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不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量分析
目的:比较不同采收期龙脑樟挥发油的得率及质量.方法:采集不同生长年限、不同月份龙脑樟枝叶,采取水蒸气蒸馏法提取挥发油,计算挥发油得率,利用GC-MS分析挥发油中主要类型成分,采用气相色谱法测定其中右旋龙脑、异龙脑、樟脑的含量.结果:与3年生长期样品相比,生长期为2年的龙脑樟枝叶挥发油得率稍高,且成分类型更少,主成分右旋龙脑GC-MS峰面积占主要成分总峰面积的80％以上.2年期的龙脑樟叶中,11月底采集的龙脑樟鲜叶挥发油得率高(1.37％);每个月份样品中右旋龙脑质量分数均＞70％,其中5月份样品中质量分数高,达87％;樟脑的质量分数11月份低,仅0.32％;但所有挥发油样品中均不含异龙脑.结论:龙脑樟的佳采收年限为2年,佳采收期为11月底至12月初.建立了一种准确、可靠、重复性好的可同时测定龙脑樟中3种挥发性成分的气相色谱法,可为龙脑樟挥发油的质量评价提供实验依据.
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右旋龙脑-β-环糊精包合物稳定性和溶出度的研究
目的:对右旋龙脑-β-环糊精包合物的稳定性和溶出速率进行考察.方法:采用气相色谱法,以右旋龙脑含量测定为指标,分别对右旋龙脑-β-环糊精包合物和混合物进行挥发性试验、热稳定性试验、抗光解试验和溶出度试验.结果:在光和热的影响下,包合物中右旋龙脑的挥发速率要明显小于混合物.溶出度实验表明,包合物的溶出速率明显快于混合物.结论:右旋龙脑被包合后,其稳定性明显优于单纯的右旋龙脑,便于长久贮存而不改变疗效.并且右旋龙被包合后,其体外溶出速率有显著的提高,便于发挥其药效.
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GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量
目的:用GC-MS测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量.方法:水蒸气蒸馏法提取,气质联用法测定;色谱柱:Rtx-5ms(0.25 mm×30 m,0.25μm);色谱条件:柱温从80℃开始,以10℃·min~(-1)升至120℃,并保持4 min,再以20℃·min~(-1)升至140℃;汽化温度250 ℃;载气为高纯度氦气;流速1.00 mL·min~(-1).质谱条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃,接口温度250℃;进样量1μL;内标法.结果:d-龙脑在0.4～2.8μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为95.40%,RSD为0.56%.结论:本实验方法操作简便、准确、回收率好,右旋龙脑含量以阴干后叶较高,其含量为63.97%,为龙脑樟的合理开发和综合利用提供了科学依据.
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天然冰片的研究进展
本文主要通过对天然冰片的来源,研究应用现状以及资源改良等方面的研究进展情况进行综述,为天然冰片资源的深入开发提供参考.
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醒脑滴丸中右旋龙脑含量测定及其体内分析方法研究
目的 建立醒脑滴丸及其血浆中右旋龙脑含量的气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法.方法 GC法:色谱柱以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度10%,检测器FID,柱温100℃,载气流速1.0 mL/min;GC-MS法:血浆样品用乙醚萃取,选用DB5-MS色谱柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,选择离子检测(右旋龙脑m/z95,萘m/z 128).结果 GC法:右旋龙脑在0.034～0.102g/L范围内线性关系良好,平均回收率为97.70%(RSD=1.80%);GC-MS法:右旋龙脑浓度在0.01～20mg/L范围内线性关系良好,低检测浓度为3 μg/L(S/N＞3),样品平均回收率在91%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%.结论 两法操作简便、准确、灵敏度高,可作为醒脑滴丸含量测定及其血药浓度分析方法.
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天然冰片在复方丹参滴丸中的作用及量效关系研究
复方丹参滴丸由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛作用,主要治疗冠心病心绞痛、胸闷、憋气等.大量的实验及临床研究证明复方丹参滴丸具有明显的抗心肌缺血作用[1].冰片有合成冰片和天然冰片之分,该方中的冰片为合成冰片,合成冰片是常用的中药之一,并收载于历版<中华人民共和国药典>,其主要是由樟脑、松节油等为主要原料经化学方法加工合成.而天然冰片主要产于印尼,我国天然冰片药源短缺,因此大多用合成冰片代替天然冰片[2].目前在江西和湖南等地发现樟科中樟属植物广泛含有龙脑,尤其是梅片树和龙脑樟可提取获得98%以上纯度的右旋龙脑,在国内增添了天然冰片新药源.
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合成冰片和天然冰片的小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验
冰片为临床常用的内服或外用中药,来源有天然与合成之分,含右旋龙脑(d-borneo1)的天然冰片,传统认为是冰片中的正品.合成冰片是经化学方法合成而得,除含有龙脑外,还含有大量异龙脑(龙脑的差向异构体),目前大多中成药均使用合成冰片.近年,在湖南等地发现从樟属植物中可提取纯度95%以上的右旋龙脑,增添了一种新的天然冰片药物资源[1],临床和制药选择时,需对其安全性进行较系统的研究.本实验对该来源冰片和现用合成冰片的毒性进行了较系统的对比研究,对两种冰片进行了小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验.
