首页 > 文献资料
-
关于中医证候动态演化规律的关键科学问题研究
通过挖掘中医理论的科学内涵，发现中医证候内蕴点集拓扑结构。运用这一理论和方法，可以使证候高阶多维的非线性结构，降阶降维成为一阶一维线性结构，从而展现出证候复杂多变的全貌；可以开展证候的发生规律研究，呈现出证候动态演化过程中子集合的衍生规律，以及证候不同子集合主症与次症的变化规律，来阐释中医证候判定诊断标准的科学内涵；可以开展中医证候的结构表征研究，实现证候“数学结构-物理结构-生物结构”的3个层面客观量化表征；可以对中医辨证论治过程的结构进行研究，实现证候不同形式的理法方药精准对应；通过计算机仿真技术，可以建立中医证候治法与方药的仿真数据平台；运用临证数据，通过文献梳理对比，可以实现单一证候、复合证候及其证候群理法方药知识的创新；可以开展中医证候疗效评价研究，明确中医证候疗效评价在多层面多维度的指标体系，促进辨证论治水平的大幅度提高，为中医学理论的现代语言诠释提供新的概念。
-
石菖蒲-远志药对配伍机制初步探讨
目的:对石菖蒲-远志药对配伍机制进行研究.方法:利用HPLC技术对药对共煎物及单味药水煎物进行了分析.制备了α-细辛醚-细叶远志皂苷结合物,采用红外光谱法(MIR)、差式扫描量热分析(DSC)及粉末X射线衍射(PXRD)对其研究.并对比了α-细辛醚、细叶远志皂苷与结合物的溶解曲线.结果:α-细辛醚和细叶远志皂苷在共煎物中的含量高于单味药水煎物;结合物呈现出与单体成分的显著差异,且在水中的溶解性显著优于单体成分.结论:石菖蒲-远志药对配伍的物质基础机理很可能为α-细辛醚和细叶远志皂苷二者结合,引起理化性质改变,增加了二者的煎出.
-
桑椹多糖的结构表征及其对乙醇脱氢酶活性的影响研究
该实验采用回流法提取桑椹多糖,经脱蛋白及DEAE-Cellulose 52分离纯化得到4种多糖组分(中性多糖MFP-1,微酸性多糖MFP-2,酸性多糖MFP-3和MFP-4).通过化学法和仪器分析法对各多糖组分进行理化性质测定和结构表征,并研究其对乙醇脱氢酶(ADH)活性的影响.结果表明,MFP-1,MFP-2,MFP-3和MFP-4中的多糖量分别为75.3%,83.7%,79.1%,74.3%,其平均相对分子质量分别为112.2,128.8,199.5,181.9 kDa.MFP-1主要含有半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甘露糖(26.8∶20.4∶8.7∶5∶1);MFP-2主要含有阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖醛酸(34.2∶38.2∶8∶17.5∶15.1);MFP-3主要含有半乳糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖(28.3∶22.6∶20.9∶18.6∶12.5);MFP-4主要含有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸(47.4∶34.9∶36.1∶33.1∶19.9∶4.1).红外光谱分析结果表明,MFP-1,MFP-2,MFP-3和MFP-4中均有多糖的特征吸收峰,其中MFP-3和MFP-4是以β苷键为主的吡喃型多糖.活性结果表明,4种多糖对ADH均有激活作用,其ADH激活能力顺序为:联苯双酯>MFP-3>MFP-1>MFP-2>硫普罗宁>MFP-4,MFP-1,MFP-2和MFP-3对ADH的激活作用均大于阳性对照硫普罗宁,同时发现MFP-3对ADH的激活效果与阳性对照联苯双酯的激活效果相当,推测其与之连接的糖醛酸种类有关,这为桑椹多糖的"构-效"研究提供参考依据.
