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硫酸氢氯吡格雷中有关物质的合成
为了对硫酸氢氯吡格雷产品质量进行控制,分别合成了美国药典31版所载硫酸氢氯吡格雷的3种有关物质--(+)-(S)-α-(2-氯苯基)-6,7-二氢噻吩并[3,2-c]吡啶基-5(4H)-乙酸盐酸盐(A)、α-(2-氯苯基)-4,5-二氢噻吩并[2,3-c]吡啶基-6(7H)-乙酸甲酯盐酸盐(B)、(-)-(R)-α.(2-氯苯基)-6,7-二氢噻吩并[3,2-c]吡啶基-5(4H)-乙酸甲酯硫酸氢盐(C),并经TR、~1HNMR、MS等确证结构.
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灰树花菌丝体中几种多糖的分离及结构表征
目的从灰树花菌丝体中分离多糖,并进行结构分析.方法灰树花茵丝体经85%乙醇脱脂后,依次用热水、冷碱和热碱对其进行提取.所得多糖采用气相色谱、高效液相色谱、红外光谱、高碘酸氧化、Smith降解等方法分析.结果热水提取得到了1种水溶性杂多糖,相对分子质量为85 000,含岩藻糖-甘露糖-葡萄糖(0.03:0.74:1)和少量糖醛酸;碱提取得到2种含β-(1,6/1,3)连接的水溶性葡聚糖,相对分子质量分别为95 000和140 000.结论灰树花茵丝体水提取可得到杂多糖;碱提取可得到具有超螺旋结构的水溶性β-(1,6/1,3)-葡聚糖.
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玉米须酸性多糖的结构表征及降血脂活性
目的:研究玉米须酸性多糖(acid corn silk polysaccharide,ACSP)的基本结构特征,并探究其对体内血脂的影响.方法:玉米须经水提醇沉提取,所得粗多糖经D315大孔阴离子交换树脂和葡聚糖凝胶柱Sephadex G100分离纯化,得到组分ACSP,并对其进行结构表征.将42只小鼠分为对照组、模型组、ACSP高剂量(500 mg·kg-1)和低剂量(100 mg·kg-1)组以及2个阳性对照组,每组7只,采用高脂饲料构建高血脂小鼠模型;各组对应处理30 d后,测定血浆总胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C).结果:20 g玉米须粗多糖经分离纯化得到ACSP 4.3354 g,收率约为21.68%.ACSP是由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-木糖等7种单糖组成的杂聚糖;糖含量和单糖组成测定结果均显示ACSP是酸性糖,糖醛酸含量为(37.00±1.03)%;分子量约为19.32 kD;红外光谱显示典型的多糖吸收峰并具有糖醛酸的羧基特征吸收峰;刚果红试验显示ACSP为非三螺旋结构.与模型组相比,500 mg·kg-1 ACSP组血脂水平明显改善(P<0.05).结论:本实验分离纯化得到的ACSP是由7种单糖组成的非三螺旋结构酸性糖,具有显著的降血脂活性.
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原子力显微镜研究阳离子脂质基因载体的结构表征
目的:通过原子力显微镜观察阳离子脂质基因载体(lipid-mu peptide-DNA,LMD)和经过肿瘤靶向肽修饰的LMD(targeted-LMD,tLMD)的结构表征.方法:将腺病毒DNA包装肽mu与质粒DNA混合制备纳米粒子mu peptide-DNA(MD),再将MD与空白脂质体混合孵育制备LMD.将LMD与修饰有靶向配体分子的脂质分子胶束溶液共同孵育得到tLMD.将样品母液按一定比例稀释后滴在云母片上,完全干燥后使用原子力显微镜观察样品粒子的外观.结果:多肽mu可以高效地中和浓缩质粒DNA,形成的MD粒子分布均匀,平均粒径为(95±10)nm.MD粒子与空白脂质体混合继而可以得到圆润紧实、分布均匀、粒径为(140±15)nm的阳离子脂质基因载体LMD.LMD粒子与靶向肽脂质分子共同孵育后,tLMD粒子在保持结构上完整性的同时表面光滑度较LMD减小.结论:原子力显微镜可快速有效地观测到各种脂质基因载体的粒子大小、外观等,为分析脂质基因载体的物理化学性质提供了一种研究方法.
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两种β-受体阻断剂中间体的合成及表征
目的合成两种β受体阻断剂的中间体-烯烃.方法通过成醚、消除两步反应或消除一步反应合成目标产物.结果所得产物结构经1HNMR、13CNMR和MS确证.产率分别为81.6%和87.96%.结论此法简便可行.为两种药物光学异构体的不对称合成奠定了基础.
