首页 > 文献资料
-
谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法
丙酸钠、丙酸钙是我国GB2760-2011允许使用的食品防腐剂及防霉剂,对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用,用于糕点、豆制品、面制品等.我国<食品添加剂使用卫生标准>(GB2760-2011)规定:可用于生面湿制品(切面、馄饨皮),大用量为0.25g/kg;面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品为2.5g/kg(以丙酸计);原粮1.8g/kg;其他(杨梅罐头加工工艺用)为50g/kg.分别用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)对食品中的丙酸钙、丙酸钠进行检测.
-
气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究
目前,蔬菜、水果中的农药残留问题日益严重,已严重危害到人民群众的生命安全。中国对于蔬菜、水果中的农药残留问题十分重视,每年都要投人大量的人力、物力用于检测蔬菜、水果中的农药残留。根据农业标准方法NY/T761—2008,蔬菜、水果中的农药残留采用气相色谱法进行测定,然而用该方法测定农药残留很容易产生基质效应。
-
基层农残速测仪的选购
农药在我国种植业中普遍使用,农药残留的环境暴露可引起多种健康效应,如导致神经系统受损、影响生殖系统,干扰人体免疫系统和内分泌系统,甚至导致癌症等.戴慧峰等人对CL-BⅢ型八通道农残速测仪进行了农药检出限试验研究,结果证明仪器对有机磷类农药(如毒死蜱、三唑磷)和氨基甲酸酯类农药(如克百威)有较高灵敏度.陈兴江等人应用农残速测仪对烟草上有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测并与色谱检测结果比较,结果表明,农残速测仪定性检测到的乐果、辛硫磷、灭多威等3种农药残留,与色谱检测结果一致.戴笑敏对6类48个样品的农药残留速测结果用气相色谱法进行验证与比较分析,结果表明阳性结果符合率在80%以上.
-
高效液相色谱法测定尿液中的2,3,4,6-四氯酚
2,3,4,6-四氯酚是一种重要的具有一定毒性的化工原料,在生产与使用过程中,由于生产防护措施的缺乏,可能由皮肤接触或吸入而引起急性或慢性中毒,为了保证作业工人的身体健康,配合职业卫生的体检,有必要建立尿液中2,3,4,6-四氯酚的检测方法.目前检测主要采用气相色谱法和气质联用法[1-3],但检测对象局限于水样,我们应用高效液相色谱法(HPLC)测定尿液中痕量2,3,4,6-四氯酚,取得了较为满意的结果.
-
一起氟乙酰胺、毒鼠强中毒的救治
2000年1月9日下午,当地一家喜庆聚会,前来就餐者50多人,餐后30min先后有12人出 现异常送我院抢救,其中男性5人,女性7人;小1岁,大75岁;主要表现为抽搐、呕吐 、神志丧失、大小便失禁、口吐血性泡沫痰、呼吸急促等。结合实验室资料分析主要损害脏器为中枢神经系统、心血管系统和消 化系统。所有病人均予洗胃、导泻、补液、利尿等处理 ,其中1例年龄长者因严重心律失常室颤死亡,另1例青年女性中毒后昏迷、抽搐、肝水肿 抢救6d才脱离危险。经中国预防医学科学院中毒控制中心采用气相色谱法检测,为氟乙酰胺 、毒鼠强中毒所致。氟乙酰胺和毒鼠强是国家明令禁止使用的。然而个别小商贩仍在贩卖, 应引起有关部门高度重视。
-
敌敌畏中毒血液灌流吸附作用的定量研究
敌敌畏是一种常用的有机磷农药,是胆碱脂酶(cholinesterase,CHE)的直接抑制剂,中毒后潜伏期短、发病快、病情重,病死率较高[1],对于深昏迷的重度敌敌畏中毒患者临床可选用血液灌流治疗以提高抢救成功率,但有关血液灌流对有机磷农药定量清除的临床报道较少.本研究采用气相色谱法、氮磷检测器测定患者血清敌敌畏浓度,计算血液灌流对敌敌畏的清除率,评判临床疗效.现报道如下.
-
气相色谱法测定盐酸乙胺丁醇片中盐酸乙胺丁醇的含量
盐酸乙胺丁醇为抗结核药物[1],本实验采用气相色谱法将盐酸乙胺丁醇分离并测定其含量,方法简便,稳定性好.
