首页 > 文献资料
-
固相微萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中25种半挥发性有机物
目的 建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法.方法 通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时间等参数,在选定的条件下,目标组分经固相微萃取吸附、浓缩、解吸等步骤后进入气相色谱仪进行分离.分离后的组分进入质谱检测器,经全扫描定性,特征离子峰面积外标法定量.结果 25种半挥发性有机物在(0.5~5.0)μg/L具有良好的线性,其相关系数均>0.99,检出限范围(0.002~0.44) μg/L,回收率范围70.3%~119.0%,RSD范围4.0%~13.4%.利用该方法对北京市范围内10份生活饮用水进行了检测,目标组分均未检出.结论 该方法操作简便、迅速,环境友好,具有较好的准确度和灵敏度,适用于水中25种半挥发性有机物的同时测定.
-
固相萃取技术在体内药物分析中的应用与发展
固相萃取技术是一种发展的较快的样品预处理技术,在传统技术基础上,出现了微粒填料薄膜以及固相微萃取技术.本文综述了近几年来固相萃取技术在体内药物分析中的应用与进展.
-
样品前处理技术结合高效液相色谱技术在食品安全检验中的应用
本文简介了高效液相色谱技术以及样品前处理技术,并通过固相微萃取结合高效液相色谱技术、浊点萃取结合高效液相色谱技术分别对水体中的农药残留、饮料中的赤藓红含量进行测定,阐释食品安全检验中高效液相色谱以及样品前处理技术的应用.
-
固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用
固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,先由加拿大Waterloo大 学 的Arthur和Pawliszyn等提出.通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤.SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景.固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现和气相色谱的联用,是样品前处理方法的主要方法之一.固相微萃取技术主要用于分析食品中的微量成分如食品的风味、食品中的有机污染物的分析检测等.本文着重论述了近年来固相微萃取在食品中有机污染物检测中的应用.
-
保宁醋醋曲中产香酵母鉴定及挥发性成分解析
为了分析研究保宁醋醋曲中产香酵母鉴定及挥发性成分,采用由四川省保宁醋有限公司所提供的保宁醋醋曲,确定四株产香酵母Y7、Y9、Y10、Y18分别为异常威克汉姆酵母和口津假丝酵母,之后通过酵母菌筛选、产香酵母形态鉴定及产香酵母挥发性成分检测等方法进行实验探究。从保宁醋醋曲中共筛选出11株酵母,其编号分别为:Y9、Y12、Y13、Y18、Y4、Y7、Y19、Y8、Y10、Y2和 Y3。终 Y7、Y9、Y10、Y18风味物质种类数依次为26、30、21、22,其中Y7酯类物质种类多,Y9、Y10、Y18的醇类物质种类比较多。综上,通过分子生物学和固相微萃取-气质联用的方法,对产香酵母进行鉴定筛选,从而进一步缩短发酵周期,改善保宁醋的风味。终得出:产香酵母的风味物质种类及相对含量,对于食醋增香有重要作用。
-
食品分析中样品制备新技术分析
从食品分析中样品制备的原理入手,深入讨论多种合理有效的样品制备新技术,包括超临界萃取、微波协助萃取、固相萃取、固相微萃取以及流动注射分析技术五种,并总结其应用趋势。
-
产品
赛默飞发布食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法
本刊讯(记者申海鹏)近日,赛默飞世尔科技(以下简称“赛默飞”)发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作,该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。 -
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
随着食品行业的不断进步,食品质量要求逐渐提高,利用固相萃取技术针对食品在风味方面展开分析,这不仅能够优化食品质量,而且还会提高食品食用的安全性,为食用者提供健康保障.本文首先对固相微萃取技术进行简要介绍,探究这一技术在各类食品风味分析中的具体应用.
-
茶叶中农残检测改良方法
食品农残检测中,超临界流体萃取,固相微萃取,在线HPLC萃取等先进的样品提取手段和气质联用法、高效液相色谱法,超临界流体色谱法等高级的检测手段不断涌现,使农残检测取得了越来越理想的效果,但由于这些方法需要昂贵的设备和特殊的仪器,不适合基层实验室的基本检测.