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奈非西坦的合成
目的合成奈非西坦.方法以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经氯乙酰氯N-酰化反应和2-吡咯烷酮的N-烷基化反应合成了奈非西坦.结果总收率89.9 %.对奈非西坦进行了IR,1H NMR,13C NMR,MS确证.结论该合成工艺可行,具有工业生产价值.
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儿茶提取物的分离和结构表征
儿茶为传统中药,2010年版中国药典一部收载的儿茶为豆科植物儿茶Acacia catechu(L.f.)Willd.去皮枝、干的干燥煎膏[1].中药复方如儿茶配方颗粒[2]、复方儿茶止泻膜剂[3]、茶黄酊[4]、跌打活血散[5]等中均含有儿茶.儿茶素((+)-Catechin)和表儿茶素((-)-Epi-catechm)结构上互为构象异构体,属于黄烷醇多酚类化合物,是儿茶等中药材的主要活性成分,见图1.
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佛手多糖提取、结构表征及生物活性研究进展
佛手是一种常用的中药材,多糖是其主要活性物质之一,具有抗氧化、抗肿瘤和免疫调节等生物活性.本文比较了不同产地的佛手性状和营养成分,综述了近年佛手多糖的提取、结构和生物活性的研究进展,为进一步深入研究佛手多糖提供理论基础.
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血蓝蛋白提取、纯化、结构表征技术研究进展
血蓝蛋白是节肢动物和软体动物体内的呼吸蛋白,是结构-功能研究的模型蛋白之一.本文介绍了近年血蓝蛋白提取、纯化及结构表征技术的研究进展,以期为进一步研究血蓝蛋白结构与功能、分子间相互作用机制等提供参考.
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南极海洋丝状真菌Lecanicillium kalimantanense HDN13-339胞外多糖结构及抗氧化活性研究
目的 对来源于南极海洋丝状真菌Lecanicillium kalimantanense HDN13-339产生的胞外多糖的结构和抗氧化活性进行研究.方法 利用乙醇沉淀法、强阴离子交换色谱柱和凝胶渗透色谱柱对菌株所产胞外多糖进行分离纯化;通过PMP柱前衍生高效液相色谱法、红外光谱、气质联用色谱和核磁共振波谱对多糖的结构进行表征;通过测定DPPH自由基、超氧阴离子自由基、羟基自由基、ABTS自由基清除活性及Fe2+螯合能力研究胞外多糖的抗氧化活性.结果 从南极海洋丝状真菌Lecanicillium kalirnantanense HDN13-339发酵产物中分离得到多糖HDN-51,其分子量为16.3 kDa,主要由甘露糖和半乳糖构成,糖链是由(1→)-Galf、(1→2)-Manp、(1→5)-Galf、(1→6)-Manp、(1→6)-Galf和(1→2,6)-Manp组成,HDN-51具有良好的抗氧化活性,特别是羟基自由基清除能力.结论 首次从南极海洋丝状真菌Lecanicillium kalimantanense HDN13-339中分离得到1种结构新颖的半乳甘露聚糖HDN-51,其具有一定的抗氧化活性.
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1种多棘海盘车内脏多糖的提取分离和结构表征
目的 从多棘海盘车(Asterias amurensis)内脏中提取、分离纯化多糖,并对其基本理化性质和结构进行表征.方法 采用沸水提取与酶解联用的方法从多棘海盘车内脏脱脂粉中提取粗多糖;采用Q SepharoseFF强阴离子交换和Sephacryl S-100凝胶渗透色谱对粗多糖进行分离纯化;采用硫酸-苯酚法、Folin-酚法、高效凝胶渗透色谱-十八角激光散射仪(HPGPC-MALLS)和高效液相色谱(HPLC)分别进行总糖含量,蛋白含量,分子量和单糖组成进行分析;采用甲基化、红外光谱(IR)、气质联用(GC/MS)和一维、二维核磁共振波谱(NMR)法对纯化多糖结构进行表征.结果 从多棘海盘车内脏中提取粗多糖的收率为3.3％.经过离子交换和分子排阻色谱分离纯化,得到1种分子量均一的多糖组分F2-A,该多糖主要由葡萄糖(Glc)组成,其糖含量为97.6％,分子量为270 8 kDa,是一种以a(1(4) Glc为主链并含有少量B-(1(3,4)分支的海星内脏来源葡聚糖.结论 从多棘海盘车内脏中纯化得到1种高分子量、结构独特的葡聚糖,为将来从事其结构和生物活性关系的研究提供了有用信息.
