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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花红中的香气成分
目的:研究花红的香气成分.方法:采用固相微萃取(solid-phase microextrations, SPME)技术,结合气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry, GC/MS)对花红中的香气成分进行分析.结果:共鉴定出7种化学成分.其中α-法呢烯(67.457%)、乙酸己酯(11.885%)、丁酸己酯(5.952%)为三种含量较多的成分.结论:花红香气中主要成分为烯烃和酯.
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固相微萃取气相色谱质谱法分析芒果中的香气成分
目的:研究芒果的香气成分.方法:用固相微萃取(solid-phase microextrations, SPME)和气相色谱质谱(gas chromatography and mass spectro metrometry, GC/MS)联用仪对芒果中的香气成分进行了分析.结果:共鉴定出9种化学成分.含量多的三种物质是萜品油烯(80.68%),δ-3-蒈烯(8.28%),α-萜品烯(3.18%). 结论:芒果香气中主要成分为烯烃.
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析九香虫气味成分
目的 分析活体及炮制九香虫的气味成分.方法 采用固相微萃取法(SPME)萃取活体及炮制九香虫的气味成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其组成,以面积归一化法计算各组分的相对百分含量.结果 从活体九香虫的气味成分中共鉴定出16种化合物,主要是烷烃类、烯烃和醛类化合物,其中含量较高的成分有3,4-二甲基-2-己烯(30.65％)、十三烷(16.71％)、反-2-癸烯基乙酸(15.32％)和反-2-己烯醛(12.22％).从炮制九香虫的气味成分中共鉴定出43种化合物,主要是脂肪酸、酯类和烷烃类化合物,其中含量较高的成分为十三烷(30.85％)、2-辛烯酸(20.91％)和棕榈酸(4.68％).结论 活体九香虫与炮制九香虫的气味成分有显著差异.根据两者成分的差异,可针对性地合理开发九香虫的药食两用价值.
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固相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分
目的 探索分析川芎挥发性成分的方法.方法 采用同相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分;通过峰面积归一化法,对匹配度大于90％的可检索组分进行统计和分析.结果 从川芎中鉴定得出的挥发性成分共有52个,主要挥发性成分为藁本内酯(51.50％),次要成分为桧烯(9.53％)和β-瑟林烯(9.15％);52个挥发性成分的分布是醚类1个(0.08％)、酮类1个(0.09％)、醛类3个(0.61％)、酯类6个(52.49％)、醇类3个(1.46％)、萜类29个(42.92％)、烃类9个(2.35％),其中酯类和萜类化合物的含量较高.结论 与现有川芎挥发性成分分析方法相比,固相微萃取法具有实验操作简单、耗时短、样品用量少等优点.
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固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同产地野菊花的挥发性成分
目的:分析不同产地野菊花的挥发性成分.方法:用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对野菊花的挥发性成分进行鉴定,用面积归一法测定其相对含量,同时比较了水气蒸馏-溶剂萃取(SDE)与SPME的提取效果.结果:鉴定出2种野菊花的挥发性成分共37个.结论SPME技术操作简便,提取效果较好;不同产地野菊花的成分和含量都有显著差异.
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环境样品中多环芳烃分析预处理的研究进展
介绍近年来有关固相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等多环芳烃的预处理技术，并对这些技术自身的特点进行比较和归纳，总结展望多环芳烃预处理技术的发展。
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固相微萃取及其在医学中的应用
固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法.与传统的溶剂萃取技术相比,具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,目前已被广泛应用于医学生物样品和环境样品等许多领域的检测分析.介绍了固相微萃取技术的新进展以及该技术在医学领域中的应用情况.
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艾叶挥发性成分固相微萃取GC-MS分析
目的 分析艾叶挥发性成分的主要化学成分.方法 采用固相微萃取法提取、富集艾叶中的挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其化学成分进行鉴定,用面积归一化法计算各组分相对百分含量.结果 共鉴定出57种化学成分,含量占挥发性成分的93.72%.结论 艾叶挥发性成分主要为桉油精(49.09%)、松油醇(6.64%)、樟脑(4.64%)、冰片(3.38%)、α蒎烯(2.61%)、反式石竹烯(2.46%)、八氢-7-甲基-3-亚甲基-4-(1-甲乙基)-环丙并[1,2]环戊并[1,3]苯(1.98%)、邻聚伞花素(1.47%)、对-(孟)-1-烯-4-醇(1.26%)、7(11)-桉叶烯-4-醇(1.02%)等.