-
固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红
采用固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红.实验结果显示:苏丹红的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990, 实际样品加标回收测定中,加标回收率在96%-99%之间,相对标准偏差RSD范围为0.43%-0.82%.该样品前处理方法具有快速、高效、节省溶剂的优点,同时测定结果线性关系良好、回收率高、精密度好,可用于日常测定食品中的苏丹红.
-
固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物
采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取技术(SPME)装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了血中10种挥发性有机化合物(VOCs).实验确定的萃取时间为10分钟,解吸时间为1分钟.经研究证明,将萃取器针头完全插入气化室时解吸效果较佳,本法的重现性好(RSD<5%),线性范围较宽,其中四氯乙烯为25~10 000ng/ml,苯甲基环己烷10~1 000ng/ml,苯乙烯和异丙苯为1~1 000ng/ml,其他6种化合物为5~1 000ng/ml.血中10种VOCs的低检出限均低于5ng/ml.
-
浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药液体保健食品中25种有机磷农药残留
目的 研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法.方法 样品经超纯水稀释、调节pH后,过0.45μm滤膜.采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65 μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解吸附目标化合物,气质联用仪配备毛细管色谱柱TG-5MS(30m×0.25mm×0.25 μm)检测.结果 方法的线性范围为20 ~ 200 μg/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限(LOD)为3~ 10 μg/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率在77.9%~97.9%(n=6)之间,相对标准偏差1.72% ~ 13.57%.结论 本文建立的方法简便、准确、灵敏、环保,满足中草药类保健食品口服液中农药残留筛查的要求.
-
固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚
目的 建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法( SPME-NCI-GC/MS).方法 在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解析后,经毛细管柱CP-SIL 8CB-MS (30m×0.25mm×0.25μm)分离,负化学离子源电离的质谱法测定,采用选择离子监测方式(SIM)进行监测,以d5-2,4,6-TCA为内标,进行内标法定量.结果 在0.5~60ng/L范围内,葡萄酒样品中的2,4,6-TCA含量与2,4,6-TCA及内标d5-2,4,6-TCA峰面积比呈良好的线性关系,r>0.996.以空白葡萄酒基质进行加标回收实验,3个添加水平(5、10和20ng/L)的回收率为79.8%~101.6%,RSD≤7%(n=5).葡萄酒中2,4,6-TCA的检测限和定量限分别为0.06和0.2ng/L.结论 该方法无需使用有机溶剂,选择性好,灵敏度高,适用于葡萄酒中痕量2,4,6-TCA的测定.
-
食具消毒柜内挥发性成分分析
目的 分析食具消毒柜内挥发性成分的组成及含量,确定异味的来源.方法 利用固相微萃取与气质联用技术对消毒柜内挥发性成分进行分析;模拟消毒条件,研究挥发性成分与消毒柜内辅助材料之间的关系.结果 消毒柜使用前、后均检测到多种有机气体物质;经过一个消毒周期后,油漆膜和密封条分别产生了56和76种有机气体物质;经紫外光照和加热后,密封条产生了56种有机气体物质.结论 紫外光照和加热均会诱导辅助材料产生气体物质,消毒柜内部有机气体物质主要来源于辅助材料.
-
硫化氢衍生化固相微萃取分析研究
用衍生化和固相微萃取技术从血中提取硫化氢.硫化氢在碱性条件下与五氟卞基溴反应,生成五氟卞基硫醚的衍生物.在 45 ℃条件下用100 μm 聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取20 min.用1,3,5-三溴苯作内标,气/质联用仪测定.用分子离子m/z 394(五氟卞基硫醚)和m/z 312(内标)的峰面积比定量.血中检测浓度可达0.01 μg/g.通过硫化氢中毒案例的实际测定证明,这是一个从血液中快速提取分析硫化氢可推荐的方法.
