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奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留检测方法的改进
目的:改进奥扎格雷原料中有机溶剂苯残留溶剂的检测方法,对原质量标准[1]存在苯的检测精度差的问题进行改进并作对比试验研究,建立新的苯有机溶剂残留的检测方法.方法:气相色谱法,色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm),顶空进样方式,载气:氮气;检测器:FID检测器.结论:经对比研究确认该分析方法具有精度高、测量结果准确、方法简便和重现性好等特点,保证了临床用药安全性、可靠性和质量可控性,达到国家药检部门规定的人体药用标准.
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顶空气相色谱法测定一次性使用手术电极环氧乙烷残留的不确定度评价
本文参考JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》，对顶空气相色谱法测定一次性使用手术电极中环氧乙烷残留量的检测结果进行不确定度评定，分析影响检测结果不确定度的主要因素，顶空-气相色谱法测定一次性使用手术电极中环氧乙烷残留量结果为：（1.5135±0.072）， k＝2.
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气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂含量检验方法
该文介绍了一种气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、二氯甲烷、甲苯残留量的分析方法.该方法采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱[1]上进行分离,效果良好,验证了方法的准确性、精密度、专属性等方面,这也达到了中国药典及ICH的各项要求.
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顶空-固相微萃取-气相色谱测定义齿基托树脂中游离丙烯酸酯类
制作义齿基托的主要材料是义齿基托树脂.目前,广泛使用的义齿基托材料是聚甲基丙烯酸甲酯树脂及其改性产品,义齿基托树脂主要分为自凝型与热凝型两类,前者可以直接使用,后者间接使用,自凝型义齿基托材料丙烯酸酯类释放量大,危害相对较严重[1].义齿基托树脂中对人体有害的甲基丙烯酸甲酯游离单体是通过唾液浸出的,其含量很低,普通顶空进样难于检测出来,固相微萃取是一种无溶剂的浓缩富集技术,可以提高挥发性化合物的检测灵敏度.本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)联用测定人工唾液中痕量游离丙烯酸酯的方法.
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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析不同炒制程度花椒饮片挥发性成分
目的:研究不同炒制程度花椒饮片挥发性成分组成及相对含量测定.方法:采用静态顶空进样提取挥发性成分,GC-MS和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行分析.结果:共鉴定出59个化合物,相对含量总和分别占总含量98.81％,98.14％,97.70％,3种不同炮制程度花椒饮片含量较高(由高到低)的化合物为乙酸芳樟酯、芳樟醇、柠檬烯;花椒饮片挥发性成分主要为烯类、醇类、酯类和酮类化合物,3种花椒饮片含量高的均为烯类化合物,其含量分别为43.71％,42.16％,39.84％;其次为醇类化合物,其含量分别为25.36％,24.32％,24.26％;再次为酯类化合物,其含量分别为20.69％,21.23％,22.22％;含量较低的为酮类化合物,含量分别为8.01％,8.27％,7.59％.结论:不同炮制程度花椒饮片挥发性成分组成大致相同,但相对含量存在明显差异.
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顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分
目的:分析补骨脂中的挥发性成分.方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分.结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.
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顶空毛细管气相色谱法同时测定酒石酸布托啡诺中的多种残留溶剂
目的:建立了酒石酸布托啡诺中残留有机溶剂甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的分离测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-1,检测器为FID,水为溶解介质,乙酸乙酯为内标.结果:甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的线性范围分别为1.811～394.6,1.015～389.4,0.130～407.2,0.447～198.3,1.776～100.6,0.341～201.8μg·mL-1;甲醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃的平均回收率分别为97.2%,98.8%,102.5%,102.3%,100.3%,96.4%;相对标准偏差均不超过5.0%(n=6).结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于酒石酸布托啡诺中的有机溶剂残留量的测定.
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顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物
茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药.其使用了D-101型大孔树脂进行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制.本文采用毛细管气相色谱法[1],配以顶空进样[2,3],同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
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中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究
在一些中药制剂制备工艺中采用大孔吸附树脂处理,该树脂为苯乙烯骨架型树脂,致孔剂为烷烃类,其残留物和裂解产物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、烷烃等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药的安全,故对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用GC法用毛细管柱(SUPELCO)以聚二甲基硅氧烷(SPB-1)为固定相,顶空进样,程序升温法测定了丹参总酚酸、地黄低聚糖、贯叶连翘提取物中的树脂残留物限量.
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独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究
独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1].在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查.本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,操作简便,重复性好,可用于独一味滴丸的质量控制.
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全降解冠脉雷帕霉素洗脱支架系统有机溶剂残留分析
目的：采用顶空进样-气相色谱-质谱联用法（ headspace sampling-gas chromatography-mass spectrometry，HS-GC-MS）测试全降解冠脉雷帕霉素洗脱支架系统有机溶剂残留的情况，终建立顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器（ headspace sampling-gas chromatography-flame ionization detector， HS-GC-FID）定量测定丙酮残留量的检测方法。方法采用 HS-GC-MS，全扫描模式对全降解支架系统中的含药支架、球囊、输送系统、支架原料及裸支架5种被测对象进行残留有机溶剂的定性分析，并采用HS-GC-FID 对其中残留较多的丙酮进行了定量分析。结果5种被测对象中均有多种有机溶剂残留，主要为芳香烃类（甲苯）、酮类（丙酮）、卤化烃类（二氯甲烷、三氯甲烷）、醇类（乙醇等）、酯类（乙酸乙酯等）。丙酮在9.0~44.8μg / mL 浓度范围内线性良好，相关系数为0.9995，平均加样回收率为100.3%（n =6，RSD =1.2%），精密度为2.0%（n =5）。结论新产品注册检测含药支架有机溶剂残留的同时，建议考察支架原料、裸支架的有机溶剂残留。建立的定量检测方法简便、快速、准确，可用于全降解支架系统中残留有机溶剂的检测与质量控制。
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毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量
目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法.方法:用Agilent HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL·min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent 6890N GC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃.结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6 μg·mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%).结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定.