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固相微萃取在生物药物分析中的应用
对固相微萃取的方式和在生物药物分析中的应用作一介绍
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不同方法提取-GC/MS法分析淡竹叶中的挥发油化学成分
目的:采用3种方法提取淡竹叶中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术全面分析其挥发油中的化学成分.方法:采用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)、水蒸气蒸馏法(SD)及固相微萃取法(SPME)从淡竹叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联机分析对化学成分进行分离鉴定,采用峰面积归一化法测定百分含量.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:初始温度45℃,保持2 min,然后以10℃·min-1的速度升至250 ℃并保持30 min;分流进样,分流比110:1;进样口温度280℃.结果:采用SFE-CO2法共鉴定出32个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的73.52%;采用SD法提取共鉴定出56个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的86.84%;采用SPME法共鉴定出35个成分,所鉴定的组分占挥发油总成分的92.28%.结论:SPME法与SD法提取的挥发油成分基本相近,但SFE-CO2法提取的挥发油成分与前两法有一定差异.该实验结果为了解淡竹叶中的挥发性成分及进一步开发应用提供了依据.
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碰碰香不同部位挥发性成分的分析
目的:对碰碰香中的挥发性成分进行SPME-GC-MS定性定量分析.方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术对碰碰香不同部位挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量.结果:从碰碰香的3个不同部位中总共分离出40个成分,主要含有酮、烷烃、烯烃、芳香烃、醇和酯等类化合物.3个部位中共有成分5个.其中根中含量高的为莰烯(17.42％),茎和叶中含量高的均为柠檬烯,含量分别为27.56％和27.07％.结论:碰碰香不同部位中的挥发性成分差异性很大.
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5个不同地区绞股蓝中挥发性成分的SPME-GC-MS分析
目的:建立固相微萃取-气相色谱质谱方法,对采自4省市5个地区药用植物绞股蓝的挥发性化学成分进行定性定量分析.方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱( SPME - GC - MS)联用技术对绞股蓝挥发性成分进行分析,利用峰面积归一化法测定各个成分的相对百分含量.结果:5个地区的绞股蓝中,总共分离出67个成分,主要含有醛类、酮类、烷烃类、烯烃类、芳香烃类、醇类和脂类.5个样品中共有成分6个,分别为:3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、萘、α-紫罗酮、香叶基丙酮β-紫罗酮和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮.其中平利绞股蓝中含量高的成分为3-辛酮(14.93％),宁陕鱼洞村绞股蓝中含量高的为香叶基丙酮(10.8％),湖南麻姑仙境绞股蓝中含量高的为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(22.4％),重庆缙云山和四川青城山绞股蓝中含量高的均为安息香醛,含量分别为63.16％和38.52％.结论:5个地区绞股蓝中挥发性成分差异性很大.
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基于全羟基取代六元瓜环的固相微萃取搅拌棒对环境水样中非甾体抗炎药物的分析检测
目的:建立基于全羟基取代六元瓜环的自制固相微萃取搅拌棒(SBSE)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中4种非甾体抗炎药物布洛芬,美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠的分析测定方法.方法:5mL环境水样经用自制的全羟基取代六元瓜环{(OH)12Q[6]}衍生的固相微萃取搅拌棒萃取富集,萃取小棒经甲醇200 μL超声解析后,取甲醇20 μL进样HPLC测定.采用C18柱为分析柱,甲醇-20 mmol·L-1乙酸铵(含0.1％乙酸)(70∶30)为流动相,流速1.0 mL· minq,UV 270 nm波长处进行检测.结果:美洛昔康,萘普生,双氯芬酸钠线性范围为10～2 500 μg·L-1,布洛芬的线性范围在100～10 000 μg·U1之间,相关系数均大于0.997 2;4个药物的检测限在0.7 ～ 40.3 μg·L-1范围内,2个浓度水平平均回收率(n=3)在90.5％ ～115.8％范围内,RSD低于9.8％;花溪河水和金阳污水产的污水未检测出4个非甾体药物.结论:本法经方法学验证可用于环境水样中痕量非甾体抗炎药物的分析检测.