-
红细胞膜包裹PLGA纳米粒的制备和体外毒性及药物释放初探
目的:制备红细胞膜包裹PLGA纳米粒(RBC-NP)并进行结构表征、稳定性及体外毒性和药物释放的探究.方法:纳米沉淀法制备PLGA纳米粒(PLGA NP);脂质体挤压法制备红细胞膜和RBC-NP;Malvern ZS90测定粒径和分散系数;透射电镜(TEM)观察RBC-NP的形态.将DiOC18(3)载入RBC-NP和PLGA NP,探究二者的药物体外释放特性.采用CCK8法检测细胞的相对增殖率,比较RBC-NP与PLGA NP的细胞毒性.结果:RBC-NP与PLGA NP的粒径之差为11.1～14.2 nm,分散系数在0.131 ～0.155.TEM显示RBC-NP呈壳-核结构,核心为PLGA,外包裹单层红细胞膜.RBC-NP在PBS和超纯水中6d内均保持稳定.RBC-NP具有良好体外缓释作用.0.25,0.5,1 mg·mL-1 3组中,RBC-NP的细胞相对增殖率均显著性高于PLGA NP(P ＜0.01).结论:具有壳-核结构的RBC-NP已被成功制备,具有药物缓释作用且体外毒性显著降低.
关键词： 红细胞膜包裹PLGA纳米粒 PLGA纳米粒 结构表征 药物释放 细胞毒性 -
聚乙二醇负载葛根素前药的合成、表征及体外特性初步研究
目的 合成水溶性好,具有缓释特性并无溶血不良反应的葛根素前药.方法 通过缩合反应以丁二酸为连接臂,将葛根素与单甲氧基聚乙二醇(Mr=5 000,mPEG5k)共价连接,制备聚乙二醇负载的葛根素前药,并通过TLC,UV,1H-NMR对其进行结构表征;同时测定葛根素前药的水溶性;考察前药在不同pH缓冲液中的释药特性;初步探索前药体外溶血特性.结果 合成了聚乙二醇负载的葛根素前药,鉴定为预期产物.其水溶性较葛根素有较大提高;该前药在酸性的条件下稳定性较好,在pH 7.4的生理环境下能够缓慢持续的释药;体外抗溶血特性研究实验结果表明,该前药可避免葛根素的溶血性不良反应.结论 与葛根素相比,前药水溶性好,并具有一定的缓释效果,而且可以避免溶血特性,有望成为新一代的葛根素制剂.
-
5-氨基水杨酸类抗炎性肠病衍生物的合成研究
目的 为合成新型的高效低毒5-ASA类抗炎性肠病前体药物.方法 以生物活性分子--甘氨酸甲酯和对乙酰氨基酚为载体,与具有抗IBD(Inflammatory Bowel diseases,IBD)活性的5-ASA反应得到两个新的5-氨基水杨酸类前体药物.结果 与讨论对合成的中间产物和目标产物用熔点、薄层色谱、元素分析以及1H-NMR进行了详细的表征,给出了它们的结构,为进一步合成5-ASA类抗炎性肠病新前体药物奠定了基础.
-
苦豆子多糖SAP的结构表征及其对CT26抗肿瘤活性研究
目的 研究苦豆子多糖SAP的一级结构及其抗肿瘤活性.方法 采用高效凝胶渗透色谱法、红外广谱、GC-MS结合NMR法解析SAP的结构;考察SAP对CT26荷瘤小鼠的抗肿瘤活性.结果 SAP为半乳甘露聚糖,其相对分子质量为9.6×105,以1,4-β-D-Man为主链,在其某些C-6的位置上连接1,6-α-D-Gal片段,末端为半乳糖.体内抗肿瘤实验结果表明,SAP高、中、低剂量组对CT26荷瘤小鼠肿瘤生长有抑制作用,且呈剂量依赖关系,对CT26荷瘤小鼠的抑瘤率可达44.03％.结论 SAP的结构确定为其构效关系研究奠定理论基础,该多糖有望进一步开发成为高效低毒的抗结肠癌新药.
-
基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的黄芩中黄酮碳苷的结构表征及同分异构体的区分
目的 建立黄芩Scutellaria baicalensis的UPLC/LTQ-Orbitrap-MS分析测定方法,研究黄芩中黄酮碳苷类成分,并区分其中的同分异构体.方法 采集Orbitrap全扫描的质谱图,并触发动态数据依赖分析模式采集二级、三级和四级的碎片信息,通过图谱解析确定黄酮碳苷的结果,通过比对碎片信息区分同分异构体.结果 在黄芩中共鉴定表征了19个黄酮碳苷类成分,并对其中的同分异构体进行区分.结论 该方法能够准确地筛选黄芩中的黄酮碳苷类成分,并对同分异构体进行区分,为其他中药的成分分析提供参考.
