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GC-MS分析南葶苈子挥发油成分的研究
目的：首次运用GC-MS结合保留指数分析南葶苈子挥发油成分，为进一步研究南葶苈子挥发油提供实验依据。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术并结合保留指数对其进行分析鉴定。结果：采用GC-MS分析检测出33个组分，利用MS结合保留指数定性，鉴定出其中28个成分，占总检出化合物的99.91%。其中含量较高的组分为3-亚甲基-壬烷，占68.14%，其次为嘧啶（29.32%）、2-庚烯醛（0.58%）、哌啶-3-甲酸甲酯（0.43%）、4-氧代丁腈（0.31%）、8-氯-新异长叶烯（0.25%）等。结论：该方法可以提高定性结果的准确性。
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GC-MS分析北葶苈子的挥发油成分
目的:运用水蒸气蒸馏法提取北葶苈子挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合保留指数进行分析,为进一步研究北葶苈子挥发油提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析检测出82个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中72个成分.含量较高的组分为4-(氯甲基)苯甲腈,占88.9%,其次为2-氰基-吡啶(2.73%)、6,9-十八碳酸甲酯(1.59%)、4',7',7'-三甲基-3'-苄氧基-螺[1,3-二氧戊环-2,2'-双环[2.2.1]庚烷](0.49%)、甲基6-顺,9-顺,11-反-十八碳三烯酸(0.36%),5-甲基-2-苯基-2-戊烯醛(0.35%)、4-vinylsyringol(0.18%)、丁香油酚甲醚(0.11%)等.结论:采用质谱结合保留指数分析北葶苈子中的挥发油成分,可以提高定性结果的准确性.
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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析花椒、竹叶花椒挥发油的组成成分
目的:研究不同产地的花椒和竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行检测分析.结果:8批样品共鉴定出86个化合物,其中2批四川产花椒含量高的化合物为芳樟醇,其含量分别为36.25％,30.91％;2批陕西产花椒含量高的化合物为柠檬烯,其含量分别为15.63％,17.23％;4批竹叶花椒含量高的化合物均为芳樟醇,其含量在71.74％ ～75.03％.结论:花椒挥发油和竹叶花椒挥发油的组成结构之间差异显著;四川产花椒和陕西产花椒可能分属两个不同的化学型.
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GC-MS结合保留指数分析白花蛇舌草挥发性成分
目的:分析白花蛇舌草中的挥发性成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花蛇舌草全草的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出55个组分；MS结合保留指数定性,鉴定出其中29个成分.结论:该方法分析白花蛇舌草中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.
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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析不同炒制程度花椒饮片挥发性成分
目的:研究不同炒制程度花椒饮片挥发性成分组成及相对含量测定.方法:采用静态顶空进样提取挥发性成分,GC-MS和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行分析.结果:共鉴定出59个化合物,相对含量总和分别占总含量98.81％,98.14％,97.70％,3种不同炮制程度花椒饮片含量较高(由高到低)的化合物为乙酸芳樟酯、芳樟醇、柠檬烯;花椒饮片挥发性成分主要为烯类、醇类、酯类和酮类化合物,3种花椒饮片含量高的均为烯类化合物,其含量分别为43.71％,42.16％,39.84％;其次为醇类化合物,其含量分别为25.36％,24.32％,24.26％;再次为酯类化合物,其含量分别为20.69％,21.23％,22.22％;含量较低的为酮类化合物,含量分别为8.01％,8.27％,7.59％.结论:不同炮制程度花椒饮片挥发性成分组成大致相同,但相对含量存在明显差异.
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顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分
目的:分析补骨脂中的挥发性成分.方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分.结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.