-
厌氧菌感染的SPME+GC快速诊断
目的:研究采用固相微萃取(SPME)+气相色谱(GC)快速诊断厌氧菌感染.方法:标准菌株培养液、临床感染性标本预先进行液化和盐析处理,固相微萃取后进行气相色谱分析,以明确、清晰检出有非乙酸和丙酸的挥发性短链脂肪酸为阳性.结果:临床常见的需氧菌培养液均未检出有除乙酸和丙酸外的其他挥发性短链脂肪酸,厌氧菌培养液均检出有多种除乙酸和丙酸外的其他挥发性短链脂肪酸;80例下呼吸道感染患者集痰、含嗽水同步对比检测,集痰、含嗽水厌氧菌培养的阳性率为100%与97.5%,SPME+GC的阳性率为63.75%与0%;220例住院下呼吸道感染患者中,老年患者厌氧菌感染率69.78%(108/155),老年前期患者厌氧菌感染率43.08%(28/65);22例SPME+GC拟诊为下呼吸道厌氧菌感染的患者,加用替硝唑治疗后病情迅速缓解,痰SPME+GC的短链脂肪酸峰数目与面积随病情缓解而减少、消失;腹水等其他临床感染性标本厌氧菌培养与SPME+GC结果完全一致.结论:厌氧菌感染的SPME+GC诊断快速、简便可信.
-
猪肉中有机氯农药多组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测技术初探
目的 探讨建立顶空固相微萃取快速测定有机氯农药残留方法.方法 以稳定性同位素13C6-六氯苯和13C10-灭蚁灵为内标,以顶空固相微萃取作为猪肉样品的前处理手段,采用气相色谱-质谱的选择离子模式(SIM)测定猪肉样品中18种有机氯农药组分.通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、解析温度和时间、盐溶液的浓度等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验参数.结果 在给定条件下,方法线性范围在1~100 ng/kg范围内,混和标准溶液的加标回收率在90%~120%之间,相对标准偏差在3%~15%之间.结论 本方法适合于猪肉样品中的有机氯农药多残留的快速检测,为农药残留的筛选提供了有效的监测手段.
-
固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术.固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附(吸着)-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术.具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点.应用固相微萃取分析样品可分为样品萃取和仪器分析2个步骤,第1步骤,涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维暴露在被测样品溶液、空气中直接浸入方式(DI-SPME)或溶液顶空部分顶空方式(HS-SPME)进行萃取;第2步骤,富集在涂层上的分析物转入分析仪器进行解吸、分离及定量分析.
-
顶空-固相微萃取-气相色谱测定义齿基托树脂中游离丙烯酸酯类
制作义齿基托的主要材料是义齿基托树脂.目前,广泛使用的义齿基托材料是聚甲基丙烯酸甲酯树脂及其改性产品,义齿基托树脂主要分为自凝型与热凝型两类,前者可以直接使用,后者间接使用,自凝型义齿基托材料丙烯酸酯类释放量大,危害相对较严重[1].义齿基托树脂中对人体有害的甲基丙烯酸甲酯游离单体是通过唾液浸出的,其含量很低,普通顶空进样难于检测出来,固相微萃取是一种无溶剂的浓缩富集技术,可以提高挥发性化合物的检测灵敏度.本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用测定人工唾液中痕量游离丙烯酸酯的方法.
-
HS-SPME-GC-MS分析蜜本南瓜3个部位的挥发性成分
目的:对蜜本南瓜花、茎尖和籽的挥发性成分进行分析。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,首次分析蜜本南瓜3个部位的挥发性成分。结果:从蜜本南瓜花、茎尖、籽中分别鉴定出22、20和21个挥发性成分,占总峰面积的91.89%、89.24%和96.26%。其中花和茎尖共有10个共有成分,花、茎尖和籽有3个共有成分。结论:蜜本南瓜花中茁-波旁烯(17.57%)和二十一烷(11.90%)含量较高;蜜本南瓜茎尖中癸醛(28.77%)含量高;籽中棕榈酸乙酯(29.12%)、2,3-丁二醇(16.90%)和亚油酸乙酯(16.52%)含量较高。