关键词： 黄芩 黄酮碳苷 UPLC/LTQ-Orbitrap-MS 同分异构体 结构表征 -
碱提灵芝多糖的分离纯化、结构表征及免疫活性评价
目的 从赤芝Ganoderma lucidum中提取、分离和纯化获得碱提多糖组分,在表征其基本理化性质和精细结构的基础上,对其体外免疫调节活性进行研究.方法 赤芝子实体干燥粉碎后,利用碱提醇沉法提取粗多糖,经Q-Sepharose Fast Flow离子交换色谱柱纯化得到灵芝多糖组分(LZJ-0.15).采用PMP柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)及高效凝胶渗透色谱-十八角度激光光散射联用法(HPGPC-MALLS)测定LZJ-0.15的单糖组成及相对分子质量特征,并通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)及二维谱(1H-1H COSY和1H-13C HSQC)对LZJ-0.15的精细结构进行表征.采用小鼠巨噬细胞RAW264.7吞噬中性红实验对灵芝多糖LZJ-0.15进行免疫活性评价.结果 LZJ-0.15的相对分子质量、分子半径及Mw/Mn分别为24 700、46.6 nm和1.019,其单糖组成分析显示以葡萄糖为主(92.3％),核磁谱图显示LZJ-0.15为→3) G1c(β1→及→6)Glc(β1→连接为主的葡聚糖.RAW264.7细胞吞噬中性红实验显示LZJ-0.15具有较好的免疫调节活性.结论 赤芝碱提灵芝多糖相较于水提多糖组分具有较优的免疫活性,有望开发成重要的免疫调节剂.
-
骨科钛板表面TiO2纳米管阵列的制备和结构表征
目的 在骨科钛板表面制备TiO2纳米管阵列,并对其表征,为骨科内植物表面修饰或涂层提供载体,也为防治骨科内植物感染寻求一新途径.方法 利用阳极氧化法,以甘油体系为电解液,骨科临床钛板为阳极,铂电极为阴极,通过调整一定的参数,在骨科钛板表面制备TiO2纳米管阵列,并对其表征.利用X射线光电子能谱仪(XPS)分析纳米管元素组成,并通过X射线衍射仪(XRD)观察其在300 ℃高温下形态是否变化.结果 以甘油体系为电解液,使用阳极氧化法24 h可在骨科临床钛板表面制备出管径为100～200 nm、管长在3μm以内的TiO2纳米管阵列.宏观直视下可见骨科钛板表面由银白色变为深蓝色.XPS分析骨科钛板表面的TiO2纳米管阵列主要由Ti元素(75.88％)、O元素(20.16％)和F元素(3.96％)组成.此外,经马弗炉加温至300℃的TiO2纳米管阵列形态稳定.结论 利用阳极氧化法可制备出表面均匀的TiO2纳米管阵列.该阵列形态稳定,内部中空状,底部封闭,具有较大的比表面积,且可耐受高温,可为骨科内植物表面修饰或涂层提供载体.
-
右旋龙脑-β-环糊精包合物的制备及其结构表征
目的 研究右旋龙脑-β-环糊精佳包合工艺,并对其进行结构表征.方法 分别采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对右旋龙脑进行包合,以综合评分为指标,筛选佳包合方法.采用L9(34)正交试验设计,筛选超声法制备包合物的佳工艺参数.采用薄层色谱(TLC)法、傅里叶红外光谱(FIIR)法、X射线粉末衍射(XRD)法对包合物进行结构表征.结果 制备包合物的佳工艺参数为:右旋龙脑与β-环糊精投料比为1∶6,超声温度为40℃,超声时间为60 min.在该制备工艺条件下包合物的得率高于88.59％,包合率高于95.98％.经过TLC、FIIR和XRD确证其包合物已形成.结论 本工艺具有较好的包合率和得率,右旋龙脑被β-环糊精包合后呈现新的物相特征.