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沙蚕(Perinereis aibuhitensis)硫酸多糖的结构表征及抗凝血活性研究
目的 对来源于沙蚕(Perinereis aibuhitensis)的硫酸多糖进行结构表征和抗凝血活性研究.方法 采用两步酶解法从沙蚕中提取多糖;利用强阴离子交换色谱和凝胶渗透色谱对粗多糖进行分离纯化;通过离子色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、高效凝胶渗透色谱-多角度激光光散射仪(HPGPC-MALLS)联用技术、硫酸软骨素酶ABC酶法分析、核磁共振氢谱(1H-NMR)等方法,研究纯化多糖的化学组成和结构特征;通过测定APTT、PT和TT评价其体外抗凝血活性.结果 从沙蚕中纯化得到了2种硫酸多糖组分PAE1和PAE2,PAE1主要由Gal、Glc、GalN、GlcA及少量Fuc组成;PAE2主链为硫酸软骨素C[→4GlcAβ1 →3GalNAc6Sβ1→],支链主要由Fuc、Gal和Glc构成.PAE1和PAE2均可明显延长APTT和PT.结论 首次从沙蚕中提取、分离得到2种硫酸多糖,其中PAE2是1种含有Fuc、Gal与Glc支链并具有明显的体外抗凝血活性的结构新颖的类硫酸软骨素,该发现为沙蚕硫酸多糖的开发提供了依据.
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1种β-葡聚糖的结构表征及其体外免疫活性研究
目的 从海茸(Durvillaea antarctica)中提取、分离和纯化p葡聚糖,并对其结构和体外免疫活性进行研究.方法 将干燥海茸粉碎,经水提取和Q-Sepharose Fast Flow离子交换层析分离得到p葡聚糖(DAC).采用硫酸-苯酚法、Folin-酚法、柱前衍生高效液相色谱法和多角度高效凝胶渗透色谱与多角度激光光散射器联用(HPGPC-MALLS)法对DAC的总糖含量、蛋白含量、单糖组成和分子量进行分析,并通过甲基化和气质联用(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行表征.采用中性红法对DAC的体外免疫活性进行评价.结果 从海茸中分离纯化得到1种总糖含量达97.5％的p葡聚糖,其蛋白含量和分子量分别为2.0％和18.3 kDa.经甲基化和NMR分析结果表明,DAC是以→3)Glc(β1→为主链,并含有少量→6)Glc(α/p1→分支的葡聚糖.体外免疫活性结果显示,在浓度为50μg·mL-1时,DAC对巨噬细胞的吞噬能力达到大值.结论 海茸β-葡聚糖能显著增强巨噬细胞的吞噬能力,是1种潜在的免疫增强剂.
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红树林内生真菌Trichoderma sp.多糖的化学组成和结构表征
目的 对红树林内生真菌Trichoderma sp.菌丝体多糖进行研究.方法 将菌丝体干燥粉碎后,依次采用冷水、热水和热碱提取粗多糖,并采用离子交换柱层析和凝胶渗透柱层析对粗多糖进行分离纯化;通过高效液相色谱(HPLC)、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、红外光谱(IR)以及气质联用色谱(GC-MS)等方法对多糖进行化学组成分析和结构表征.结果 从菌丝体中分离纯化获得5个多糖LPC2-1、LPC3-1、LPR2-1、LPA2-1和LPA3-1,它们的得率分别为32％、41％％、28％、36％和47％,分子量分别为15.3,74.6,9.5,19.4和35.2kDa;这5种多糖均由不同比例的甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,LPR2-1还含有少量的葡萄糖胺;5种多糖的糖链中均含有末端Man、(1,2)-Man、(1,6)-Man、(1,2,6)-Man、(1,2)-Galf和(1,6)-Galf;此外,每种多糖含有其它不同的糖基连接方式.结论 首次从红树林内生真菌Trichoderma sp.菌丝体中分离纯化获得了5种多糖组分,它们的化学组成和结构特征不同,均含有少见的(1,2)-Galf和(1,6)-Galf的连接方式.
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11-脱氧河豚毒素的结构表征与毒力测定研究
目的 对制备获得的11-脱氧河豚毒素(11- deoxyTTX)纯品进行结构确证与毒性测定.方法 采用HRMS、1H NMR和13C NMR对样品进行结构表征；同时进行11-deoxyTTX对小鼠的急性毒性试验.结果 样品的HRMS图谱信息与11-deoxyTTX相对分子质量吻合;1H NMR和13C NMR谱揭示了两组数据,该数据与文献报道基本一致；测得11-deoxyTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(128.82士2.09)μh·kg-1.结论 11- deoxyTTX是以半缩醛型—内酯型的互变异构体存在,与河豚毒素(TTX)的结构差别在于TTX中C- 11上的羟基被氢取代.11- deoxyTTX的毒性很强,但明显低于TTX的毒性,表明TTX中C-11上的羟基对阻滞钠离子进入钠通道也发挥了重要作用.
