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食品理化检验中样品预处理的意义
在我国社会发展的过程中,食品安全问题逐渐得到了人们的重视.食品安全隐患当中包含的有害理化指标数量逐渐增多,因此会对理化检测技术提出更高的要求.并且,样品预处理方法也不断更新,这位食品检测技术的顺利应用提供了保障.本文分析了样品预处理在食品理化检验中的意义,希望可以在日后食品理化检验工作进行的过程中,促使样品预处理得到应有的重视.
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食品中铅测定的样品前处理方法探讨
食品中铅的分析方法有很多,有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法和双硫腙法等.石墨炉原子吸收光谱法测定铅由于具有很高的灵敏度,试剂用量少,操作简单等优点,是目前应用较广泛的分析方法,但样品的前处理是测定的关键,在此我们对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅进行样品预处理方法探讨.
关键词: 食品 铅 样品预处理 石墨炉原子吸收光谱法 -
环境内分泌干扰物检测与分析方法研究进展
本文综述了环境样品中内分泌干扰物分析的预处理技术和检测方法,并对未来内分泌干扰物的检测和分析方法研究进行展望.
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP)检测电生理导管可沥滤物的试验方法研究
本文采用电感耦合等离子体发射光谱法检测电生理导管中四种可沥滤物:硫酸钡,颜料黄53,颜料棕24和二氧化钛的含量。经方法验证,该方法校准曲线线性良好,线性范围达4~6个数量级;检出限极低,小于0.1μg/m L;回收率达到95%~103%;实验室内检测变异系数小于3%。该方法可同步测量多种超低痕量金属元素,大大减少了样品预处理和样品使用量,具有实用性和经济性,值得推广使用。
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气相色谱法测定育发类保健用品中斑蝥素含量
斑蝥素是昆虫纲动物大斑蝥的有效成分,外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但毒性较大.因此,卫生部<化妆品卫生规范>规定其为育发类化妆品限用物质.目前,育发类保健用品中斑螯素的含量测定参照<化妆品卫生规范>执行,因育发类保健用品多为各种中药材的乙醇提取液,组分复杂,在样品预处理用三氯甲烷萃取时,乙醇与三氯甲烷互溶,同时,出现严重乳化现象,无法分层.因此我们对测定斑螯素的适宜条件进行研究,建立了OV-17填充柱气相色谱法测定该类产品中斑螯素含量,经实际样品测定,结果满意,现报道如下.
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反相HPLC法测定肾组织中甲基强的松龙
有关测定肾组织中甲基强的松龙(MP)浓度的高效液相色谱(HPLC)法国内尚未见报道.国外虽有报道[1~3],但例数不多,样品预处理较复杂,且有的方法所用流动相成本较高.本文报道的方法具有灵敏、准确、操作简便、快速等特点,所用色谱柱价廉,试剂成本相对较低.
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聚乙二醇沉淀联合电化学发光法检测巨泌乳素血症实验条件优化
目的 通过PEG沉淀预处理的实验条件(沉淀时温度,相对离心力和离子强度)优化,使PEG沉淀预处理联合电化学发光检测筛检结果与凝胶层析法检测巨泌乳素血症结果具有可比性.方法 通过同定离心时间,优化离心速度、温度及离子强度,达到优化实验条件的目的.结果 25%PEG 6000 1M PBS沉淀液,选择离心速度为1800g,离心温度18℃,离心时间为10min,其处理后的结果接近凝胶层析法合并电化学发光法测得小分子PRL浓度.结论 优化后的聚乙二醇沉淀联合电化学发光法适合用于巨分子泌乳素血症的筛检.
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化妆品中水杨酸的测定-HPLC法
水杨酸可用作化妆品类的防腐剂,但由于具有一定的毒性,EEC和GB7916-1987标准均规定其高允许用量质量分数为0.5%(以酸计),并且禁止在3岁以下儿童用品和个人卫生用品中使用[1].目前已有测试化妆品中水杨酸的方法,但测试手段较为繁琐,样品预处理要求较高[2],不太适合日常常规样品的测试.
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氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨
近年来,随着氢化物-原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用,生物样品中各种元素的检出限有显著的提高,但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法[1]。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制,影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题,使其满足分析的要求,我们利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术,以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理,并应用于尿硒、尿汞样品分析。 一、材料与方法 1.仪器: WFX-1E2型原子吸收分光光度计,微机工作站,DTD恒温消解仪,HCF氢化物发生器,10~100 μl可调式加样器,12 mm×100 mm石英消解管。
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食品中黄曲霉毒素B1的酶联免疫吸附测定法
目的探讨酶联免疫吸附法(ELISA)测定食品中黄曲霉毒素B1(AFTB1)的精密度和回收率,以及样品预处理方法,为此法推广和修订标准提供科学依据.方法运用ELISA并使用专用试剂盒对292份样品进行了AFIB1的检验,并与薄层法进行了比较.结果回收率为72%~95%,变异系数为2.76%~9.20%,与薄层法相比,该法快速、简便、灵敏、安全.结论对该方法可能引起假阴性、假阳性的样品预处理方法应进行一步探讨.