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气相色谱法测定健心片中冰片的含量
健心片为江西樟树制药厂产品,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等7味中药制成的片剂.具活血、止痛的功效,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症.本品种目前的国家药品标准中只有检查项,无法控制产品质量.因此,用气相色谱法建立冰片的含量测定,以便准确定量.1 仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪,岛津C-R6A积分仪.联苯(中国药品生物制品检定所,批号0843-9501),右旋龙脑对照品(由天然冰片精制而成,气相色谱面积归一化法测定含量为99.90%).试剂均为分析纯.
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右旋龙脑-β-环糊精包合物的制备及其结构表征
目的 研究右旋龙脑-β-环糊精佳包合工艺,并对其进行结构表征.方法 分别采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对右旋龙脑进行包合,以综合评分为指标,筛选佳包合方法.采用L9(34)正交试验设计,筛选超声法制备包合物的佳工艺参数.采用薄层色谱(TLC)法、傅里叶红外光谱(FIIR)法、X射线粉末衍射(XRD)法对包合物进行结构表征.结果 制备包合物的佳工艺参数为:右旋龙脑与β-环糊精投料比为1∶6,超声温度为40℃,超声时间为60 min.在该制备工艺条件下包合物的得率高于88.59％,包合率高于95.98％.经过TLC、FIIR和XRD确证其包合物已形成.结论 本工艺具有较好的包合率和得率,右旋龙脑被β-环糊精包合后呈现新的物相特征.
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冰片化学成分及药理作用研究
冰片是我国名贵中药,中医认为其具有提神醒脑,芳香开窍等作用.冰片主要分为天然冰片和合成冰片,天然冰片的主要成分为右旋龙脑,合成冰片的主要化学成分除龙脑以外,还含有大量的异龙脑等.现代药理学研究表明,冰片具有抗细菌、真菌,消炎镇痛等药理作用;冰片在心脑血管疾病的防治上具有积极作用.冰片作为常用的佐使药物,在与其他药物配伍时,能提高其他药物的生物利用度.
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手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量
目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.
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正交实验优选羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑的增溶条件
目的 探讨羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑溶解度的影响.方法 采用气相色谱法测定右旋龙脑含量,设计L16(45)正交实验优选超声时间、羟丙基-β-环糊精浓度、温度、搅拌时间对右旋龙脑溶解度的影响.结果 超声时间为60 min,羟丙基-β-环糊精浓度25％,温度25℃,搅拌时间8h,右旋龙脑溶解度为59.80 mg·mL-1.结论 羟丙基-β-环糊精对右旋龙脑溶解度有很大的提高.
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气相色谱法测定醒脑舒络片中右旋龙脑的含量
醒脑舒络片是中药六类新药,由天然冰片、当归等药味组成,具有活血行气、醒脑通络作用.用于缺血性中风恢复期之瘀阻脑络证,症见半身不遂、口舌喎斜、语言謇涩、肢体麻木、眩晕头痛、舌质紫暗、脉细涩.处方中的天然冰片是易挥发性药物,为控制产品质量,保证临床疗效,本文以右旋龙脑含量为检测指标,选择毛细管柱气相色谱法[1～5],采用内标法对处方中天然冰片中的右旋龙脑进行含量测定研究,为制剂质量评价及稳定性研究提供依据,现介绍如下.
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手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量
目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱；柱温为120℃；进样口温度200℃；检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9；左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0；异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.
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国产天然冰片质量标准的研究
对国产天然冰片质量标准进行了较为系统的研究:用薄层色谱法鉴别右旋龙脑,用气相色谱法检查异龙脑,用气相色谱内标法测定右旋龙脑的含量.
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手性气相色谱法分析醒脑静注射液
目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱；进样口温度为250℃；FID检测器温度为280℃；炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑；河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.
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GC法测定烧伤灵酊中右旋龙脑的含量
目的:建立测定烧伤灵酊中右旋龙脑含量的方法.方法:采用气相色谱法.以水杨酸甲酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器,分流进样,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,N2(载气)流速为45 mL·min-1,H2(燃气)流速为40 mL· min-1,空气(助燃气)流速为450 mL·min-1.结果:右旋龙脑的检测浓度在0.2～0.7 mg·mL-1范围内同其与内标的峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 8)；平均加样回收率为98.75％,RSD=1.52％(n=9).结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于烧伤灵酊的质量控制.
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三种冰片促肠吸收的比较研究
目的:评估合成龙脑、右旋龙脑和左旋龙脑三种冰片对5-氟尿嘧啶和丹酚酸B肠道吸收的影响,为其配方应用提供实验基础.方法:以5-氟尿嘧啶和丹酚酸B为药物,将三种冰片分别与其混合后进行大鼠肠循环灌流,取不同时间的循环液以HPLC测定两种模型药物含量,计算其肠道吸收率.结果:5-氟尿嘧啶和丹酚酸B经2h肠道循环后吸收率分别为28.22％、10.06％,与左旋龙脑、右旋龙脑和合成龙脑共循环后吸收率则分别为37.67％、54.30、47.16％和32.26％、29.98％、12.60％,显示右旋龙脑和合成龙脑能显著提高5-氟尿嘧啶的肠吸收,右旋龙脑和左旋龙脑则能显著提高丹酚酸B的的肠吸收.结论:三种冰片均有不同程度的促进肠道吸收作用,但对于不同药物,不同冰片的促吸收作用强度有所不同,在配伍应用中应予关注.
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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量
目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法.方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm ×0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL·min-.以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性.结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致.结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量.