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铁皮石斛挥发油化学成分的SPME-GC-MS分析
目的:对药用植物铁皮石斛的挥发油化学成分进行定性定量分析.方法:采用固相微萃取/气相色谱/质谱( SPME-GC-MS)联用技术对铁皮石斛挥发性成分进行分析,利用面积归一化法测定各个成分的相对百分含量.结果:共分离出19个峰,结合保留指数和匹配度后鉴定了其中的14种化合物,占挥发油总量的78.31%.铁皮石斛挥发油主要含烷烃类、醛类、酮类、烯烃类、醇类和酯类化合物,分别占挥发油总成分的28.57%、28.57%、14.29%、7.14%、7.14%和7.14%.其中的主要成分为反-2-辛烯醛(29.96%)、β-紫罗兰酮(15.78%)、芳樟醇(5.36%)、壬醛(4.39%)、β-环柠檬醛(3.40%)和正癸醛(3.14%).结论:铁皮石解挥发油含有多种生物活性物质,值得进一步开发利用.
关键词： 铁皮石斛 挥发油 固相微萃取/气相色谱/质谱 保留指数 -
GC-MS结合AMDIS及Kováts保留指数研究不同虫蛀程度陈皮挥发性成分变化规律
目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较.气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kováts保留指数分析其挥发性成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量.结果:不同虫蛀程度陈皮挥发油含量分别为4.0％、6.0％和3.6％,共分离得到28个挥发性成分,分别占总挥发性成分的97.979％、95.959％、94.385％,挥发油的主要类型为单萜烯、倍半萜烯以及低分子量的酚、醛、醇.3个样品中共有挥发性成分17个,相对含量均大于1.0％的成分从高到低依次为:D-柠檬烯＞γ-萜品烯＞β-月桂烯.结论:陈皮经虫蛀后挥发油得率发生明显改变,不同虫蛀程度陈皮挥发性成分种类和含量存在明显差异,为阐明虫蛀对陈皮品质的影响提供理论依据.
关键词： 陈皮 虫蛀 气相色谱-质谱联用技术 自动质谱退卷积定性系统 保留指数 挥发油 -
应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析3种不同基原莪术的挥发油成分差异
对比分析不同基原、不同产地莪术的挥发油成分差异.采用GC-MS技术和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),分析《中国药典》2010年版收载的3种基原莪术的挥发油总离子流色谱图.具体步骤为:应用AMDIS拆分重叠峰,通过NIST11.L标准质谱库检索,结合程序升温保留指数PTRI辅助定性;通过选择特征性碎片离子峰确定各拆分峰对应的峰面积,采用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量.结果显示不同基原、不同产地的莪术挥发油成分的化合物种类及相对百分含量存在不同程度的差异,提示莪术挥发油成分可在一定程度上作为评价不同基原莪术质量及道地性特征的指标.
关键词： 莪术 GC-MS-AMDIS 保留指数 挥发油 定性定量分析 -
应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析马尔康柴胡地上、地下部分与北柴胡挥发油的成分差异
采用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconrolution and identification system,AMDIS)和保留指数方法分析地方习用品马尔康柴胡地上、地下部分与药典收载北柴胡挥发油GC-MS的总离子流图谱,对其成分进行定性并测定相对含量.结果表明马尔康柴胡与北柴胡挥发油成分种类有一定相似性,均有较高含量的抗炎镇痛活性成分氧化石竹烯,提示马尔康柴胡全草作为地区习用品,用于感冒发热等,具有一定科学依据.
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GC-MS结合AMDIS和保留指数研究不同炮制火候麸炒白术挥发性成分动态变化规律
为了研究白术麸炒过程中从炒轻、炒黄、炒焦到炒炭不同炮制火候其挥发性成分的动态变化规律,该实验采用不同炮制时间点取样的方法得到不同炮制火候白术样品,采用水蒸气蒸馏法测定各样品挥发油含量,采用静态顶空进样提取白术中挥发性成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(retention index,RI)对挥发性成分进行分析.结果在麸炒过程中,随炮制程度加深麸炒白术挥发油含量呈4个阶段阶梯降低,白术挥发性成分在组成和含量上均有显著变化.研究结果表明白术在麸炒过程中挥发性成分的动态变化与炮制火候密切相关,且白术和蜜麸之间存在相互吸附作用,这可为阐明麸炒白术炮制机制提供科学依据.
