毛蕊异黄酮葡萄糖苷对升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响研究
为了探索黄芪-防风配伍用药的科学内涵,实验建立了利用UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的分析方法,研究黄芪中主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷对防风中主要活性成分升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响.取雄性SD大鼠分为2组,每组6只,分别灌胃给药升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷,于不同时间点眼眶取血,采用UPLC-MS/MS方法,检测血浆中升麻素苷及其苷元升麻素的含量,使用DAS3.2.4软件处理数据并分析.该实验建立的UPLC-MS/MS方法快速、准确和灵敏,可用于大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的同时测定,色谱柱为BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式.结果表明,与升麻素苷组相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷组中升麻素苷的AUC0-t,AUC0-∞显著性提高(P＜0.05),升麻素的Cmax显著性提高(P＜0.05).结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷能促进升麻素苷及其苷元的吸收,增加生物利用度,初步说明了黄芪-防风配伍用药的合理性.
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HPLC法同时测定复方苦黄方水提液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
目的 建立HPLC法同时测定复方苦黄方水提取液中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.方法 色谱柱:Hypersil C18；水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱；流速:1.0 ml·min-1；检测波长:254 nm;柱温:30℃.结果 升麻素苷在0.025～0.125 μg、5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.05 ～ 0.25 μg范围内线性关系良好,r=0.9999;升麻素苷平均回收率为99.31％,5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.62％.结论 本文所建立的方法操作简单,结果准确可靠.
关键词： 复方苦黄方 水提取液 HPLC 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的:建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法.方法:超高效液相色谱法,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0.45 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30 ℃.结果:升麻素苷进样量在5.30～264.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.41%(n=6);毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2.60～130.00 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为102.41%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在8.26～412.80 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%(n=6).结果:所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制.
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高效液相色谱梯度洗脱法测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的 采用多波长高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法建立同时测定八宝惊风散中钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法 .方法采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速为0.7 ml/min;以乙腈-甲醇(1:4)为流动相A,以0.1%三乙胺溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:254nm,柱温为30℃.结果 钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别在5.10~102.00μg/ml(r=0.9994)、5.95~119.00μg/ml(r=0.9996)、6.10~122.00μg/ml(r=0.9999)、5.65~113.00μg/ml(r=0.9998)时与其峰面积呈良好的线性关系;钩藤碱、异钩藤碱、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的平均加样回收率分别为97.66%、96.72%、98.99%、99.16%,RSD(n=6)分别为1.32%、0.52%、0.78%、1.56%.结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为八宝惊风散的含量控制方法.
关键词： 八宝惊风散 钩藤碱 异钩藤碱 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 -
高效液相色谱法测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定防芷鼻咽颗粒中7种活性成分的含量,以制定防芷鼻咽颗粒的质量控制标准.方法 采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,以乙腈(A)-0.2‰乙酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0 ～5 min,15％ A→15％ A;5 ～ 35 min,15％A→75％A;35 ～40 min,75％A→95％A;40 ～ 45 min,95％A),流速1 mL·min-1,进样量20 μL;检测波长:升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、欧前胡素和异欧前胡素254 nm;龙胆苦苷、丹皮酚和木兰脂素为274 nm.结果 龙胆苦苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、丹皮酚、木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为12.50 ～400.0,1.245 ～ 39.84,1.475 ～47.20,8.512 ～ 272.4,8.050～257.6,0.925 0 ～ 29.60和0.840 0 ～26.88 μg· mL-1(r≥0.999 1),峰面积与浓度有良好的线性关系;加样回收率分别为97.32％～102.7％,RSD分别为0.78％ ～2.79％.结论 本方法操作简便可靠,重复性好,可作为防芷鼻咽颗粒的定量测定方法.
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HPLC梯度洗脱法同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素的含量
目的：建立同时测定保安万灵丹中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、茅术醇、β-桉叶醇和苍术素含量的方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相A为甲醇-乙腈（2∶1），流动相B为0.1%磷酸水溶液，体积流量1.0 mL·min-1，检测波长分别为254 nm（升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷）、203 nm（茅术醇和β-桉叶醇）和340 nm（苍术素）。结果：5种成分线性范围分别为升麻素苷4.30~86.00μg·mL-1（r=0.9994）、5-O-甲基维斯阿米醇苷5.85~117.00μg·mL-1（r=0.9997）、茅术醇16.42~328.40μg·mL-1（r=0.9993）、β-桉叶醇15.16~303.20μg·mL-1（r=0.9999）、苍术素12.78~255.60μg·mL-1（r=0.9995）；精密度、重复性及稳定性试验RSD＜2.0%；平均加样回收率（n=6）分别为升麻素苷97.49%（RSD为1.45%）、5-O-甲基维斯阿米醇苷96.81%（RSD为0.94%）、茅术醇98.60%（RSD为1.65%）、β-桉叶醇97.96%（RSD为1.38%）、苍术素99.22%（RSD为1.24%）。结论：该方法操作简便，结果准确，重复性好，可作为保安万灵丹的含量控制方法。
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HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量
目的 建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法 采用Diamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 升麻素苷在0.388 8～0.907 2 μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2～0.763 2 μg范围内线性良好(r=0.999 6).升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5).结论 本方法简便,结果准确.
关键词： 小儿止痒胶囊 升麻素苷 5-O-甲基维斯阿米醇苷 高效液相色谱 含量测定 -
HPLC法同时测定养阴扶正胶囊中3种有效成分的含量
目的 建立养阴扶正胶囊中的橙皮苷、升麻素苷和5-0-甲基维斯阿米醇苷的HPLC测定方法.方法 采用CAPCELL PAKC18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μmn),以乙腈-0.2％磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为3 0℃,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm,进样量为5μl.结果 橙皮苷在0.5 ～ 144.8 μ g·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.1％,RSD为1.2％;升麻素苷在1.2 ～ 148.7μg·m1-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为101.5％,RSD为1.4％;5-0-甲基维斯阿米醇苷在2.3～ 138.3μg·m1-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.5％,RSD为1.6％.结论 本法操作简便、结果准确,可用于养阴扶正胶囊的质量控制.
关键词： 高效液相色谱法 养阴扶正胶囊 橙皮苷 升麻素苷 5-0-甲基维斯阿米醇苷 -
基于信息熵理论的哮喘方水提取工艺优选研究
目的 应用信息熵理论优选哮喘方中防风、紫苏叶、辛夷、苦杏仁、炙麻黄5味药材的提取工艺.方法 以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率及浸膏得率为评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的权重系数,实现对正交试验提取工艺参数的优选.结果 佳提取工艺为10倍量水提取3次,每次1.5 h.结论 优化后的提取工艺稳定可行,可为该处方的进一步开发提供数据支持.