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基因毒性杂质分析方法和前处理技术的研究进展
基因毒性杂质对人们的用药安全造成了严重威胁.由于性质活泼、稳定性差,基因毒性杂质的痕量分析极具挑战性.本文系统地介绍9种基因毒性杂质(烷基卤化物、双烷基硫酸酯、环氧化合物、肼类化合物、四甲基哌啶氧化物、芳香胺、硼酸、磺酸酯和乙酰胺)的分析方法(包括GC、LC、GC-MS和LC-MS法等)及其前处理技术(包括顶空分析法、固相萃取法和衍生化法等),为更好地选择和建立基因毒性杂质的检测方法提供重要参考.
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复杂基质中药物现代分离纯化技术的应用进展
在样品分析前,对目标分析物进行适宜、高效的分离纯化是获得准确研究结果的关键.近年来样品分离纯化技术发展迅速,涌现了许多新方法.本文简要介绍部分现代分离技术(包括高速逆流色谱、中空纤维超滤、固相微萃取、微萃取技术等)的原理及优缺点,并阐述其在药物活性成分分析中的应用进展,结果表明样品分离纯化技术逐渐向省时、高效、高选择性、高通量、环境友好的方向发展.
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罗丹明B分子印迹毛细管整体柱的制备及应用
目的:制备及表征罗丹明B分子印迹毛细管整体柱并用于样品检测.方法:采用新型三元混合致孔剂,经紫外光引发、原位聚合制备罗丹明B分子印迹固相微萃取毛细管整体柱,用蠕动泵在一定的压力下洗脱模板分子,考察制备及洗脱过程中的主要因素;采用HPLC法对柱性能进行表征.色谱条件:色谱柱为Acclaim 120 C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(75∶ 25),流速0.6 mL·min-1,检测波长550 nm;对市售辣椒样品中的罗丹明B进行测量.结果:探索并确定了该柱的合成、洗脱及应用条件,实际样品测量的回收率介于102％ ～ 109％.结论:该柱对罗丹明B具有高灵敏度及选择性,可以对罗丹明B样品进行简单、高效的前处理.
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极性碳纳米管涂层的制备及在测定芳香胺类化合物中的应用
制备了羟基修饰的多壁碳纳米管涂层并成功应用于5种芳香胺化合物的测定中.羟基修饰的多壁碳纳米管通过酚醛树脂固定于不锈钢丝表面制得萃取纤维,顶空萃取分析物,然后在GC-MS进样口解吸后分离测定.考察萃取时间、解吸时间、萃取温度、解析温度和盐度对萃取效率的影响.新涂层比商用的PDMS涂层有更高的富集倍数和灵敏度,6次平行测定的RSD为4.3-7.0%,线性范围10-100000 ng/L.利用该方法测定了废水样品中的芳香胺化合物的含量,加标回收达到75.4-106%.
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溶胶凝胶富勒烯固相微萃取气相色谱-质谱法测定香水中定香剂
以自制溶胶凝胶富勒烯萃取头,利用顶空固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,对香水中的定香剂邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二正丁酯进行了测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.结果表明,溶胶凝胶富勒烯萃取头比商用PDMS萃取头性能更优良.该方法对邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二正丁酯的检测限量分别为0.72μg/L,0.31μg/L,回收率为90.22%～97.32%,相对标准偏差分别为5.29%,7.23%.
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固相微萃取技术的发展及在检验检疫中的应用
介绍固相微萃取技术的理论基础和发展,详细介绍了固相微萃取纤维涂层的发展,对该技术在检验检疫领域的应用进行了综述.
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SPME-GC法测定塑料玩具制品在模拟汗液浸泡液中的DEHP
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法,对PVC玩具制品在模拟汗液浸泡液中增塑剂邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)进行了分析和测定,测量溶液中低检出限为1.56ng/L,实际样品的可测低含量为0.001%.RSD=3.57(n=7).并对模拟汗液中DEHP的萃取、分析进行了条件优化.
关键词： 固相微萃取 气相色谱法 邻苯二甲酸二(乙基己基)酯 模拟汗液