-
HPMTP缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其配合物的合成、结构表征和抑菌活性
[目的]合成1-苯基-3-甲基-4-对甲基苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMTP)缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)金属配合物,筛选新型抗菌化合物.[方法]采用羰胺缩合法合成席夫碱配体,再采用分步合成法得到席夫碱配合物,通过核磁(1H NMR)和红外(IR)光谱进行结构表征,采用琼脂扩散法测定化合物对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)和枯草芽孢杆菌(革兰氏阳性菌)的抑菌活性.[结果]由1H NMR和IR光谱数据推测席夫碱配体主要以烯胺酮式结构存在,配体分别以亚胺N原子、吡唑啉酮的羰基O原子、酯羰基O原子与过渡金属离子配位形成ML2型中性配合物;发现在5.00、2.50、1.25 g/L三种浓度下,HPMTP、HPMTP缩L-缬氨酸甲酯席夫碱及其金属配合物对革兰氏阳性/阴性菌都具有抑制活性,其中浓度为2.50 g/L时抑菌效果较差.[结论]抑菌能力的强弱是金属配合物＞席夫碱配体＞ HPMTP,其中Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的活性较好.
-
荭草苷锌配合物的合成、表征及其抗氧化活性研究
目的:优化荭草苷锌配合物合成工艺,对荭草苷和荭草苷锌配合物进行体外抗氧化活性比较研究.方法:运用荭草苷和乙酸锌合成荭草苷锌配合物,采用元素分析法、等离子发射光谱法、紫外光谱法、红外光谱法、热重分析法、核磁共振法研究荭草苷锌配合物的结构表征.选择羟基自由基(·OH),1,l-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(·DPPH)产生体系为实验体系,考察荭草苷和荭草苷锌配合物的抗氧化活性.结果:荭草苷与乙酸锌配位反应形成配合物的佳工艺为:以无水乙醇为溶剂、反应pH 8.5,反应温度65℃,搅拌时间8h.得到荭草苷锌配合物可能的化学分子式[Zn3(C21H15O11)2]·4H2O和化学结构式.荭草苷和荭草苷锌配合物都具有清除·OH、·DPPH的能力,且呈一定的量效关系.在1.0～8.0 μg· mL-1范围内,荭草苷锌配合物各剂量组在清除·OH、·DPPH能力上高于荭草苷同等剂量组.结论:荭草苷锌配合物在抗氧化活性上优于荭草苷配体.
-
药食用多孔菌活性多糖研究进展
药食兼用多孔菌(EMP)在亚洲和欧洲一直作为传统和民间医药被广泛应用于治疗各种疾病.多糖是其中重要的生物活性组分.过去十多年的大量研究已证明了多孔菌多糖(PPs)的多种生物活性和在医疗保健的巨大潜力.本文重点描述近5年对PPs生物活性、分离纯化、结构特征和构效关系研究,并指出今后研究方向.
-
光固化含氟牙科复合树脂的性能
背景:光固化含氟牙科复合材料中的氟能减少和预防龋齿发生,能长期发挥防蛀效果,但有关该材料的制备方法及性能尚缺乏报道.目的:研究光固化含氟科复合树脂的制备方法及性能.方法:将催化剂三乙胺、双酚S、双甲基丙烯酸二缩三乙醇酯、三氟乙酸酐及不同质量分数(5％、10％、15％、20％)的无机填料(改性二氧化硅、羟基磷灰石或二氧化钛)混合,制备光固化含氟科复合树脂材料,检测光固化含氟科复合树脂的拉伸强度、弯曲模量、聚合转化率及吸水率,透射电镜观察其形态.结果与结论:①相同质量分数下,羟基磷灰石组拉伸强度高于二氧化硅组(P<0.05),二氧化钛组拉伸强度显著高于二氧化硅组、羟基磷灰石组(P<0.05);相同质量分数下,羟基磷灰石组与二氧化钛组弯曲模量比较差异无显著性意义(P>0.05),二氧化硅组弯曲模量显著高于羟基磷灰石组、二氧化钛组(P<0.05);②相同质量分数下,二氧化硅组与羟基磷灰石组聚合转化率比较差异无显著性意义(P>0.05),二氧化钛组聚合转化率大于二氧化硅组、羟基磷灰石组(P<0.05);③随着改进材料质量分数的不断增加,光固含氟牙科复合树脂材料的吸水率不断增加;④透射电镜显示,二氧化硅组断裂面相对平整,树脂机体与填料之间具备良好的生物相容性;羟基磷灰石组断裂面较粗糙,高低起伏明显,生物相容性相对较差;二氧化钛组断裂面形成分层,填料在树脂机体中发生沉降,二氧化钛颗粒沉附在树脂底部,产生较大的空洞和填料颗粒,生物相容性较差;⑤结果表明:光固化含氟科复合树脂具有良好的力学性能、固化性能及吸收率.