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氯唑沙宗残留溶剂检测方法研究
目的:建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法.方法:采用两种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和两种温度系统[1～3],对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用聚乙二醇(Supelco-Wax)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标,顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯.结果:经筛选考查实验,供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂.4种被测残留组分的线性关系良好(r=0.999 95～0.999 99,n=8);3种浓度的平均加样回收率(n=13)为93.8～102.4%(RSD为0.5～2.3%);4种残留溶剂的低检测限为0.000 15～0.000 27%;本方法的日间重复性良好,三种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.65～2.93%.结论:筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.
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卡马西平中残留溶剂的研究
目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.
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气相色谱法测定6种中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物
目的 建立测定6种中药提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯共8种大孔吸附树脂有机残留物的方法.方法 以聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温:起始温度为60℃,程序升温起始温度为60℃,保持16 min,以每分钟20℃的升温速率升至200℃,保持2 min.结果 8种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为正己烷1.386～46.2μg(r=0.997 5),苯0.474 9～15.83μg(r=0.999 6),甲苯1.488～49.6μg(r=0.999 3),对二甲苯1.477 8～49.26μg(r=0.999 1),邻二甲苯1.818 3～60.61μg(r=0.9990),苯乙烯1.547 4～51.58μg(r=0.999 5),1,2.二乙基苯1.6206～54.02 μg(r=0.998 1)和二乙烯苯1.377 35---45.912 μg(r=0.999 6),低检测限依次为0.21,0.07,0.22,0.22,0.27,0.23,0.24,0.24 μg;6种中药提取物回收率测定结果满意.结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于不同中药提取物中大孔吸附树脂有机残留物的测定.
关键词： 中药提取物 大孔吸附树脂有机残留物 顶空进样 气相色谱法 -
顶空进样法测定布洛芬中的残留溶剂
目的用气相色谱的顶空进样法建立布洛芬中的残留溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷的测定方法.方法使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-624 (94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基苯聚硅氧烷),0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算残留溶剂的含量.结果布洛芬中有残留乙醇检出;标准曲线的线性范围:乙醇为0.43～42.9 μg*mL-1(r=0.999 4),1,2-二氯乙烷为0.021～2.14 μg*mL-1(r=0.997 2);定量限乙醇为0.4 μg*mL-1,1,2-二氯乙烷为0.05 μg*mL-1;平均回收率乙醇为 95.0%(RSD=2.0%,n=5)和1,2-二氯乙烷为98.8%(RSD=2.7%,n=5);结论本方法简便、灵敏度高,重复性好,结果准确.
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毛细管GC测定头孢西丁钠中残留溶剂
目的 建立头孢西丁钠中甲醇、丙酮残留溶剂的测定方法.方法 使用配置顶空进样的气相色谱仪,以水为溶剂,色谱柱为Agilent DB-624毛细管色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷),柱温:40℃,保持12min,以30℃·min-1的速度升温至100℃,保持5min,再以40℃·min-1的速度升温至240℃,保持5min;以氮气为载气,柱流速0.7mL·min-1;氢火焰离子化检测器;顶空加热盘温度70℃.结果 甲醇、丙酮线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为98.3%,100.5%;检测限分别为6.6864×10-3,1.0487×10-3 mg·mL-1.结论 该方法简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于头孢西丁钠中多种有机溶剂残留量的测定与控制.
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直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量
目的建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,HP-5MS;柱温:50℃;进样口温度:280℃;载气为氮气;FID检测器;外标法计算含量.结果在该色谱条件下,测得二氯甲烷的线性范围为31.68～316.8g/mL(r=0.9998);平均回收率为97.86%,RSD为3.12%;检测限为0.002%;3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求.结论方法简单、快捷灵敏度高,可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控.
关键词： 顶空进样 气质联用 二氯甲烷残留量 聚乳酸-乙醇酸共聚物 -
气相色谱法测定亚叶酸钙原料药中残留溶剂
目的建立亚叶酸钙原料药中残留溶剂的测定方法.方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱法测定,色谱柱为石英毛细管柱(以聚乙二醇为固定液,30.0 m×0.325 mm×0.5 μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,柱温50℃;载气:高纯度氮气;流速:2.5 ml/min,顶空进样,平衡温度70℃,平衡时间30 min,进样体积1.0 ml.结果被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,精密度良好,回收率高.结论该法适用于建立亚叶酸钙原料药残留溶剂检测.
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液体工业助剂中7种苯系物的顶空气相色谱-质谱定性分析
为建立液体工业助剂中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)的顶空气相色谱-质谱定性测定法,采用顶空气相色谱-质谱法对标准样品及工业助剂样品分析,使用仪器自带谱图库、自建标准谱图库、自建本底谱图库比对以及结合保留指数等方法进行定性.结果显示,通过比对仪器自带谱图库及自建标准谱图库定性出苯,检索相似度＞90％;与本底谱图库比对检索,定性出甲苯及苯乙烯,检索相似度均＞90％;结合双色谱柱保留指数,7种苯系物均能定性.提示该方法不需要前处理,简单快速,准确度高,适用于液体工业助剂中苯系物的定性分析.