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HPLC直接测定血清阿魏酸--方剂血样预处理新方法(Ⅰ)
建立了沸水浴去血清蛋白质后用HPLC直接测定阿魏酸(FA)方法:方剂的血样预处理新方法分别用二维、三维HPLC和分光光度计定性测定FA后,用内标(香豆精)法定量.甲醇-乙酸-水(38:0.3:61.7)为流动相,C18(ODS2)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相时,FA的低检测限6 ng;沸水浴10 min的低检测血清浓度是20.2 ng/mL,线性范围33.7~2 156.8 ng/mL,r=0.9993;方法平均回收率(93.59±1.93)%,日间及日内精密度RSD值均为8.44%.上法已用于人服川芎汤后经时变化的血清FA浓度测定.
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反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量
苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效[1].其主要化学成分为苦参碱(matrine)、槐定碱(sophoridine)[2]等.以苦参、百部、黄柏、艾叶等为主要成分的百艾洗液,具有良好清热解毒、燥湿杀虫、祛风止痒的疗效.为了更好地对该制剂进行质量控制,本实验建立了反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量,样品预处理采用微量提取法.
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固相萃取技术在药物分析中的应用
固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域.固相萃取技术与高效液相色谱(HPLC)或液相色谱(LC)、质谱(MS)法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多.简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用.
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柱切换HPLC技术在生物样品测定中的应用
作为一种现代分析技术,高效液相色谱法的应用已越来越广泛.其中,高效液相色谱-高效液相色谱联用技术(柱切换,columnswitchingtechnique),自20世纪70年代问世以来,经过逾30年的发展,以其样品预处理简单,样品用量少,可对样品在线净化、富集等优点,已被越来越多的分析工作者所重视,并广泛应用于环境保护、农药残留监测、食品检验、生化分析、体内药物分析等众多领域.
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高效液相色谱-质谱法联用测定人血浆中氟桂利嗪含量及其药代动力学研究
氟桂利嗪(flunarizine)是一种钙通道阻断剂,能防止因缺血等原因导致的细胞内病理性钙超载而造成的细胞损害.临床上用于脑供血不足、脑血栓形成后、耳鸣、头痛、头晕、偏头痛预防及癫痫辅助治疗等.研究多采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度[1-3],但这些方法的血浆样品预处理复杂,灵敏度较低.
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高效液相色谱-质谱法联用测定人血浆中氟桂利嗪含量及其药代动力学研究
氟桂利嗪(flunarizine)是一种钙通道阻断剂,能防止因缺血等原因导致的细胞内病理性钙超载而造成的细胞损害.临床上用于脑供血不足、脑血栓形成后、耳鸣、头痛、头晕、偏头痛预防及癫痫辅助治疗等.研究多采用高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氟桂利嗪的浓度[1-3],但这些方法的血浆样品预处理复杂,灵敏度较低.
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顶空毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素
甜蜜素(Sodium Cyclamate),化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的非营养型食品甜味剂.目前国标分析甜蜜素的方法采用气相色谱法[1].样品进行衍生化反应后,低沸点的衍生物必须稳定在冰浴中用正己烷提取再注入色谱仪分析,样品预处理较繁琐.
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尿砷预处理测定DDC-Ag法的改进
尿砷作为评价毒物的接触程度具有实用意义,其浓度与接触剂量有一定的关系.二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)法测尿砷[1](WS/T28-1996),因其测定线性范围0.04~0.60mg/L,且所用仪器价格低而被广泛采用.我们在应用该方法中发现,在样品预处理时存在回收率低且耗时长.为此,我们采用添加回流盖和改用硝酸-硫酸-双氧水法消化,取得了满意的效果.
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大气中苯并[a]芘的高效液相色谱法测定
苯并[a]芘[Benzo(a)pyren,B(a)P]属多环芳烃类化合物,广泛存在于行业(冶金焦化、石油沥青等)作业环境和生活环境中,是一种公认的具有致癌性和致突变性的有机物[1,2].为了正确评价其污染情况,国家已制订空气中苯并[a]芘的测定方法[3],并得到广泛应用.但该方法样品预处理复杂、费时,不适合大量样品的分析测定.本实验参考了大量相关研究[4~6],对苯并[a]芘测定方法做了改进,取得良好的效果,提高了工作效率.
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饮水设备中金属元素等离子体发射光谱法测定
国家卫生部在2001年颁布的生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范中规定了与生活饮用水接触的输配水管、蓄水容器、供水设备、机械部件,及与生活饮用水接触的涂料、内衬和与生活饮用水接触的水处理材料等的卫生要求及检验规范[1-2].本文按照规范所规定的样品预处理的标准方法处理样品,然后用等离子体发射光谱法测定生活饮用水输配水设备及防护材料样品中的铝、铅、铬、锰、铁、锌、钡元素,分析结果满意,能够满足实际样品分析要求.