-
抗肿瘤药米铂的一种新合成方法及结构表征
目的 合成抗肿瘤新药米铂.方法 以顺式-(1R,2R)-1,2-环己二胺-二碘合铂(Ⅱ)为起始原料,先将顺式-(1R,2R)-1,2-环己二胺-二碘合铂(Ⅱ)与硫酸银水解成含有硫酸根的水合物溶液,然后与八水氢氧化钡反应生成顺式-(1R,2R)-1,2-环己二胺-二羟基合铂(Ⅱ)的水溶液,后与正十四碳酸的正丁醇溶液反应合成米铂.采用元素分析、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和热分析对其结构进行表征.结果 与结论合成的化合物结构与标题化合物一致,收率约68%.该方法便于操作,收率高,可做进一步研究.
-
西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶制备新工艺
目的 制备西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶(物质的量之比1∶1).方法 采用混悬液结晶法,以西洛他唑和对羟基苯甲酸为原料,硝基甲烷或乙腈为溶剂,室温条件下快速搅拌1h,抽滤,干燥,即得目标产物.结果与结论 应用X-射线粉末衍射(XRPD)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱分析(IR)、单晶X-射线衍射(SCXRD)对本实验合成的西洛他唑-对羟基苯甲酸共晶物进行了表征.
-
莲心碱固体分散体的表征及体外溶出度的测定
目的 对莲心碱固体分散体的溶出度进行测定,并探明莲心碱在固体分散体中存在的状态.方法 以PVP-K30为载体材料,溶剂法制备莲心碱固体分散体,通过显微电镜扫描法、红外光谱法、差示量热扫描法及X-ray衍射法对莲心碱固体分散体的结构进行鉴定,并进行体外溶出度测定.结果 将药物制成固体分散体后,莲心碱以无定形状态分散在PVP-K30载体材料中;与原料药及物理混合物相比,固体分散体的溶出度、溶出速率均有明显提高.结论 将莲心碱制备成固体分散体后,可显著提高莲心碱的溶出度及溶出速率,为莲心碱相关制剂的研发及临床应用奠定了基础.
-
黄芩中黄芩苷的分离与结构表征
目的:从中药黄芩中提取分离出有效成分,并对其组成和分子结构进行鉴定与表征.方法:采用醇提酸沉法提取分离出粗品,经过对粗品进行反复重结晶处理,得到淡黄色针状晶体.利用红外光谱(FTIR)、紫外.可见光谱(UV-Vis)、质谱(MS)、氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)等分析测试手段对该有效成分进行组成和分子结构的鉴定与表征.结果:从60 g黄芩粗粉中提取分离得亮黄色粉末粗品3.17 g,提取率5.29%;1.55 g粗品经反复重结晶处理得晶体0.36 g,提取率为23.2%,显色反应及波谱分析均显示其为黄酮化合物.结论:该有效成分鉴定为5,6-二羟基黄酮7-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸苷(黄芩苷),分子式为C21H18O11.
-
乙交酯多晶型的制备及表征
本文制备了乙交酯两种晶型(α、β晶型),并用热分析法、光谱法、粉末X射线衍射法、单晶X射线衍射法来鉴定其同质异象,并表征结晶体的晶体结构.分析表明,α晶型属于正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=5.245 1 (6)(A),b=7.4507(11)(A),c=11.7934(13)(A),晶胞体积V=460.88 (10) (A)3,晶胞内分子数Z=4.β晶型属于单斜晶系,空间群P121/n1,晶胞参数a=6.718 1 (10)(A),b=14.987 5(18)(A),c=9.647 8 (17)(A),=98.958 (15)°,晶胞体积V=959.6 (2) (A)3,晶胞内分子数z=8.α晶型和β晶型在稳定性、吸水性等方面有显著差异,也会影响聚合反应的工艺路线和产品质量.