-
气相色谱法测定气雾型衣物喷洁净中的1,1,1-三氯乙烷
随着人们生活水平的提高,越来越多的家用化学品走人家庭,但有些家用化学品常含有害的挥发性物质.本文用气相色谱法对家用衣物喷洁净的有机挥发性成分进行了分析检测,发现其中含有1,1,1-三氯乙烷,而该物质具有相当强的生理毒性.
-
衍生气相色谱法在环境卫生监测检验中的应用
气相色谱法已在卫生检验中得到广泛应用.对于分析具有稳定性和挥发性物质,如水中苯系物、卤代烷烃、化妆品中甲醇等,用气相色谱法就可以简单、快速、准确地完成,但在分析高沸点、强极性、腐蚀性以及热不稳定性化合物的应用工作则有待开拓.近年来,已找到了适于气相色谱分析的多种方法,其中为有效的方法是在作气相色谱分析之前,将待测试样进行化学衍生处理法(简称CFD法).笔者就近年来环境卫生监测检验应用衍生气相色谱法进行分析测定的报道作简要介绍以供分析者参考.
-
服装干洗业接触四氯乙烯的现况调查
为了解服装干洗店作业工人接触四氯乙烯(PCE)的状况,探讨对其进行劳动卫生管理的措施,我们对服装干洗店进行了劳动卫生学现况调查。 一、对象与方法 以11家服装干洗店及其作业工人54名为调查对象,其中男12人、女42人。接触PCE作业工人年龄21~45岁,平均32.5岁;作业工龄1~5年,平均2.3年。 依照《北京市职业危害作业场所监测规范》的要求,选用经标定的GC-1型个体采样器,在正常生产情况下,对干洗、熨烫、收发工序进行现场空气采样,每个测定点采3个样品,用气相色谱法进行分析。 以预先设置的调查表进行问卷调查。
-
薄层扫描法测定烟叶中茄呢醇的含量
茄呢醇(solanesol,3,7,11,15,19,23,27,31,35-九甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34-三十六烷九烯-1-醇)是茄科植物烟草Nicotiana tabacum L.中含有的萜类有效成分,具有抗菌、消炎和止血作用,也是合成辅酶Q10和Vit K2的主要中间体,具有很好的应用价值.关于茄呢醇含量测定方法的文献报道较少,国外报道中主要用气相色谱法测烟叶中茄呢醇的含量[1,2].
-
气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的中药新剂型。由冰片、硼砂等4味中药组成。为探索该新制剂的质量标准,我们用气相色谱法对方中冰片的含量进行了测定。1 样品试剂与仪器 冰硼含片:自制。冰片对照品:购自中国药品生物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。 GC-9A气相色谱仪、岛津C-R2AX数据处理机、FID(火焰离子)检测器,色谱柱3.2 mm×2.1 m玻璃柱以10%PEG20M为填料,以ChromosorbWAW-DMCS为载体,载气流速N2=5 mL/min、PH2=59 kPa、P空气=49 kPa,检测器温度200℃,进样器温度200℃,柱温130℃。2 方法与结果2.1 标准曲线的绘制:精密称定冰片对照品50mg,用丙酮溶解并转移至25 mL的容量瓶中,用丙酮稀释至刻度摇匀,分取1,1.5,2,2.5,3μL注入气相色谱仪,测定其吸光度,其回归方程A=107 643M+98 192.6,相关系数r=0.999。2.2 校正因子的测定:取内标物萘250 mg,精密称定,加丙酮溶解并稀释至25 mL,摇匀,另取冰片对照品50 mg,精密称定,用丙酮溶解并稀释至25mL,摇匀,精密吸取上述内标物萘液1 mL及冰片对照品液5 mL置10 mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,计算校正因子,结果为1.33,RSD=0.30%(n=6)。2.3 样品的含量测定:取样品研细,精密称定1 g,加丙酮4 mL,用涡流混合器混合,离心,取上清液于10 mL的容量瓶中,残渣再分别加入丙酮3,2 mL,按上法重复操作两次,取上清液,并入同一容量瓶中,精密加入内标物溶液1 mL,用丙酮稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,测定,计算即得。其结果见表1。
-
气相色谱法测定健心片中冰片的含量
健心片为江西樟树制药厂产品,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等7味中药制成的片剂.具活血、止痛的功效,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症.本品种目前的国家药品标准中只有检查项,无法控制产品质量.因此,用气相色谱法建立冰片的含量测定,以便准确定量.1 仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪,岛津C-R6A积分仪.联苯(中国药品生物制品检定所,批号0843-9501),右旋龙脑对照品(由天然冰片精制而成,气相色谱面积归一化法测定含量为99.90%).试剂均为分析纯.