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GC-MS结合保留指数分析桑白皮脂肪油成分
目的:运用GC-MS结合保留指数分析桑白皮脂肪油成分,为进一步研究桑白皮脂肪油提供实验依据.方法:以石油醚为溶剂,采用索氏提取法提取脂肪油,经甲酯化处理后,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检测出38个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中27个成分.含量较高的组分为:角鲨烷(50.40％)、α-香树脂素(10.86％)、亚油酸甲酯(9.33％)、β-香树脂素(4.84％)、棕榈酸甲酯(3.08％)、11-十八烯酸甲酯(1.76％)等.结论:本实验方法可靠,结果准确度高,为开发利用桑白皮资源提供依据.
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HS-SPME-GC-MS法分析海南产黄皮不同部位的挥发性成分
目的 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱法(GC-MS)分析检测海南产黄皮不同部位的挥发油成分.方法 在对5种不同性质的萃取头考察优化后,选用L16(45)正交表进行正交试验优化其他5个影响HS-SPME萃取的因素(水的体积、萃取温度、平衡时间、萃取时间、NaCl添加量),终采用GC-MS相似度检索结合保留指数对黄皮叶、果皮和种子中的挥发性成分进行分析与鉴定.结果 终确定的萃取条件为采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,取样品粉末10.0 mg于20 mL顶空瓶中,加水2.0 mL和NaC1 0.2 g,萃取温度80℃,平衡时间30 min,萃取时间60 min.在此条件下从海南产黄皮叶、果皮和种子中分别鉴定出83、96和106种挥发性成分,分别占挥发油总量的95.24％、92.15％和95.92％,含量较高的均为倍半萜类成分,其成分和含量在不同部位中差异较大.结论 HS-SPME-GC-MS法灵敏度高,样品用量少,操作简便,无需有机溶剂,谱库相似度检索结合保留指数提高了分析鉴定的准确性,为海南产黄皮的进一步研究提供了科学依据.该方法能对中药中高沸点及微量成分进行富集分析,更全面、科学地对中药的质量进行表征及评估.
关键词： HS-SPME-GC-MS 挥发性成分 黄皮 正交试验 保留指数 -
紫丁香挥发油的化学成分研究
目的 分析比较紫丁香果和紫丁香叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)和化学计量学以及双柱色谱保留指数(HP-5MS和DB-35MS)的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法和直观式推导演进特征投影法(HELP)法获得各化合物的质量分数.结果 共鉴定出119种化合物,从紫丁香果和紫丁香叶挥发油中分别鉴定出81和77种化合物,其中共有化合物38种.利用色谱峰面积归一法和HELP法分辨获得的纯色谱峰面积来对各个色谱峰定量,以HP-5MS柱为准,所鉴定的化合物分别占紫丁香果、叶挥发油总量的98.04%和78.82%.结论 采用GC-MS和色谱保留指数相结合的方法,对黑龙江产紫丁香果与紫丁香叶挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠,定量也更准确.
关键词： 紫丁香 气相色谱-质谱(GC-MS) 化学计量学 保留指数 -
GC－MS结合化学计量学方法用于缬草挥发性成分的定性研究
目的：研究缬草挥发性成分。方法：采用：以《药典（一部）》附录XD甲的标准方法提取缬草挥发性成分，采用GC－MS结合化学计量学方法对缬草挥发性成分进行定性分析。色谱柱：5 HP－MS；载气：He；流速：1．0mL／min；进样量：1μL；分流比：1∶100。质谱条件：电子轰击（ EI）离子源，辅助线温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度150℃；质量扫描范围：m／z 50～550。采用Chemstation和Nist 08谱库检索。结果：共鉴定出30种成分，占总含量的94％。结论：共鉴定出成分，与传统定性分析方法相比，GC－MS结合化学计量学方法具有较高的灵敏度和准确度，有效增加鉴定的成分，可用于缬草挥发性成分的定性分析。