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高纯脱水河豚毒素的结构表征与毒力测定研究
目的 对制备的高纯脱水河豚毒素(Anh-TTX)样品进行结构验证与毒力测定.方法 采用LC-FLD检测法分析Anh-TTX样品纯度,采用MS和1H NMR对样品进行结构验证;进行高纯Anh-TTX对小鼠的LD50测定.结果 Anh-TTX样品纯度为98.3%.样品MS图谱信息与Anh-TTX的结构完全相符,1H NMR数据与文献报道值基本一致;测得高纯Anh-TTX对小鼠的LD50为(1862±6)μg·kg-1.结论 Anh-TTX样品的纯度高,得到MS和1H NMR的确证.Anh-TTX对小鼠有较强毒性,但毒力远低于河豚毒素(TTX).
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四角蛤蜊壳制备L-天门冬氨酸螯合钙工艺及表征研究
目的 以废弃物四角蛤蜊贝壳为钙源,经过中药煅法炮制后,与L-天门冬氨酸制备氨基酸螯合钙.方法 以得率和螯合率为指标综合评分考查L-天门冬氨酸与四角蛤蜊贝壳的螯合工艺并进行优化,且通过红外和差示扫描量热仪等对其产物进行组成表征研究.结果 确定L-天门冬氨酸螯合钙的佳螯合工艺:pH=5.0,反应温度为65℃,反应时间为1.5h,摩尔比(氨基酸:Ca2+)为2∶1,且初步研究发现结构为带2个结晶水的螯环结构.结论 L-天门冬氨酸螯合钙的制备,能有效利用贝壳废弃物,补充人体钙元素和基本氨基酸,为L-天门冬氨酸螯合钙的工业生产提供理论基础.
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系列低聚褐藻酸铜、锌络合物的制备及结构表征
目的 制备系列低聚褐藻酸铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合物,为抗菌活性筛选提供物质基础.方法 以低聚甘露糖醛酸和硫酸铜为原料,以络合物中铜含量为考察指标,通过正交实验,从反应时间、pH、温度3个方面对制备工艺进行了考察,利用高效液相色谱法(HPGPC)测定了络合物重均分子量及分布系数D,利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、圆二色谱(CD)对络合物进行了结构表征.结果 正交实验表明当反应温度为70℃,pH=8～9,反应时间为1.5h时,所制备络合物中金属离子含量高.根据佳工艺条件制备了系列低聚褐藻酸铜、锌络合物,并对络合物进行了结构表征.结论 结构表征表明低聚褐藻酸能够与铜、锌发生络合获得多糖金属络合物,但不同结构、不同M/G的低聚褐藻酸对不同金属的络合能力不同,导致所制备系列络合物金属元素含量差异较大,其中铜离子的络合量为2.5％～7.0％,锌离子的络合量为0.5％～2.1％.
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4-表河豚毒素的结构表征与毒力测定研究
目的 对制备获得的4-表河豚毒素(4-epiTTX)高纯样品进行结构确证与毒性测定.方法 采用LC-FLD检测法测定4-epiTFTX样品纯度,采用HRMS、1H NMR和13C NMR对样品进行结构表征；开展4-epiT-TX对小鼠的急性毒性试验.结果 4-epiTTX样品纯度为98.72％,样品的HRMS图谱信息与4-epiTTX相对分子质量吻合,1H NMR和13C NMR数据与文献报道相符；测得4-epiTTX对小鼠的半数致死量(LD50)为(350.83±4.11)μg·kg-1.结论 4-epiTTX与河豚毒素(TTX)的结构差别仅在于C-4上羟基为直立键.4-epiTTX有很强的毒性,但明显低于TTX的毒性,表明C-4上羟基的空间位置差异会影响毒素分子与受体的结合程度.
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槲皮素-钼配合物的分析
目的:合成槲皮素.钼配合物,推测配合物的结构.方法:将钼酸铵与槲皮素按物质的量比4:3配比,在温度30℃pH 2.0条件下作用6 h,合成槲皮质-钼配合物.通过元素分析、热分析、红外光谱、紫外光谱法测定配合物的结构和性质.结果与结论:紫外光谱显示在桂皮酰基处的3-羟基-4-酮基发生配合;红外光谱分析发现可能有水分子参与了配合;元素分析和热分析结果显示有11个H2O参与配合;等摩尔连续变化法和摩尔比法结果一致,确定槲皮素与钼是以物质的量比2:1配合.配合物化学式推测为C30H22O16Mo·11H2O.