-
冠心苏合丸含量测定方法的研究
冠心苏合丸是中国药典1995年版一部收载的品种,其处方由苏合香、冰片、乳香(制)、檀香、青木香组成.原质量标准中无含量测定,应增订冰片的含量测定.根据文献报道,经研究后拟订用气相色谱法,正十五烷作为内标,以内标法测定冰片的含量.
-
GC法测定凉开胶囊中麝香酮
凉开胶囊为根据牛黄安宫丸处方加减制成用于治疗热病,高热烦燥、热盛惊厥、神昏谵语,对于感染性疾病具有上述症候者.处方主要有人工麝香、人工牛黄、黄芩、黄连、穿心莲等11味药.方中人工麝香为君药,麝香酮为其有效成分,本实验采用气相色谱法对麝香酮进行了测定.
-
GC法测定当归油中Z-藁本内酯
Z-藁本内酯是当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels挥发油中的主要有效成分[1],具有解痉[2]、止咳平喘[3]、调经止痛[4]等多种生理活性.目前国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种.目前有关当归油质量标准的研究还比较薄弱,曾有报道采用气相色谱归一化法[5]、高效液相色谱法[6]及气相色谱-质谱联用法[7]进行评估,但难以满足新药研究开发的需要.本研究采用气相色谱法对Z-藁本内酯测定方法进行了探讨.
-
气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量
丁香Eugenia caryophyllata Thunb.药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾,收载于中国药典1995年版一部.在95版药典中,丁香药材的含量测定只收载了测定挥发油含量的方法,但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的含量.为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的含量,我们分别采用了浸渍法和挥发油提取法,提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的含量.
-
气相色谱柱的改进测定食品中苯甲酸山梨酸
食品中苯甲酸、山梨酸防腐剂过多对人体有害,国家有严格限量标准.食品中检测有机酸多用气相色谱法,气相色谱用的色谱柱多是GDSE+1%H3PO4填料,多用玻璃柱,玻璃柱因易坏,且价贵,不易更换.本法对色谱柱填料改进,用不锈钢柱用乙二醇丁二酸酯(日本)填装,且峰形好,使用方便,不易碎,易推广.灵敏度高,检出限为5ug/kg,回收率94~103%.
-
气相色谱法测定4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮原料药中有机溶剂残留的研究
4-邻甲苯磺酰氧基苯并唑酮(MBB)是本课题组首次设计合成的有很强抗炎镇痛活性的新型结构化合物[1],可作为潜在的非甾体镇痛抗炎候选药物.本研究根据MBB的合成路线,参照人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)颁布的<药品注册的国际技术要求>[2]和中国药典2010年版二部附录[3]中对残留溶剂的相关规定,结合文献[4-6],采用气相色谱法,对合成过程中用到的丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和三乙胺等6种残留溶剂进行了系统的研究和检测,以得到质量均一的化合物,为后续研究奠定基础.在相应的色谱条件下,6种有机溶剂均能得到很好的分离.该方法快速、准确、灵敏度高、分离度良好,可用于MBB中有机溶剂残留的测定.
-
甘氟毒物的气相色谱检测方法
甘氟是有机氟类杀鼠剂,它是由1,3-二氟-2-丙醇(简称甘氟Ⅰ)和1-氟-3-氯-2-丙醇(简称甘氟Ⅱ)组成的混合物,其中甘氟Ⅰ的杀鼠活性比甘氟Ⅱ高约25%[1].因为它的杀毒能力较强,对人畜有危害,现已被禁用.但目前仍有不法商贩生产和销售甘氟杀鼠药剂,因而造成人畜误食中毒.在抢救中毒病人的过程中,能准确地检出及测定其含量很重要.目前市场销售的甘氟主要以水剂形式存在.关于甘氟的分析方法传统多用化学法直接测出甘氟中两组分的合量[2,3],但由于其干扰因素多,用化学法直接测定误差较大.本文采用气相色谱法来测定甘氟水剂中2种有效成分含量进而求出甘氟含量.现报告如下.