关键词： 缬草 挥发性成分 气相色谱-质谱-自动质谱去卷积鉴定系统 保留指数 -
GC－MS－AMDIS结合保留指数技术用于缬草挥发性成分指纹图谱的研究
目的：建立不同产地缬草挥发性成分指纹图谱，并采用GC－MS－AMDIS结合保留指数技术准确鉴定出共有峰成分。方法：以《药典（一部）》附录XD甲的标准方法提取缬草挥发性成分，以气质联用技术对其成分进行检测，采用质谱工作站Chemstation、Nist 08谱库及程序升温保留指数技术对其进行精准定性。结果：建立了11批不同产地样品指纹图谱，以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004 A版）匹配，确定了15个共有峰，指纹图谱的相似度均在0．90以上，应用保留指数技术对共有峰数据深入挖掘，在此基础上以Chemstation、Nist 08谱库定性，终分析并鉴定所含成分。结论：该法建立的GC－MS指纹图谱操作简单、特征性强、专属性高，采用保留指数技术鉴定的结果准确、可靠，为缬草的质量控制及药理活性成分研究提供参考。
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金嗓子喉片GC/MS快速定性定量测定
目的 对金嗓子喉片进行快速定性定量.方法 采用水蒸气蒸馏法提取金嗓子喉片挥发油,运用气相色谱质谱联用技术对提取物进行分析,谱库检索结合保留指数技术对其定性,应用峰面积百分比法计算各成分的相对百分含有量,并加入樟脑进行半定量.结果 共鉴定出22个成分,其中薄荷脑相对含有量高,占80.67％,桉叶油醇次之为13.29％,茴香脑2.23％,比例大约为(12∶6∶1).结合上述结果,使用半定量可大致获得实际含有量.结论 质谱定性定量效果好且迅速,能快速完成打假专项,也为金嗓子喉片质量控制提供新的方向.
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苏黄止咳胶囊及其挥发油中间体中挥发性成分的分析
目的 分析苏黄止咳胶囊及其挥发油中间体中的挥发性成分.方法 水蒸气蒸馏法提取挥发油后,GC-MS结合保留指数法分析其成分,峰面积归一化法计算相对含有量,再通过聚类分析和主成分分析考察6批样品(胶囊、中间体各3批)之间的差异.结果 从3批胶囊中检测出119个色谱峰,并鉴定出54种成分,分别占挥发油总量的53.80％、50.77％、46.66％;从3批中间体中检测出74个色谱峰,并鉴定出48种成分,分别占挥发油总量的85.14％、86.28％、85.41％.不同批次胶囊和中间体均能得到较好的分类,并且γ-松油烯、异松油烯、松油-4-醇、α-松油醇4种单萜是影响聚类结果的主要成分.结论 该方法可阐明苏黄止咳胶囊及其挥发油中间体中挥发性成分组成及其含有量的差异,为两者质量控制提供科学依据.
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GC-MS结合保留指数法分析云南产胡萝卜籽挥发油成分
目的 分析云南产胡萝卜籽挥发油成分.方法 水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)结合保留指数法进行分析.结果 鉴定了58种成分,占挥发油总量90.30％.其中,胡萝卜醇(21.612％)、β-蒎烯(11.067％)、α-蒎烯(8.973％)、(Z)-α-红没药烯(4.183％)、柠檬烯(3.761％)、β-石竹烯(3.336％)、β-没药烯(3.311％)、α-松油醇(3.098％)、α-柏木烯(3.089％)、石竹烯氧化物(2.679％)、(E)-α-香柠檬烯(2.561％)、罗汉柏烯(2.398％)、柏木脑(2.027％)含有量较高.通过比对保留指数,确认松香芹醇、松油醇构型分别为E型和α型.结论 该方法可为云南胡萝卜籽进一步研究开发提供基础.
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顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分
目的：分析中药猫人参的挥发性成分。方法采用顶空气相色谱‐质谱联用技术（HS‐GC‐MS），并结合保留指数对其挥发性成分进行定性定量分析。结果共分离出猫人参中42种挥发性成分，鉴别出其中的25种，主要包括醇类、醛类、脂类和烃类等。结论结合保留指数的计算，提高了HS‐GC‐MS定性的准确性，该方法可为猫人参资源合理开发利用提供依据。
关键词： 猫人参 顶空气相色谱-质谱联用 保留指数 挥发性成分
